Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Хроматография охлаждение колонки

    При использовании этого метода через ловушку, заполненную адсорбентом (абсорбентом) или охлажденную до низкой температуры, пропускают определенное количество (вплоть до десятков литров) анализируемого вещества. Основной компонент проходит через концентратор, не сорбируясь, а тяжелые примеси селективно поглощаются в ловушке. Затем ловушку-концентратор вводят (включают) в газовую схему хроматографа перед колонкой и резко повышают температуру ловушки. При нагревании поглощенные примеси в потоке газа-носителя десорбируются узкой зоной, которая затем разделяется в хроматографической колонке на зоны отдельных компонентов. Этот метод широко применяется для определения загрязнений в чистых соединениях [172—178]. В качестве примера укажем на методику определения влаги в бутане, основанную на концентрировании следов воды при пропускании потока анализируемого бутана через ловушку с полиэтиленгликолем,селективно удерживающим [c.365]


    Очистка газообразных органических веществ производится главным образом путем вымораживания, фракционированного испарения смесей при низких температурах, а также при помощи целого ряда химических операций, позволяющих связать имеющиеся в газообразном веществе примеси. Большие успехи достигнуты в области разделения газов хроматографическим методом. Благодаря большей скорости диффузии газов по сравнению с жидкостями скорость пропускания разделяемого газа через колонку и размеры гранул адсорбента могут быть значительно увеличены. При хроматографическом разделении газов используется также сильная температурная зависимость адсорбции. Иногда весь процесс ведут при низкой температуре, иногда — при высокой, а в ряде случаев выгодно вводить газовую смесь в охлажденную колонку, а затем вытеснять компоненты, постепенно повышая температуру. В последнее время все большее значение приобретает газо-жидкостная, или газовая, хроматография, отличающаяся тбм, что в колонку вместо твердого адсорбента помещается пористый материал, пропитанный высо-кокипящей жидкостью. Разделяемые вещества (газы или жидкости в испаренном виде) пропускают через такую колонку в токе инертного газа (N2, Нг, Не). Пары разных веществ задерживаются жидкой фазой по-разному, а потому выходят из колонки через разные промежутки времени. [c.35]

    Для более быстрого охлаждения колонок к хроматографу можно подключить вентилятор, расположенный внутри корпуса. [c.147]

    Ход разделения. Заполненные активированным силикагелем колонки закрепляют внизу резиновыми подпятниками в соответствующих гнездах на днище хроматографа, пропускают ледяную воду для охлаждения колонок и смачивают верхнюю часть слоя силикагеля в обеих колонках и-гексаном (табл. 4). Затем в колонку первой ступени через стеклянную воронку, проходящую через отверстие в керне крана, вводят навеску фракции а-олефинов (до 21 г), растворенную в 100 мл к-гексана. Емкость для взятия навески и стеклянную воронку промывают несколькими миллилитрами к-гексана. Элюирование осуществляют последовательно рядом растворителей (табл. 4) так, как описано в разд. 1.1.2.1.1. [c.53]

    При отсутствии перемешивания воздуха более равномерный нагрев колонок можно осуществить, если их поместить в алюминиевый блок, как это сделано в хроматографе Мега-хром . Причем для быстрого охлаждения колонок и работы при температуре ниже комнатной в блоке предусмотрены охлаждающие трубки н имеется холодильная установка. [c.271]

    Приборы для проведения анализа с применением программирования температуры в принципе состоят из таких же узлов, как и хроматографы, работающие в изотермических условиях. Однако вследствие особых требований, связанных с непрерывным повышением температуры, они в деталях несколько отклоняются от общей формы. Это относится в первую очередь к системе, обеспечивающей нужный температурный режим. Эта система должна включать приспособление для быстрейшего охлаждения колонки после окончания опыта до начальной температуры. Дело в том, что часто, в особенности при проведении серийных анализов или контроля производственных процессов, с экономической точки зрения продолжительность [c.407]


Рис. 5. Прибор для фракционирования методом хроматографии на колонке 1 — колонка, заполненная стеклянными шариками г — регуляторы темп-ры з — медный блок с нагревателями 4 — прибор для регистрации темп-ры теплоизолирующая трубка изготовлена из окиси магния 5 — резервуар с растворителем 6 — смеситель с магнитной мешалкой 7 — сильфонный микронасос 8 — водяная рубашка для охлаждения 9 — отборный клапан. Рис. 5. Прибор для <a href="/info/187725">фракционирования методом</a> хроматографии на колонке 1 — колонка, заполненная <a href="/info/477149">стеклянными шариками</a> г — <a href="/info/1665599">регуляторы темп</a>-ры з — <a href="/info/758791">медный блок</a> с нагревателями 4 — прибор для регистрации темп-ры теплоизолирующая трубка изготовлена из окиси магния 5 — резервуар с растворителем 6 — смеситель с <a href="/info/49191">магнитной мешалкой</a> 7 — <a href="/info/399842">сильфонный</a> <a href="/info/139779">микронасос</a> 8 — <a href="/info/1391543">водяная рубашка</a> для охлаждения 9 — отборный клапан.
    Ход анализа. Через обогатительную колонку насосом прокачивают 10—20 л исследуемого воздуха со скоростью 10 л/мин, аэрозоль при этом оседает на поверхности кварцевого фильтра. Затем обогатительную колонку подсоединяют к крану-дозатору и продувают в течение 1—2 мин газом-носителем, выдувая воздух и газообразные микропримеси. После продувки колонку отсоединяют краном от потока газа-носителя, включают нагревательную спираль, подвергая собранные аэрозоли термодеструкции при 550—600° С в течение 3 мин. При этом в газовое пространство обогатительной колонки выделяются газообразные компоненты, принадлежащие к различным классам соединений. После охлаждения колонки до 50—60° С выделившиеся газы вводят краном-детектором через четырехходовой кран на колонки хроматографа. Анализируемые компоненты через кран направляются на детекторы или индикаторную трубку для идентификации веществ. [c.204]

    Заполнение хроматографической колонки насадкой проводят под вакуумом. Концы колонки закрывают тампонами из обезжиренного стекловолокна, устанавливают ее в термостате хроматографа, не подключая к детектору, и кондиционируют в токе газа-носителя (азота) с расходом 100 см /мин в течение 12 часов при температуре 200 °С. После охлаждения колонку подключают к детектору, записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии дрейфа нулевой линии колонка готова к работе. [c.17]

    При нанесении пленки жидкой фазы статическим способом по окончании испарения растворителя открывают закрытый конец капилляра и продувают колонку инертным газом в течение нескольких часов при температуре испарения жидкой фазы. В это время из колонки удаляются пары растворителя, оставшиеся в газовом объеме ее, и следы растворителя и других летучих компонентов, содержащихся в жидкой фазе. К этой простой операции и сводится окончательная подготовка колонки к работе. После охлаждения колонки в токе инертного газа ей придают форму, требуемую конструкцией хроматографа, и начинают ее эксплуатацию. [c.86]

    Подобный анализ может быть выполнен в лабораторных условиях при использовании программирования температуры или давления. Однако эти методы не всегда могут быть использованы в промышленной хроматографии. Программирование температуры в промышленной хроматографии используют только в некоторых специальных случаях, так как оно требует охлаждения колонки и приведения ее в первоначальное состояние равновесия, на что уходит много времени. [c.56]

    Хроматограф ХЛ-3 состоит из двух основных частей блока колонки и блока регистратора. В верхней части блока колонки (рис. 64) есть спиральная колонка, детектор по теплопроводности, электронагреватель, два термометра сопротивления, вентилятор и трубка для водяного охлаждения камеры термостата. Вентилятор способствует достижению равномерной температуры по всему объему камеры термостата. Условия для поддержания постоянной температуры создаются электронным регулятором, находящимся на шасси в блоке регистратора. Чтобы работа проходила при температуре, мало отличающейся от окружающей, камеру термостата можно охлаждать водопроводной водой, Циркулирующей ПО трубке в нижней части камеры термостата. [c.163]

    Газовые весы в качестве детектора для хроматографии были описаны Мартином и Джеймсом (1956). Их схема аналогична электрической мостовой схеме (рис. 40). Выходящий из колонки газ разделяется при входе в детектор на два вертикальных потока, направленных вверх и вниз. В верхней и нижней точках линий к газовому потоку, поступающему из колонки, добавляется поток газа сравнения (чистый газ-носитель). Затем оба смешанных потока соединяются и направляются к общему выходу. Обе линии газа сравнения соединены наклонной перемычкой. На рис. 40 на этой перемычке отмечена точка измерения. Появление анализируемого вещества в газовом потоке, выходящем из колонки, вызывает изменение плотности газа по сравнению с плотностью газа сравнения, и к верхней и нижней точкам поступает различное количество газа сравнения. При этом в перемычке возникает ток газа, измеряемый анемометром. Этот анемометр может, быть выполнен в виде небольшой нити накала. Дополнительное охлаждение нити, вызванное газовым потоком, выражается в виде электрического сигнала. Часто для измерения скорости потока используется изменение распределения температур, [c.151]


    СКВ АНН ( Москва, 1961) изготовляет анализатор автоматического хроматографа ХПА-2 также во взрывобезопасном исполнении тина взрывозащищенной камеры . Дозатор, приводимый в действие мотором, спиральные колонки и детектор (катарометр) находятся в термостате, выдерживающем большие давления. Область рабочих температур прибора охватывает 20— 50°. Указывается, что с помощью электронного регулятора температура поддерживается с точностью 0,25°. Датчик температуры — термометр сопротивления. Если температура окружающей среды превышает рабочую температуру, соответствующее охлаждение обеспечивается системой трубопроводов, по которым протекает вода. [c.385]

    Для проведения хроматографии на холоду или при фиксированной температуре иа колонку напаивают (как можно ближе к фильтру и гнезду пробки) термостатирующую рубашку. Охлажденную или термостатированную воду насосом подают к нижнему выводу рубашки. [c.67]

    Система непосредственного ввода пробы в колонку была в дальнейшем усовершенствована [33, 34]. На основании устройства ввода, расположенного в термостате хроматографа, была установлена система дополнительного вторичного охлаждения. Поток воздуха вводится через кожух, окружающий капиллярную колонку на входе, и направляется в ту область, куда поступает проба. Использование вторичного охлаждения устраняет дискриминацию компонентов пробы, обусловленную шприцем. Более того, наличие вторичного охлаждения позволяет проводить анализ при температуре колонки, превышающей температуру кипения растворителя. Начальная часть колонки охлаждена до такой степени, чтобы избежать испарения растворителя. Использование игл из плавленого кварца внутренним диаметром 0,14-0,18 мм позволило осуществлять непосредственный ввод пробы в колонки диаметром 0,22-0,25 мм. Эти иглы также в высокой степени инертны. Ири непосредственном вводе пробы в узкие капиллярные колонки диаметр канала, через который осуществляется ввод иглы, составляет 0,2 мм (рис. 3-24). Дополнительным преимуществом непосредственного ввода пробы является отсутствие мембран, используемых при вводе проб как с делением, так и без деления потока. [c.48]

    Чувствительность метода АРП может быть существенно повышена за счет увеличения дозы равновесного газа, однократно вводимого в хроматографическую колонку. Без снижения эффективности газохроматографической колонки такой результат может быть получен, если вещества, содержащиеся в равновесном газе, перед вводом в хроматограф улавливать на адсорбент или в ловушку при глубоком охлаждении. Степень повышения чувствительности при использовании промежуточного накопления зависит от объема пропущенного через поглотитель равновесного газа и реально может достигать 2—4 порядков. [c.70]

    Третье общее требование, предъявляемое к системе ввода, состоит в том, чтобы в ней не происходило количественного и качественного изменения состава образца. Фракционирование компонентов в газовой хроматографии может происходить при недостаточно высокой температуре зоны испарения образца. При детальном изучении различных вариантов ввода разбавленных, растворов компонентов с широким диапазоном летучестей (например, углеводородов С,,, — 35) в капиллярные колонки был обнаружен обратный эффект если температура иглы шприца превышает температуру кипения растворителя, то чем тяжелее компонент, тем больше полнота его перевода в колонку отличается от 100% [27, 28]. Для устранения эффекта дискриминации более тяжелых компонентов из-за фракционирования, в игле шприца разработаны системы ввода с вторичным охлаждением, реализующие способ ввода с помощью холодной иглы. [c.134]

    На рис. 11.23 приведена конструкция ДПИ для хроматографа ЛХМ 80. Отличительными особенностями представленной конструкции являются близкое расположение выхода колонки 12 по отношению к горелке 9, наличие спирали 6 для поджига пламени и дополнительное охлаждение изолятора коллекторного электрода 3 с помощью радиатора 17. [c.163]

    Готовят суспензию 19.9 г (114 ммоль) дикалийгидрофосфата, 4,14 г (30,0 ммоль) дигидрофосфата калия и 1,20 г (11,4 ммоль) бромида натрия в растворе 16,1 г (99,5 ммоль) аллилхлорида Ж-156 в 120 мл безводного диметилсульфоксида, нагревают до 80 С (температура бани) и перемещивают 24 ч при этой температуре (вытяжной шкаф, запах диметилсульфида ). После охлаждения реакционную смесь выливают в смесь 400 мл Н2О и 200 мл ССЦ (осторожно ) и после разделения фаз водную фазу экстрагируют 100 мл ССЦ. Органическую фазу высущивают над Ыа280д, растворитель отгоняют под вакуумом и желтый остаток фракционируют при 2 мм рт. ст. При 66-72 С получают 11,2 г (80%) альдегида в виде бесцветного масла, по 1,4647. [При небольших загрузках рекомендуется проводить очистку продукта хроматографией на колонке (силикагель, размер частиц 0,06-0,2 мм, элюент -гексан-эфир 9 1)]. [c.134]

    Анализ стандартной смеси. Заполняют форколонку приготовленной насадкой, закрывают концы ее заглушками и по-меидают в мешочек с двуокисью углерода. В охлажденную колонку вводят определенное количество стандартной смеси медицинским шприцем. Концы колонки закрывают заглушками. Затем вынимают форколонку из охлаждения, присоединяют к крану-доза-тору хроматографа и погружают в сосуд Дьюара, в который залита кипящая вода. Поворачивают кран-дозатор на колонку и потоком газа-носителя десорбируют компоненты стандартной смеси, переводя их в хроматографическую колонку (при подключении форколоики к хроматографу придают ей обратное положение, чтобы направление потока газа-носителя становилось противоположным направлению потока вводимой стандартной смеси). [c.230]

    Перед разделением неизвестной газовой смеси определяется ее состав и порядок выхода компонентов на хроматографах ХТ-2М н ХЛ-3. Затем газовую смесь через счетчик и осушитель подают в верхний отсек разделительной колонки. После насьщения адсор бента источник газа отключается и колонка включается на десорбцию. Хроматографическая десорбция осуш ествляется за счет перемещения печи. Скорость перемещения печи регулируется редуктором и величиной подаваемого напряжения. По мере перемещения печи из колонки выходят отдельные компоненты смеси, тепло проводность которых фиксируется детектором газоанализатора и записывается электронным потенциометром. При последователь ном соединении колонок на разделение отбиралось 90 л смеси. Количества разделенных чистых газов были различными для разных смесей. Для пропан-пропиленовой смеси с содержанием 70% пропилена удалось получать 30 л пропилена, при этом цикл разделения длился 90 мин. Охлаждение колонки осуществляется за 60 мин. Время охлаждения колонки можно сократить, если использовать наружное охлаждение и продувку колонки очищенным сухим холодным воздухом. Эта операция также сокращает время поглощения. [c.60]

    Вследствие высокой селективности сорбента можно получать чистую двуокись углерода простой тепловой десорбцией. После насыщения диэтаноламиновой колонки углекислым газом краны 2 и 3 закрываются, включается нагрев колонки и чистая двуокись углерода с помощью кранов 9 н 10 направляется в сборник 7, находящийся при температуре жидкого азота. Для нагревания и охлаждения колонки использовалось устройство от хроматографа ХТ-2М. За один цикл очистки на нащей аппаратуре получалось 400 мл чистой двуокиси углерода. Время одного цикла получения чистого углекислого газа — 20 мин. [c.162]

    Если газ-носитель содержит примеси, которые при низких температурах удерживаются в колонке, а при более высоких элюируются, то стабильность нулевой линии будет ухудшаться. Те же примеси в изотермической газовой хроматографии, возможно, не окажут вредного влияния когда количество примесей в газе-носителе одинаково на входе и выходе из колонки, нулевая линия остается постоянной. Гилд, Бингхем и Аул [28] экспериментально показали, что равновесие между газом-носителем и неподвижной фазой при низких температурах достигается чрезвычайно медленно, Полученные ими данные иллюстрируют также вопрос стабильности нулевой линии в ГХПТ. Эти авторы приготовили колонку, содержащую 30% апиезона Ь на огнеупорном кирпиче, и выдерживали ее при 180° в течение 14 час. Через охлажденную колонку определенное время продували гелий. Накопившиеся в колонке примеси элюировались при повышении температуры до 80° (рис. 100). Необходимо отметить, что количество абсорбированных примесей продолжает увеличиваться в течение долгого времени. В применявшемся в этих экспериментах гелии присутствовали примеси воды, кислорода, азота и метана в количестве 200 ч. на млн. Среди них вода наиболее склонна к накоплению в колонке при низких температурах и элюированию при более высоких температурах. [c.220]

    Программирование температуры нашло значительное применение в препаративной газовой хроматографии для разделения небольших и умеренных количеств. При разделении больших количеств программирование температуры менее целесообразно, поскольку недостатки, связанные с нагревом и охлаждением колонок большого диаметра, становятся более существенными. [c.315]

    Синтез п-(дигоксигенин-3-0-сукцинамидо)аналина. 50 мг дигоксигенин-З-О-сукцината растворяют в 2 мл ТГФ и добавляют 25 мл трибутиламина. Раствор охлаждают при —10 С, добавляют 25 мл изобутилхлорформиата и инкубируют ч при —10 С. Осадок отделяют фильтрацией при —5°С, а суперна-тант по каплям добавляют при перемешивании к охлажденному до —5°С ТГФ (2 мл), содержащему 200 мг п-фенилендиамина. Раствор инкубируют 2 ч при комнатной температуре. За ходом реакции наблюдают с помощью ТСХ в системе этилацетата. Продукт реакции дает нингидрин-положительное пятно, флуоресцирующее при УФ-облучении (Rf=0,28). Его очищают хроматографией на колонке с использованием в качестве элюента этилацетата. Температура плавления продукта 172—178 С. [c.269]

    Включают хроматограф и с помощью редукторов иа баллонах / и 2 устанавливают необходимую скорость подачи газовой смеси. При отсутствии охлаждения хромато1 рафической колонки через сравнительную и измерительную камеры детектора проходит газовая смесь одинакового состава, поэтому вначале перо самопишущего потенцисшетра записывает нулевую линию (рис. 14). [c.50]

    Улавливание и отбор продуктов разделения. Важным и сложным процессом в препаративной хроматографии является сбор продуктов разделения смеси в чистом виде. Трудности связаны прежде всего с тем, что концентрация извлекаемого продукта в газе-носителе мала, а линейная скорость газа велика. В то же время продолжительность пребывания вещества в улавливающем устройстве мала, особенно если различие в величинах удерживания двух соседних компонентов разделяемой смеси незначительно. Трудность улавливания усугубляется еще образованием туманов при резком охлаждении смеси на выходе из колонки. [c.206]

    В хроматографе используется термостат колонок, оригинальность конструкции которого состоит в том, что в качестве тепло-изоляцин используются воздушные зазоры. Это расширяет рабочий диапазон температур термостата колонок при работе в режиме программирования температуры и повышает его динамические характеристики. В частности, время нагрева колонки от 50 до 400 С составляет не более 10 мин, время охлаждения от 400 до 50 С — ие более 12 мин. Во всех моделях серии Агат используется описанное выше безмембранное устройство для ввода проб, которое выполнено в виде съемной вставки, устанавливаемой в обычном испарителе. [c.112]

    Процедура набивки колонки описана в гл. 3. Все операции производят особенно тш,ательно, так как при гель-фпльтрации, как пп при каком другом методе хроматографии, однородность пабивкп колонки необходима для хорошего разрешения пиков. Напрпмер, во время заполнения колонки надо проверить, нет лн одностороннего ее нагревания близко расположенным источником тепла, солнцем или же охлаждения сквозняком. Повышенные требования предъявляются к самим колонкам и остальным элементам хроматографической системы в отношении величины мертвого объема [c.127]

    Для корректного определения потери кокса при изотермической выдержке в накопительной камере УСТК было поставлено специальное исследование. Эксперименты проводили на лабораторной установке, аналогичной описанным в [110,11 I]. Кокс получали нагреванием смеси углей в реторте, продуваемой гелием. При достижении заданной температуры осуществляли изотермическую выдержку и охлаждение кокса. Выше 800°С в заметных количествах выделяется водород, азот и оксид углерода [I 12], что позволило проводить анализ на хроматографе с разделительной колонкой, заполненной молекулярными ситами. [c.92]

    ДЛЯ ввода инертного газа и мембраной в 15 мл безводного ТГФ (в атмосфере азота) растворяют 0,84 мл (6,00 ммоль) сухого диизопропиламина и раствор охлаждают до 0°С. После этого шприцем добавляют 3,44 мл (5,50 ммоль) 1,6 М раствора н-бутиллития в гексане, смесь перемешивают 20 мин при О °С, охлаждают смесью ацетон-сухой лед до -78°С и шприцем медленно вводят 1,00 г (5,00 ммоль) (48)-3-бути-рил-4-изопропилоксазолидинона-2. Реакционную смесь перемешивают 60 мин при — 78 °С и медленно вводят при помоши шприца охлажденный раствор (см. разд. 1.4) 0,75 мл (10,0 ммоль, с1= 1,577) свежеперегнанного пропаргилбромида в 1 мл ТГФ. Смесь перемешивают в течение 8 ч при — 78 °С и затем в течение 8 ч нагревают до комн. температуры. Смесь обрабатывают, вливая ее в насышенный водный раствор КН4С1 (30 мл), разделяют фазы и водную фазу экстрагируют эфиром (3 х 20 мл). Объединенные органические фазы высушивают над М 804 и растворитель отгоняют в вакууме. ГХ-анализ неочишенного продукта (капиллярная колонка 8Е-30 длиной 50 м, давление N2 1 атм, начальная температура 150 С/15 мин, температурная программа 5 "С/мин, конечная температура 270 °С ПИД) дает соотношение диастереомеров 120 1 (время удерживания = 18,23 мин, 19,11 мин). Продукт очишают методом колоночной хроматографии на 50 г силикагеля (размер зерен 0,063-0,200 мм) при элюировании смесью эфир-петролейный эфир (1 3), что дает 0,83 г (70%) продукта алкилирования в виде прозрачного желтоватого масла. [c.489]

    В работах [3, 38, 39] описано перемещающееся устройство для Иеносредственного ввода пробы в колонку, применяемое в высокотемпературной капиллярной газовой хроматографии. Узел ввода южпо перемещать вверх и вниз но стенке термостата. В верхнем [сложении начальная часть колонки расположена вне термостата, поэтому ввод пробы можно проводить при комнатной температуре. Растворитель испаряется, а высококипящие компоненты улавливаются в холодной начальной части колонки. После полного элюирования растворителя, которое можно контролировать с помощью пламенно-ионизационного детектора, устройство ввода пускают вниз. В результате этого начальная часть колонки попадает в термостат и при температуре термостата происходит анализ пробы. Основным преимуществом такого устройства является то, что холодный ввод пробы непосредственно в колонку можно проводить при высоких температурах термостата. По существу принцип действия этого устройства аналогичен используемому в твердофазном устройстве ввода пробы [42]. Перемещающееся устройство ввода пробы было также разработано Дженнингсом [41]. Недавно описано автоматическое устройство непосредственного ввода пробы в колонку, применяемое при высокой температуре термостата [42]. Получены прекрасные результаты при определении липидов. Система вторичного охлаждения [33, 34] позволяет поддерживать температуру 60°С на входе в колонку нри температуре термостата 300°С. Для обеспечения автоматической работы к аналитической колонке подсоединена короткая предколонка. [c.49]

    Выделяющуюся смесь газов сначала пропускают для предварительной осушки через нагретую до 50°С 85%-ную Н3РО4, затем через колонку с сухим Р4О10 и, наконец, через ловушку, охлажденную до —78 °С, и две ловушки, охлаждаемые жидким N2. Несконденсировавшийся остаток, в основном содержащий Нг, удаляют через затворный клапан, погруженный в воду. Полученный продукт окончательно фракционируют в высоковакуумиой аппаратуре (см. т. 1, ч. I, разд. 13) или разделяют в газовом хроматографе (например, с 20%-ным силиконовым маслом ВС 200 на хромосорбе ОА У 60—80 или с силиконовым маслом 702 на сорбенте типа Се1 1е). [c.716]

    В подобных удачных опытах в автоклавах очень точно определены соотношения триалкилалюминий этилен (в продуктах реакции). Такие опытные данные особенно пригодны для сравнения распределения колЛюнентов с различным количеством атомов углерода в продуктах реакции С вычисленными теоретически (ср. стр. 156). Для этой цели продукт синтеза подвергают гидролизу (добавляют по каплям в сильно охлажденный метанол, затем добавляют серную кислоту 1 3), выделяют парафины и отгоняют их на колонке для точной ректификации, лучше всего после дополнительного гидрирования с никелем. Цель гидрирования— для уточнения кривой разгонки превратить имеющееся некоторое количество олефинов в насыщенные соединения. Можно также отобрать несколько капель для анализа с помощью газовой хроматографии. Таким образом была получена диаграмма распределения, показанная на рис. 1 (стр. 156). [c.184]


Смотреть страницы где упоминается термин Хроматография охлаждение колонки: [c.110]    [c.94]    [c.248]    [c.273]    [c.76]    [c.26]    [c.279]    [c.408]    [c.62]    [c.834]    [c.1917]   
Руководство по газовой хроматографии (1969) -- [ c.408 ]




ПОИСК







© 2024 chem21.info Реклама на сайте