Определение примесей в ацетальдегиде

Спектры ЯМР можно разделить на два типа 1) спектры, в которых все ядра магнитно эквивалентны или химически сдвинуты на большие расстояния 2) спектры, в которых химические сдвиги между взаимодействующими ядрами имеют тот же порядок, что и константы спин-спинового взаимодействия. Для удобства такой классификации примем систему обозначений, предложенную Бернштейном, Поплом и Шнейдером [15]. Ядра одного и того же вида с очень мало отличающимися химическими сдвигами будем обозначать символами А, В, С.. . и т. д., а ядра с большими химическими сдвигами относительно А, В. . . будем обозначать символами X, У. .. и т. д. Ядра X, У. .. и т. д. не обязательно должны быть того же вида, что и А, В. .. и т. д. Число магнитно эквивалентных ядер определенного типа указывают в индексе. Таким образом, в случае ацетальдегида спектр протонного резонанса будет принадлежать к типу Ад X, где А — протон метильной группы, а X — альдегидный протон. В дальнейшем будут рассмотрены еще некоторые примеры. [c.218]

В настоящее время альдегиды как примесь лимитируются во многих органических реактивах и особо чистых растворителях в пределах от 1-10- до 1 10- %. Обычно химическим методом определяют сумму альдегидов (в пересчете на формальдегид или ацетальдегид) колориметрическим с фуксин-сернистой кислотой — при содержании 0,02—0,06 мг формальдегида и 0,2—0,6 мг ацетальдегида и титриметрическим с солянокислым гидроксиламипом — при содержании любого альдегида >30 мг [1]. Определение альдегидов в не смещиваю-щихся с водой реактивах проводят после экстракции их в водную фазу и отделения последней от органического слоя. В этом случае алифатические альдегиды с тремя и более атомами углерода в цепи, а также ароматические альдегиды из-за плохой растворимости не экстрагируются в водную фазу, что, несомненно, искажает результаты анализа. [c.203]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология