Газовая хроматография термостаты

Выбранное оптимальное значение температуры должно поддерживаться строго постоянным на протяжении всего опыта и по всей длине колонки. Хроматографический процесс, протекающий при постоянной температуре на протяжении всего опыта, и по всей длине колонки, называется изотермическим процессом. В газовых хроматографах для обеспечения изотермического процесса колонки помещают в термостат. [c.63]

Аппаратура, Принципиальная схема газового хроматографа представлена на рис. 3.3. Подвижная фаза (газ-носитель) непрерывно подается из баллона 1 через редуктор 2 в хроматографическую установку. Анализируемую пробу вводят дозатором 4 либо в поток газа-носителя, либо через резиновую мембрану в испаритель 3. Из испарителя проба переносится газовым потоком в хроматографическую колонку 5. Изменение состава выходящей из колонки смеси фиксируется детектором 7 и записывается на ленте регистратора 9. Хроматографическая колонка и детектор помещены в термостаты 5 и 5. Дозатор предназначен для введения точного количества образца пробы в хроматограф. В качестве дозатора используют специальное дозирующее устройство или микрошприц. Объем вводимой пробы 0,1 мкл — 0,1 мл для жидких и 0,5—20 мл для газообразных проб. [c.192]

Для выполнения анализа газовый хроматограф нужно предварительно подготовить. Для этого необходимо включить в сеть прибор и пустить газ-носитель. В соответствии с характером анализируемой пробы выбирают и устанавливают необходимую температуру термостата (колонки и детектора) и испарителя, ток детектора и скорость потока газа-носителя. После стабилизации режима работы прибора необходимо в рабочем журнале записать температуру колонки, температуру испарителя, ток детектора и множитель шкалы. [c.356]

В газовой хроматографии важно создать постоянную температуру во время всего анализа с требуемой точностью. В связи с этим хроматографические колонки термостатируют. Колебание температуры колонки не должно превышать (0,05—0,5) град. Применяют термостаты, заполненные водой или силиконовым маслом, воздушные с принудительной и без принудительной циркуляции и др. [c.238]

Термостаты, применяемые в газовой хроматографии, бывают различных типов а) с кипящей при постоянной температуре жидкостью 6 водные циркуляционные в) воздушные с принудительной циркуляцией воздуха и точно регулируемой установкой температуры. Первые два вида термостатов дают возможность точно поддерживать температуру на нужном уровне. Однако они обладают серьезными недостатками, которые заключаются главным образом в ограниченности рабочей температуры из-за летучести термостатирующей жидкости и трудности смены колонок. Воздушные термостаты с циркуляцией воздуха проще в изготовлении и дают достаточную точность термостатирования, легко позволяют производить смену колонок различных размеров и размещение дополнительных приборов. Удобны также циркуляционные термостаты. [c.43]

Термостаты, применяемые в газовой хроматографии, бывают различных типов а) с кипящей жидкостью б) жидкостные в) воздушные с принудительной циркуляцией воздуха и точно регулируемой установкой температуры. Первые два вида термостатов дают [c.32]

Конструкции и применения других деталей и узлов газового хроматографа. Измерители скорости потока газа-носителя. Разделительная колонка с термостатом и программированием температуры. Способы заполнения колонок, определение параметров колонки (поперечного сечения, газового пространства, коэффициента проницаемости, средней толщины пленки жидкой фазы и доли свободного поперечного сечения, занимаемого пленкой жидкой фазы). Капиллярные колонки. Характерные отличительные особенности с точки зрения теории и возможностей практического применения. Аппаратурное оформление. Воздушные [c.298]

В газовой хроматографии важно поддерживать постоянную температуру в течение всего анализа, так как время удерживания компонентов анализируемой смеси зависит от температуры. Колебания температуры колонки не должны превышать 0,5°С. Поэтому хроматографическую колонку помещают в термостат. [c.43]

Лабораторный газовый хроматограф Цвет-2-65 предназначен для анализа сложных органических смесей. Для регистрации результатов анализа в этом хроматографе используется высокочувствительный пламенно-ионизационный детектор, работающий в дифференциальном режиме. Принцип работы хроматографа основан на использовании метода газо-адсорбционной и газо-жидкостной хроматографии. В нем используются набивные аналитические колонки длиной 100—300 см, внутренний диаме.р 0,4 см. Хроматограф может работать как в изотермическом режиме, так и в режиме линейного программирования температуры колонок. Испаритель обеспечивает быстрое и полное испарение жидкой смеси, так как в нем устанавливается температура, равная или выше температуры кипении наиболее высококипящего компонента пробы. Максимальная температура испарителя достигает 450°С при любой температуре термостата. [c.243]

В газовой хроматографии область рабочих температур обычно в диапазоне 273—673 К- Выбранная температура должна быть постоянной (гЬ0,Г), что осуп ествляется с помощью термостатов. [c.231]

Универсальные газовые хроматографы имеют термостат большого объема, два одновременно работающих детектора — пламенно-ионизационный и катарометр. Позволяют решать сложные задачи, [c.235]

Специальные приемы работы в газовой хроматографии. В процессе проведения газохроматографического анализа необходимо проводить термоСтати-рование разделительной колонки. С увеличением температуры происходит уменьшение удерживаемого объема, т. е. уменьшается время проведения анализа. Эти параметры связаны уравнением ДЯ, [c.369]

Бюксы для взвешивания. 3 шт. Газовый хроматограф. .. 1 шт. Термостат.......1 шт. [c.51]

Все блоки и узлы хроматографов (термостаты, газовые блоки, электронные блоки, детекторы) взаимозаменяемы и не требуют дополнительной настройки при включении их в состав различных [c.113]

Хроматограф, на котором можно осуществить такое разделение, представляет собой довольно сложный прибор, по крайней мере по сравнению с лабораторной ректификационной колонной обычного типа. Для разделения смеси, содержащей компоненты с сильно различающейся летучестью, требуются сложные многоступенчатые газовые хроматографы или приборы с программированием температуры термостата. Поэтому при современном уровне развития техники целесообразно начинать фракционирование с тщательной разгонки на колонке, а полученные фракции с узким интервалом температур кипения затем анализировать или разделять посредством газо-жидкостной хроматографии. Таким образом, оптимальным вариантом можно считать комбинирование обоих методов. [c.217]

Любой аппарат для газовой хроматографии состоит из следующих главных узлов источника газа-носителя с регулятором давления, устройства для введения образца, хроматографической колонки, термостата, хроматографического детектора и устройства для регистрации результатов [c.492]

В работе применен газовый хроматограф Цвет-101 с насыпными колонками длиной 1 м и пламенно-ионизационным детектором. В качестве жидкой фазы использовали силиконовый каучук 5Е-30, нанесенный на хроматон-М в количестве 5%. Была собрана газовая схема с обратной продувкой. Так как краны обратной продувки с отечественными хроматографами не поставляют, использовали кран-дозатор хроматографа, снятый с панели детекторов и укрепленный внутри термостата на пластине для крепления колонок. Ручку крана удлинили с помощью металлического щтока, выведенного через отверстие для термометра. В конструкцию крана никаких изменений не вносили. [c.171]

При вытягивании гибкие капилляры, естественно, получаются прямыми чтобы установить их в термостат обычного газового хроматографа, их необходимо свернуть в спираль. Для удерживания колонки ее наматывают на специальный каркас. Общая нагрузка на колонку зависит от диаметра каркаса и внутреннего диаметра капилляра (рис. 2-4). Чем меньше диаметр рамки для колонки, тем больше нагрузка и тем выше вероятность образования трещин и изломов. Колонки большого диаметра особенно [c.14]

Изменение окружающей температуры — отношение отклонения окружающей темнературы к изменению темнературы термостата. Эта величина характеризует влияние изменения внешних температурных условий на электронную систему регулирования температуры. В работе [3] описано влияние изменения окружающей температуры на температуру термостата газового хроматографа. При проведении параллельных опытов для получения воспроизводимых величин удерживания изменение окружающей темнературы должно быть как можно выше. [c.67]

Термическая стабильность термостата газового хроматографа зависит от конструкции прибора. Гарантией качества данных в высокоэффективной газовой хроматографии является хорошая воспроизводимость получаемых данных, во многом определяемая конструкцией термостата. В работе Бейте с сотр [6, 7 рассмотрены вопросы оптимизации работы выпускаемого промышленностью [c.69]

Пределы изменения рабочих температур. В последнее время расширены пределы изменения рабочих температур в капиллярной газовой хроматографии. В современных термостатах можно поддерживать минимальную температуру, близкую к комнатной, причем отпала необходимость в проведении криогенного охлаждения. Максимальная рабочая температура превышает 450°С. [c.67]

Газовый хроматограф Цвет-1-64 представляет собой лабораторный прибор, изготовленный в обыкновенном (не взрывозащищен-ном) исполнении. Предназначен он для анализа смеси органических (с концентрацией от 1 10" до 10%) и неорганических (от ЫО" до 100%) веш,еств, кипящих до 350—400° С и не содержащих агрессивных примесей, способных разрушать стальные детали прибора. Он состоит из трех блоков 1) датчика, состоящего из термостата, катарометра, детектора пламенно-ионизационного (ДИП), испарителя жидкой пробы, газового крана-дозатора 2) блока управления БУ-2, состоящего из панели подготовки газов, усилителя ПВ-2М для ДИП, терморегулятора, блока питания детектора ДИП, блока питания катарометра 3) автоматического самопишущего потенциометра ЭПП-09. Действие прибора основано на использовании методов газо-адсорбционной и газо-жидкостной хроматографии на набивных (аналитических), микронабивных и капиллярных колонках в изотермическом режиме. [c.170]

Дзержинским ОКБА разработаны аналитические газовые хроматографы с цифровым заданием режима работы серии Цвет-500 . Модель Цвет-530 этой серии имеет два детектора катарометр и пламенно-ионизационный. Хроматограф имеет в своем составе криогенное устройство для поддержания в термостате колонок температур от —99° до 399°С. Для определения микропрнмесей в газах хроматограф оснащен обогатительным устройством, где обогащение производится путем низкотемпературной адсорбции или конденсации. В хроматографе используются стальные и стеклянные насадочные колонки, а также стеклянные капиллярные колонки. Двухканальная схема газа-носителя позволяет устанавливать одновременно две насадочные колонки. Температурный ре -ки.м изотермический и линейное программирование температуры. С помощью интегратора осуществляется обработка информации при работе с пламенно ионизационным детектором и катарометром. [c.63]

Принципиальная схема газового хроматографа представлена на рис. 57. Газ-носитель из баллона / поступает в блок подготовки газов 2, где происходит его очистка, устанавливаются объемная скорость и давление. В качестве газа-гюсителя используют гелий, азот, аргон, углекислый газ. В обогреваемый до температуры выше кипения исследуемой смеси испаритель 5, через который протекает поток газа-носителя, микрошприцем 3 через резиновую мембрану вводят пробу вещества. Захватив пары анализируемой пробы, газ-носитель поступает в хроматографическую колонку 6 — металлическую или стеклянную трубку длиной обычно от 0,5 до 4 м и диаметром 2—8 мм, заполненную гранулированной насадкой. Во избе-жение конденсации паров пробы колонка помещена в термостат 7. Выходящий из колонки газовый поток содержит зоны отдельных компонентов, разделенные зонами чистого газа-носителя и отличающиеся от них по электрической проводимости, плотности или другим параметрам. Измерение этих параметров на выходе из колонки позволяет определить относительное содержание компонента в смеси. Устройство, непрерывно регистрирующее значение того или иного параметра газового потока, называется детектором 8. [c.49]

Управление аналоговым прибором — газовым хроматографом — накладывает определенные требования на вычислительные средства, используемые для этой цели. Специфика сопряжения газового хроматографа с ЭВМ заключается в том, что накопление данных при газохроматографическом анализе — процесс значительно более медленный, чем вычисление. Хроматограф задает режим работы вычислительных средств, а компьютер обязан вовремя реагировать на разнообразные изменения в управляемом процессе. В связи с этим обстоятельством необходима строгая синхронизация работы аналогового прибора и ЭВМ, т. е. функционирование в реальном масштабе времени. Реальный масштаб времени (real-time) — это режим работы системы, которая управляет поступлением данных различного происхождения непосредственно из места их возникновения и выводит результаты в место потребления этих данных по возможности быстро, чтобы повлиять на область их получения. Для такой системы необходимо наличие как аналого-цифрового (сигнал от хроматографа к ЭВМ), так и цифро-аналогового преобразователя (сигнал от ЭВМ к прибору). Особенность таких систем — повышенное быстродействие. Связующими звеньями между микропроцессором и хроматографом являются датчики и исполнительные механизмы. Взаимодействие же с оператором осуществляется различными устройствами ввода-вывода. Например, экран дисплея является устройством вывода графической и текстовой информации о состоянии процесса. В системе управления хроматографом микропроцессор позволяет заранее запрограммировать и автоматизировать перевод пера самописца на нулевую линию, изменение чувствительности проводимого анализа, скорости диаграммной бумаги, изменение температуры термостата, а также осуществляет оптимизацию режима работы хроматографа в целом. [c.91]

Сорбспт помещают в предварительно взвешенную стеклянную трубку (диаметром около 20 мм, длиной около 140 мм), через которую по отходящим от нее под прямым углом коленам (диаметр около 3 мм, длина около 100 мм) подводится и отводится газ-носитель. На входе и выходе газа-посителя помещают тампоны из стеклянной вагы, которые препятствуют выносу капель неподвижной фазы их следует принимать во внимание при повторном взвешивании. Все это располагают в горизонтальном положении в термостате газового хроматографа, п тогда можно при различных скоростях потока газа-носителя (т. е. того газа, с которым предполагают работать позднее, непосредственно при проведении анализов) и при различных температурах измерять потерп веса в зависимости от скорости потока газа. Процентное выражение потерь веса лучше относить не к массе всего сорбента, помещенного в трубке, а к массе содержащейся в ней жидкости, которая определяется по содержанию неподвижной фазы на единицу веса твердого носителя. Для лучшей воспроизводимости результатов газ-носитель предварительно нагревают до температуры термостата, раньше чем он проходит через трубку. [c.93]

Благодаря быстрому развитию регистрационной газовой и жидкостной хроматографии появилась возможность разработки новых экспрессных методов определения качества нефтепродуктов. С помощью регистрационной газовой и жидкостной хроматографии можно быстро определять фракционный состав, температуру кристаллизации, давление насыщенных паров, содержание ароматических углеводородов, нафтеновых кислот и их солей, общей серы и сероводорода, суммы водорастворимых щелочных соединений, тетраэтилсвинца, фактических смол, йодное и люминоме-трическое число и др. Возможности применения хроматографических методов для быстрого анализа нефтепродуктов хорошо иллюстрируются работой [50]. Показано, что фракционный состав топлив может быть легко определен на отечественном газовом хроматографе Цвет-2 с пламенно-ионизационным детектором. Для бензинов и реактивных топлив применен режим линейного программирования температуры термостата колонок со скоростью 10 °С/мин. Анализ занимает 15—20 мин. [c.338]

Капиллярные иасадочные колонки обладают нек-рыми преимуществами перед полыми колонками более высокой удельной эффективностью (10-30 тыс. теоретич. тарелок/м) простотой реализации газо-адсорбц. варианта хроматографии возможностью эффективного разделения и экспрессного аналит. определения легко- и среднесорбируемых соед. (включая неорг. газы) возможностью использования в термостате колонок малого объема (миниатюризация газохроматографич. ахшаратуры). Осн. препятствие для широкого применения таких колонок в существующих приборах для газовой хроматографии - значит. сопротивление потоку газа-носителя. [c.309]

Определены оптимальные режимы газохроматографического анализа фенола в сточных водах на газовом хроматографе СНЯ0М-5 давление газа-носителя гелия р = 0,0606 МПа, температура пламенноионизационного детектора Т = 463 К температура испарителя Т = 463 К и температура термостата Т = 503 К. [c.5]

В работах [3, 38, 39] описано перемещающееся устройство для Иеносредственного ввода пробы в колонку, применяемое в высокотемпературной капиллярной газовой хроматографии. Узел ввода южпо перемещать вверх и вниз но стенке термостата. В верхнем [сложении начальная часть колонки расположена вне термостата, поэтому ввод пробы можно проводить при комнатной температуре. Растворитель испаряется, а высококипящие компоненты улавливаются в холодной начальной части колонки. После полного элюирования растворителя, которое можно контролировать с помощью пламенно-ионизационного детектора, устройство ввода пускают вниз. В результате этого начальная часть колонки попадает в термостат и при температуре термостата происходит анализ пробы. Основным преимуществом такого устройства является то, что холодный ввод пробы непосредственно в колонку можно проводить при высоких температурах термостата. По существу принцип действия этого устройства аналогичен используемому в твердофазном устройстве ввода пробы [42]. Перемещающееся устройство ввода пробы было также разработано Дженнингсом [41]. Недавно описано автоматическое устройство непосредственного ввода пробы в колонку, применяемое при высокой температуре термостата [42]. Получены прекрасные результаты при определении липидов. Система вторичного охлаждения [33, 34] позволяет поддерживать температуру 60°С на входе в колонку нри температуре термостата 300°С. Для обеспечения автоматической работы к аналитической колонке подсоединена короткая предколонка. [c.49]

Для охарактеризования тяжелых фракций нефти (рис. 8-2) псиользовали газовый хроматограф с высокотемпературным термостатом. Осуществляли непосредственный ввод пробы в широкую кварцевую капиллярную колонку со сшитой метилсиликоио-вой ИФ. Условия проведения анализа приведены в табл. 8-1. Предложенная схема газохроматографического анализа имеет два решающих преимущества по сравнению с традиционным методом анализа. Во-нервых, введение пробы непосредственно в колонку исключает разложение термически лабильных комионентов и искажение результатов за счет дискриминации пробы в узле ввода. Во-вторых, можно подобрать такую колонку, которая подходила бы для проведения имитированной дистилляции (табл. 8-2). Используя один метод анализа, можно успешно проводить анализ как летучих, так и тяжелых фракций нефти, температура кипения которых превышает 750°С (рис. 8-3). [c.105]

Рис. 8-23. Разделение стандартной смеси нротивоэнилентических лекарственных средств (0,1 мг/мл хлороформа) нри непосредственном вводе пробы в колонку. Условия анализа колонка 10м х 0,53 мм, газовый хроматограф НР 5880 А, газ-носитель азот (4 мл/мии) режим программирования темнературы термостата от 100 до 200 С со скоростью 10 град/мин, выдержка нри конечной температуре в течение 16 мин детектор ПИД.

Справочник химика 21

Химия и химическая технология