Расчет эффективности колонки

В гл. III были изложены концепция теоретической тарелки и расчет эффективности колонки, основанный на измерениях, относящихся к одному пику. Разделение и разрешение двух или более веществ, очевидно, зависит от различия между их характеристиками удерживания, а также от эффективности колонки. Последняя определяет разрешение, как величина, связанная обратно пропорциональной зависимостью со степенью размывания пика и, следовательно, с возможным наложением друг на друга двух смежных пиков. [c.103]

Наибольшее распространение получили методы, использующие в качестве носителя силикагель. Другие носители не нашли применения, видимо, из-за очень низких скоростей процесса. Теоретические основы этого метода и принципы расчета эффективности колонок разработаны Марковым и др. [156, стр. 106]. Имн же изучены возможности применения распределительной хроматографии для очистки плутония от урана и других сопутствующих примесей. Высокая экстрагируемость Pu(IV) и Pu(VI) из азотнокислых водных растворов кислород- и фосфорсодержащими органическими растворителями позволяет добиться отделения плутония от Fe, Сг, А1, Мп, щелочных, щелочноземельных и лантанидных элементов. Для разделения плутония и урана используется низкая экстрагируемость Pu(III) по сравнению с [c.372]

Однако и в динамических условиях все же не удается полностью использовать обменную емкость ионитов. Это означает, что расчет эффективности колонки сорбента, т. е. объема раствора V, который может быть очищен колонкой данного размера, нельзя основывать исключительно на величине емкости слоя сорбента, иными словами, вычисление по формуле [c.103]

Замечания. Для расчета эффективности колонки при других скоростях газа-носителя используется последовательность команд [c.72]

Г. РАСЧЕТ ЭФФЕКТИВНОСТИ КОЛОНКИ [c.85]

Принцип распределения вещества между двумя фазами, находящимися в равновесии, лежит в основе всех важнейших процессов разделения, осуществляемых в области экстракции, дистилляции, нротивоточного расиределения и в различных методах хроматографии. В колоночной хроматографии одна фаза находится в неподвижном состоянии внутри колонки, а другая совершает поступательное движение. При этом происходит перенос вещества вдоль колонки со скоростью, которая определяется равновесием распределения вещества между двумя фазами. В газожидкостной хроматографии стационарной фазой является жидкость, нанесенная в виде пленки на тонкоизмельченном, инертном, твердом носителе, а подвижной фазой — газовый поток, протекающий над неподвижной жидкой пленкой. Поведение вещества, проходящего через такую колонку, описывается теорией теоретических тарелок, первоначально разработанной для жидкостной хроматографии Мартином и Синджем [7 ]. Эта теория была позднее применена к газо-жидкостной хроматографии Джеймсом и Мартином [5]. Многие расчеты, произведенные на основе теории, хорошо согласуются с экспериментально найденным распределением вещества в статических системах. Кроме того, расчет эффективности колонки на основе теории распределения позволяет вычислять различные экспериментальные параметры колонки и сравнивать их влияние на разделение. Рассматриваемая теория имеет еще и то преимущество, что она делает возможным сопоставление газо-жидкостной хроматографии с другими методами разделения, которые могут быть описаны на основе концепции теоретических тарелок. [c.75]

Расчет эффективности колонки см. в главе 1 первого раздела. [c.73]

Рис. 1.3. Схема определения величин, необходимых для расчета эффективности колонки.

Теоретический расчет эффективности колонки. Обычно разделительную способность колонки выражают с помощью ее эффективности, характеризующейся числом (Л/) теоретических тарелок, которое может быть вычислено по следующей формуле [c.608]

Расчет эффективности колонок см. в разд. 71. [c.201]

Обычно измеряют ширину пика на половине его высоты, поэтому для расчета эффективности колонки, как правило, применяют [c.13]

Расчет эффективности колонки по приведенным выше формулам показывает, что эффективность резко падает с увеличением дисперсии капилляров по сечениям. Простым рецептом приготовления высокоэффективных колонок является использование для этой цели трубок с малой дисперсией. Например, для трубок с дисперсией 1% можно достигнуть эффективности 10000 теоретических тарелок и успешно использовать такую колонку для анализа. Однако такой подход к получению высокоэффективных колонок не совсем реален, поскольку в настояш,ее время не сушествует технологии, которая позволяет приготовить пакет капилляров с дисперсией менее 2.5%. Это значит, что можно приготовить колонку с эффективностью 500 — 1000 теоретических тарелок при длине порядка 1 м. [c.15]

Показано, что для расчета эффективности колонок, работающих при разных т-рах, нужны такие т-ры, чтобы фактор емкости (т. е. произведение коэф. распределения на отношение объемов неподвижной и газовой фаз) был одинаков для обеих колонок. Авторы предполагают, что во многих случаях целесообразно работать при низких т-рах на капиллярных колонках, содержащих малые кол-ва НФ. [c.51]

ЧИСЛО теоретических тарелок одной и той же колонки, то получается заметное расхождение. В табл. 1 приведен результат моего расчета эффективности колонки, описанной Бушмакиным с сотрудниками [31], и одной из наших колонок. Как видно из таблицы, для одной и той же колонки получается разное число теоретических тарелок в зависимости от того, чьими данными по равновесию пользовались при расчете. Расхождение достигает 50%. Ошибки в оценке эффективности колонки могут возникнуть и в самом процессе измерения, как это показали А. И. Левин и Л. О. Семенюк [32], например из-за несоответствия загрузки в колбу задержке и ректификационной части колонки. [c.84]

Рассмотрение тест-хроматограмм начинают с формы полученных пиков. Пики должны быть достаточно симметричными, не иметь носов и хвостов —это наиболее частый дефект. Недопустимо двоение пиков—свидетельство наличия каналов или пустот в колонке. Коэффициент асимметрии пиков на 1/10 их высоты должен приближаться к 1, и для колонок хорошего качества должен составлять 0,8—1,3. Далее проверяют время удерживания тест-веществ на хроматограммах постоянство этой величины свидетельствует об установлении равновесия в колонке и возможности расчета эффективности колонки. Расчет эффективности колонки — числа теоретических тарелок и приведенной высоты эквивалентной теоретической тарелки — проводят по известным формулам (см. разд. 1.1). Для имеющихся в продаже сорбентов среднего качества при хорошо подобранной методике набивки колонок удается получить значение ПВЭТТ от 3 до 6, что соответствует ЧТТ для стандартной колонки длиной 25 см от 4 до 8 тыс. (сорбент размером 10 мкм), от 5,5 до 11 тыс. (7,5 мкм) и от 8 до 16 тыс. (5 мкм). [c.122]

Для расчета эффективности колонки применяются два метода вытекающие из данной выше трактовки биномиального и пуас-соновского распределений. Необходимо отметить, что величина N безразмерная, так что величины, входящие в отношения, определяющие N, должны быть выражены в одних и тех же единицах. [c.85]

Детальное исследование особенностей удерживания и размытия зон углеводородов, спиртов и нитрилов в режиме препаративной хроматографии в потоке азота и водяного пара было осуществлено в работе [82] па колонке длиной 2 м и диаметром 18 мм с внутренней трубкой диаметром 6 мм. Насадкой служил хроматон N с 15% апиезона L. Поскольку сорбционная емкость неподвижной жидкости, как правило, больше сорбционной емкости твердого носителя, нри больших пробах твердый носитель работает в ре-ншме насыщения (изотермы сорбции анализируемых веществ носителем обычно выпуклы). Удерживание и форма верхней части пика определяются свойствами неподвижной фазы, а твердый носитель влияет на вид фронта или тыла пика. При достаточно больших пробах это влияние может быть заметно у основания пика и, следовательно, может не учитываться при формальном расчете эффективности колонки (поскольку определение числа теоретических тарелок производится обычно па основании измерения ширины ника на половине высоты). При малых пробах полуширина пика определяется как адсорбцией твердым носителем, так и адсорбцией неподвижной жидкостью, что вызывает возрастание левой ветви на кривых зависимости эффективности колонки от величины пробы (рис. IV.11), в то время как рост правой ветви обусловлен перегрузкой колонки. [c.97]

Предложенный для бинарных систем метод расчета эффективности колонки при различных флегмовых числах с некоторыми [c.43]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология