Термостат колонок с небольшой массой

Термостат с небольшой массой необходим для обеспечения быстрого нагрева и охлаждения колонок. Кроме того, воспроизводимость температуры должна находиться в пределах 1°, а градиент температуры внутри термостата должен быть минимальным и не больше 2°. [c.190]

Термостат колонок с небольшой массой [c.190]

Скорость подъема температуры. Большое значение имеет возможность точно осуществлять подъем температуры в системе, особенно при максимальных скоростях программирования температуры. Обычно при программировании темнературы наблюдается небольшое запаздывание в начале и опережение в конце программы. Система регулирования темнературы должна обеспечивать сведение к минимуму этих эффектов. Характерная кривая подъема температуры в термостате представлена на рис. 4-1. "Нажудшая" максимальная скорость подъема температуры задается наклоном кривой на участке, соответствующем максимальным температурам. Перечислим параметры, которые влияют на максимальную скорость подъема температуры термическая масса системы, мощность нагревателя, термическая "герметичность" системы (хорошая термоизоляция), теплоперенос от нагретых зон (таких, как узел ввода пробы и детектор), характеристики колонок и ириснособлений, установленных в термостате, [c.67]

Синтез осуществлялся следующим образом. Смесь н-бромистого бутила и бензола загружалась в 5-л круглодонную колбу из стекла пайрекс, установленную в ванне-термостате со льдом и снабженную быстроходной мешалкой, пропущенной через ртутный затвор, термометром и специальной герметически закрывающейся вороночкой для засыпки хлористого алюминия. Последний добавлялся отдельными порциями по 0,45 г через каждые 15 мин. при температуре в колбе 2,5—3,5° в течение 44 час. По прошествии этого времени температура реакционной смеси быстро поднима шсь до 22° и поддерживалась в течение 4 час. при непрекращающемся размешивании. После двухчасового отстоя выделившийся небольшой нижний смолистыа слой отделялся, а верхний желтоватый углеводородный слой выливался в ледяную воду, обрабатывался дважды 10% раствором N3014, затем промывался водой до нейтральной реакции, сушился над хлористым кальцием, фильтровался и разгонялся сначала грубое 25-сж елочным дефлегматором. Выделенная при этом после отгонки бензола фракция, кипящая в пределах 169—175° вторично разгонялась на колонке Гемпеля. Основная масса жидкости кипела в пределах 172,5—173,5 (760 мм рт. ст.) и представляла собой вторичный бутилбензол (й Г = 0,8613 Пв = 1,4895). [c.112]

Подготовка насадки. Массу инертного носителя хроматон ЫА -НМ05 вычисляют по формуле, приведенной в разд. 71. Массу инертного носителя помещают в выпарительную чашку. Неподвижную фазу ОУ 225 растворяют в хлороформе (масса ОУ 225 должна составлять 10% от массы ЫА -НМ05) и пропитывают этим раствором хроматон. Растворитель испаряют в вытяжном шкафу на водяной бане, непрерывно перемешивая содержимое выпарительной чашки до полного улетучивания хлороформа. Подготовленный адсорбент небольшими порциями насыпают через воронку в чистую высушенную колонку, каждый раз уплотняя его равномерным постукиванием или с помощью вибратора. Оба конца колонки закрывают тампоном из стеклоткани, колонку помещают в термостат хроматографа и кондиционируют 5 ч при 275"С и расходе газа-носителя 30 см /мин, не присоединяя ее к детектору. [c.104]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология