Влияние температуры на воспроизводимость газовых анализов

Для нахождения оптимальных условий анализа было изучено влияние параметров электрического разряда, давления газовой пробы в камере, времени горения разряда и типа примесного соединения на конверсию углерода, водорода и их соединений в метан и ацетилен. Использование в, качестве источника температуры дугового, импульсного и искрового разрядов показало, что лучшие результаты по чувствительности и воспроизводимости анализа [c.203]

Температурные градиенты и случайные флуктуации приводят к дисперсии коэффициента емкости колонки к, что в свою очередь влияет на воспроизводимость величин хроматографического удерживания. В капиллярной газовой хроматографии при распознал вании образов или качественном анализе по времени или индексу удерживания регулирование температуры является самым уязвимым местом с точки зрения получения надежных данных. В работе [1] изучено влияние колебаний температуры на характеристики удерживания в газовой хроматографии. [c.134]

В основе количественного анализа газовой смеси по хроматографическим кривым, получаемым при помощи дифференциальных детекторов, лежит определение основных параметров хроматографического пика высоты пика Л, ширины пика М, площади пика Q времени удерживания удерживаемого объема Ууд или соответствующего ему на хроматограмме отрезка I. Однако точность анализа определяется точностью измерения определяющего параметра только в случае идеальной регистрации хроматограммы особенно это имеет место при использовании в качестве определяющего параметра площади пика Q. Для расчета реальных хроматограмм наиболее целесообразно использование произведения, высоты пика на удерживаемый объем (Л-Куд) или отрезок /(Л-/). Оирина пика при отсутствии перегрузки колонки постоянна, а высота пика пропорциональна количеству определяемого компонента. Существенное влияние - на точность проведения количественного хроматографического анализа газов оказывает перекрытие и размытие хроматографических пиков, а также скорость подачи газа-носителя и количество вводимой анализируемой пробы, перегрузка и температура хроматографической колонки, чувствительность детектора и регистрирующего устройства. В связи с этим при конструировании хроматографов предъявляются весьма жесткие требования к воспроизводимости работы всей хроматографической установки, а при проведении анализа строгое выполнение этих требований. [c.326]

Для макросожжения предложена сдвоенная аппаратура [43] с максимальным регулированием всех операций с целью сокращения времени анализа, повышения точности и воспроизводимости. Скорость газового потока регулируется микроротаметрами полностью автоматически регулируется температура печей применение резиновых соединений сведено к минимуму кислород вводится в трубку для сожжения в двух точках. Так как наполнение трубки и поглотительные приборы остались обычными, то достигнутое улучшение результатов следует отнести за счет введения контроля механических факторов при сожжении. Для выяснения причин ошибок при определении водорода и углерода изучались влияния чистоты кислорода, материала для наполнения трубки и продолжительности сожжения [7]. Установлено, что применение трубки с окисью меди для предварительной очистки кислорода является обязательным, если не произведено предварительного определения примесей. При анализе термостойких соединений рекомендуется помещать в трубки для сожжения платиновую сетку. Найдено, что раствор перманганата калия в качестве поглотителя не может полностью заменить двуокись свинца, по крайней мере при микроопределениях. Увеличение продолжительности испарения навески до 15 мин. имеет свои преимущества при анализе масел, смол, а также низкокипящих углеводородов. При проведении массовых серийных анализов следует придерживаться одинакового времени испарения, чтобы избежать ошибки, вызываемой различием в количестве воды, отдаваемой из равновесной системы вода — двуокись свинца. Изз чены гигроскопические свойства асбеста и вызываемое ими повышение [c.8]