Колонка Гемпеля

I—дефлегматор Глинского 1 раз, а — то же, 3 рала,. 3 — заводская колонка, 4 — лабораторка колонка Гемпеля, г, — перегонка (5ез дефлегматора. [c.112]

Исходный метилциклогексан готовился гидрированием толуола. Реакционный продукт очищался серной кислотой и после нейтрализации, промывки и сушки подвергался разгонке на колонке Гемпеля. При этом отбиралась основная фракция, кипевшая в пределах 100—101°. =0,7697, по = 1,4232 [c.98]

Исходный 2,7-диметилоктан синтезирован действием металлического натрия на бромистый изоамил. Последний готовился обычным путем из изоамило вого спирта. Так как изоамило вый алкоголь брожения содержит обычно примесь оптически активного амилового спирта (2-метилбутанола-1), имевшийся в нашем распоряжении препарат предварительно многократно фракционировался на колонке Гемпеля. Полученный 2-метилбутанол-4 весь кипел при 131° и 755 мм рт. столба имел = 0,815 и Пд = 1,4094. Приготовленный из него бромид, также подвергнутый тщательной фракционной разгонке, имел т-ру кип. 119—120,5°, = 1,212 и Пп = = 1,4439. [c.106]

Более простое приспособление часто можно изготовить лабораторными средствами. Так, простую фракционную колонку Гемпеля в ее наиболее употребительной форме (рис. 97) можно приспособить к различным условиям, изолируя снаружи асбестовым шнуром или кашицей из асбеста и растворимого стекла и наполняя ее инфузорной землей, стеклянными бусами, кольцами Рашига или спиралью Вильсона (см. выше). [c.135]

Михазль, Шарф и Войт [1286] фракционировали чистый продажный спирт на высокой колонке Гемпеля до постоянной температуры кипения (в пределах 0,15°). Выход составлял 400 г на 1000 г исходного препарата. После встряхивания с разбавленной серной кислотой для удаления примесей оснований спирт промывали водой и СУШИЛИ сначала над прокаленным поташом, а затем над известью. Далее спирт очищали, превращая его в эфир борной кислоты нагреванием в течение б час. при 160—175° в автоклаве с борной кислотой, количество которой составляло четвертую часть (по весу) количества спирта. Эфир несколько раз фракционировали в вакууме, а затем гидролизовали кратковременным нагреванием с водной щелочью. После сушки над известью спирт перегоняли. [c.320]

Необходимое для реакции количество натрия (+8% избытка) делилось на три равные части. В круглодонную колбу из стекла пайрекс, снабженную обратным холодильником, защищенным хлор-кальциевой трубкой, и содержащую все исходное количество бромистого изоамила, вносилась одна треть металлического натрия в виде мелко нарезанных кусочков. Колба нагревалась на масляной бане сначала до 60°, затем, когда реакция стала менее бурной, до 90—100°, пока натрий полностью не прореагировал (7—8 час.). Образовавшийся бромистый натрий отфильтровывался на воронке Бюхнера и тщательно отжимался. Фильтрат нагревался в той же колбе со второй порцией натрия при периодическом взбалтывании. Образовавшийся ЫаВг удалялся как и раньше. Новый фильтрат обрабатывался третьей порцией натрия. Продукт, полученный после удаления ЫаВг и непрореагировавшего натрия, разгонялся сначала грубо с трехшариковым дефлегматором, затем на колонке Гемпеля. Выход 2,7-диметилоктана, кипевшего в пределах 159,5—160,5° при 760 мм рт. столба, составил около 50% от теоретического = 0,7244, п = [c.106]

Синтез осуществлялся следующим образом. Смесь н-бромистого бутила и бензола загружалась в 5-л круглодонную колбу из стекла пайрекс, установленную в ванне-термостате со льдом и снабженную быстроходной мешалкой, пропущенной через ртутный затвор, термометром и специальной герметически закрывающейся вороночкой для засыпки хлористого алюминия. Последний добавлялся отдельными порциями по 0,45 г через каждые 15 мин. при температуре в колбе 2,5—3,5° в течение 44 час. По прошествии этого времени температура реакционной смеси быстро поднима шсь до 22° и поддерживалась в течение 4 час. при непрекращающемся размешивании. После двухчасового отстоя выделившийся небольшой нижний смолистыа слой отделялся, а верхний желтоватый углеводородный слой выливался в ледяную воду, обрабатывался дважды 10% раствором N3014, затем промывался водой до нейтральной реакции, сушился над хлористым кальцием, фильтровался и разгонялся сначала грубое 25-сж елочным дефлегматором. Выделенная при этом после отгонки бензола фракция, кипящая в пределах 169—175° вторично разгонялась на колонке Гемпеля. Основная масса жидкости кипела в пределах 172,5—173,5 (760 мм рт. ст.) и представляла собой вторичный бутилбензол (й Г = 0,8613 Пв = 1,4895). [c.112]

Предварительное нагревание колонки можно проводить не только с помощью электричества, как описано выше, но и конденсацией паров вспомогательной жидкости во внешней рубашке. По наблюдениям автора, для высоких температур эта мера не особенно удобна. Например, для нагревания длинной колонки ( помощью триацетина до 250° вспомогательное вещество пришлось бы поддерживать при таком бурном кипении, что обойтись без дополнительной изоляции было бы нельзя. В этом случае электрическое нагревание удобнее. В случае низкотемпературной перегонки колонка Гемпеля благодаря более короткому пути пара обладает преимуществом по сравнению с колонкой Видмера-ЕТенка [см. примечание 38, стр. 211]. [c.135]

Колонки невысокой аффективности. Простейшим типом лабораторной колонки является колонка Гемпеля. Ректифицирующая часть ее представляет собой обычную стек.лянную трубку, наполненную стеклянными бусами или цилиндриками — обрезками стеклянных трубочек. Благодаря большой поверхности в ней достигается лучший обмен компонентами между парами и жидкостью, нежели в обычно применяемых лабораторных дефлегматорах. Большое влияние на эффективность работы такой колонки оказывают размеры заполняющих ее цилиндриков (их высота и внутренний диаметр). Эванс [36], например, рекомендует применять цилиндрики диаметром 3,2 м. ь и высотой 4,8—6,4 мм. [c.217]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология