Скорость нагрева при программировании температуры

Нелинейное программирование может осуществляться либо периодическим варьированием скорости изменения температуры, либо непрерывным ее изменением. В первом случае программа включает несколько линейных участков с разной скоростью нагрева. Во втором скорость нагрева непрерывно возрастает и, следовательно, значение rt в уравнении (VI.16) изменяется во времени. В большинстве случаев получающаяся зависимость температуры от времени не поддается детальной количественной обработке, обычно можно получить лишь качественные заключения. При этом следует иметь в виду, что если анализируемая смесь состоит из большего числа легкокипящих компонентов и меньшего — тяжелых, то целесообразно применять нелинейное программирование температуры, т. е. вначале нагрев вести медленно, а затем постепенно его ускорять. [c.185]

Клавишу Нагрев — охлаждение перевести (утопить) в положение Нагрев . Поставить переключатель на терморегуляторе в положение Программа . Включить клавиши Сеть и Нагреватель на терморегуляторе и клавишу Сеть на программаторе, при этом загораются сигнальные лампы на терморегуляторе и лампа Изотерма на программаторе. После прогрева термостата и стабилизации начальной температуры прибор готов к проведению программирования. С включением клавиши Пуск загорается лампа Нагрев и шкала программатора с заданной скоростью поворачивается до достижения конечной температуры, после чего программирование автоматически выключается и поддерживается изотермический режим при конечной температуре (горит лампа Изотерма ), [c.119]

Выждав около 30 мин (время, необходимое для прогрева электрометра и разогрева испарителя), включают самописец и проверяют стабильность нулевой линии. Убедившись в ее стабильности, переводят переключатель температурных диапазонов в положение Программа . На температурной шкале программатора устанавливают верхний и нижний ограничители на отметки 170 и 50 °С соответственно. Вращением шкалы прижимают ограничитель нижнего предела программы к кнопке микропереключателя и нажимают клавишу Нагрев . Переключатель скорости нагрева переводят в положение 4 °С/мин (при этом расположенная под ним клавиша кратности X 1, X 2 должна быть нажата). Термостат хроматографа разогревается до 50 °С за 3—4 мин. Производят пробное дозирование анализируемой смеси и немедленно включают программирование температуры термостата клавишей Пуск . [c.317]

Длина колонки 1 м, диаметр 0,3 см, температура испарителя и детектора 250 °С, начальная температура колонки 130 "С и после элюирования воды включают программированный со скоростью нагрев 6°С/мин до 220 С. Ток моста катарометра 90 мА, скорость движения диаграммной ленты 24 см/ч, расход газа-носителя гелия 100 мл/мин. При использовании пламенно-ионизационного детектора расход газа-носителя азота и водорода 60 мл/мин, воз< духа —400 мл/мин. Внутренний стандарт — 1,3-бутандиол. [c.283]

Длина хроматографической колонки 68 см, диаметр 0,6 см. Начальная температура колонки 100 °С. После элюирования воды включается программированный нагрев со скоростью 10°С/мин до 160 °С и 3°С/мин— до 190 °С. Разделение заканчивается в [c.282]

Длина колонки 1 м, диаметр 0,3 см, температура испарителя и детектора 250 °С, начальная температура колонки 100 "С, после элюирования воды включается программированный нагрев 8°С/мин до 200 °С. Ток моста катарометра 100 мА, скорость движения диаграммной ленты 24 см/ч. Расход газа-носителя гелия 45 мл/мин. При работе пламенно-ионизационного детектора расход азота и водорода 50 мл/мин, воздуха 400 мл/мин. Внут зен-ний стандарт— 1,3-бутандиол. [c.283]

В качестве сорбента можно применять полисорб-1, полисорб-2, порапак Р и порапак Q. Наилучшие результаты достигаются при применении порапака Р. Хроматограф 0ХМ-8МД с катарометром и пламенно-ионизационным детектором. ПИД используют при анализе условно чистых вод. Длина колонки 1 м, диаметр 0,3 см. Температурный режим колонок начальная температура колонки 130 °С, после элюирования воды включают программированный нагрев со скоростью 6°С/мин, при достижении 200 °С анализ продолжают в изотермическом режиме. Такой режим рекомендуется для лучшего отделения воды от глицерина, а также для более селективного отделения глицерина от других органических веществ. Температура катарометра и испарителя 250°С. Ток моста катарометра 110 мА. Чувствительность по току пламенно-ионизационного детектора 10 А. Расход газа-носителя гелия при работе с катарометром 100 мл/мин. Расход воздуха для ПИД 380 мл/мин, расход водорода и азота 30 мл/мин. Внутренний стандарт— 1,3-бутандиол или 1,2-пропандиол. [c.284]

При работе с пламенно-ионизационным детектором газ-носитель—азот, скорость его 35 мл/мин, скорость водорода 30 мл/мин, скорость воздуха 250 мл/мин. Температура испарителя 250°С, нагрев колонок программированный, от 60 до 180 °С, со скоростью 4°С/мин. [c.294]

При работе с пламенно-ионизационным детектором газ-носи- тель—азот, скорость его 35 мл/мин, скорость водорода 30 мл/мин, скорость воздуха 250 мл/мин. Температура испарителя 370 °С, температура детектора 350°С, ток детектора 170 мА, программированный нагрев колонок от 100 до 300 °С со скоростью 10°С/мин. [c.296]

Рассматриваемые здесь явления и методы их исследования относятся к области так называемой термодесорбции — десорбции при программированном нагреве независимо от того, с какой скоростью и до каких температур он производится. Для первых исследований с металлическими нитями был характерен почти мгновенный (измеряемый миллисекундами) нагрев. Отсюда и название — метод вспышки. Напротив, новейшие методы, приведшие к возможности изучения термодесорбции с окислов и других твердых тел, отличаются тем, что в зависимости от изучаемого процесса скорость программированного повышения температуры меняется в широких пределах и может быть сравнительно небольшой. Таким образом, название термодесорбция более широкое и правильное, чем десорбция под действием вспышки.—Прим. ред. [c.100]

Температура может изменяться по различным программам в следующих вариантах 1) простой короткоимпульсный нагрев 2) нагрев путем использования серии изотермических импульсов 3) нагрев путем использования серии импульсов с возрастающей от се гйи к серии температурой 4) непрерывный подъем температуры с заданной скоростью программирования. [c.147]

Рис, 18. Пиролиз различных фторполимеров, зависимость количества летучих от температуры. (Программированный нагрев со скоростью 1,2 °С/мин.) [c.336]

Для охлаждения перевести (отжать) клавишу в положение Охлаждение и открыть термостат. Нагреватель термостата выключается, и шкала возвращается со скоростью 40°С/мин, После остановки шкалы на начальной температуре закрыть термостат и вновь перевести клавишу в положение Нагрев , После достижения и стабилизации начальной температуры можно повторять цикл программирования. При необходимости остановку и продолжение программы можно производить клавишами Остановка и Пуск , Во время остановки поддерживается промежуточная температура и возможно изменение задания скорости, [c.119]

При разработке инструментальной техники ЭТА наряду с соответствующим программированием нагрева подложки со скоростью до 3000 К/с, не менее важен выбор материала для конструкции самого атомизатора. Эти материалы должны иметь высокую химическую устойчивость в широком интервале температур, механическую прочность, термическую устойчивость при большом числе быстро протекающих циклов нагрев — охлаждение, минимальную газопроницаемость. Большей части этих требований вполне удовлетворяет графит, причем его прочность при высоких температурах даже возрастает. Пои более низких температурах, т. е. при испарении растворителей, летучих кислот, графит достаточно инертен, а при более высоких температурах благодаря своим восстановительным свойствам он может способствовать атомизации некоторых элементов. [c.79]

Рис. 3—43. Пример многократного ввода пробы (из работы [63] с разрешения издательства Dr. А. Huethig Publishers). Многократный ввод пробы позволяет концентрировать компоненты пробы выше i без каких-либо искажений. Условия эксперимента кварцевая капиллярная колонка длиной 25 м (Ultra 2) давление газа-носителя (Не) 7 кНа температурный режим термостата 40°С (0,5 мин), подъем температуры от 40 до 250 С со скоростью 50 град/мин, затем до 330°С со скоростью 15 град/мин, 330°С (15 мин) количество вводов пробы до нагрева камеры испарения 8, нагрев испарителя после 8-го ввода программирование температуры испарителя от 10 до 330°С со скоростью 13 град/мин продолжительность удаления растворителя 30 с, пламенно-ионизационный детектор (300°С) коэффициент деления потока Х 30 (30 с), затем резким без деления потока.

Работа на катарометра в режиме программирования температуры. При работе по программе следует включить блок ПТ-05. В этом случае на блоке РТ-09 необходимо переключить ручку устангвки температуры термостата колонок на Программу , а на блоке ПТ-05 установить максимально необходимую температуру для работы по программе и включить нагрев. Эту операцию производят для прокалки колонок до выхода на режим. После выхода на режим термостат колонок охлаждают до минимальной температуры термостата, необходимой по методике анализа, а затем устанавливают необходимую скорость подъема температуры С/мин), включают нагрев и дают пуск программы. [c.101]

Рис. 156. Газовая хроматограмма трпметилсилильных производных полиэтиленгликоля 400. Сдвоенные колонки (длина колонки 0,915 м, внешний диаметр 0,64 см насадка из хромосорба О с пропиткой 5% 8Е 30) с программированием температуры нагрев от 100 до 370 °С со скоростью 10°С/мин, далее изотермический режим при 370 °С.

ГХПТ (газовую хроматографию с программированием температуры) можно определить как газовую (газо-жидкостную или газоадсорбционную) хроматографию, в которой температура хроматографической колонки повышается в процессе анализа. Температура фактически одинакова в любой момент по всей длине колонки. Повышение температуры во времени может следовать любой программе. При линейном программировании, скорость повышения температуры во времени постоянна. Другие программы могут предусматривать нагрев с непостоянной скоростью или нагрев, прерывающийся последовательными изотермическими ступенями. [c.32]

Основой ГХПТ является нагрев колонки в процессе анализа. Прибор должен обеспечивать широкий выбор вариантов программирования температуры и воспроизводимость любой выбранной частной программы. Основной формой программы является линейная, т. е. программа с постоянной скоростью повышения температуры, хотя для практической работы строгая линейность не существенна, и зачастую могут быть эффективны многочисленные другие зависимости между температурой и временем. В специальных случаях линейную программу можно объединить с начальным или конечным изотермическим периодом, можно также применять несколько линейных интервалов нагрева или использовать сигмовидную программу. Современные серийные приборы обеспечивают линейные программы нагрева, а в некоторых случаях и нелинейные программы с помощью специальных механических или электронных устройств для контроля. Удовлетворительные программы с высокой степенью линейности можно получить и с помощью простых самодельных систем нагрева. [c.270]

Условия хроматографирования. Колонка длиной 2 м и диаметром 3 мм заполнена карбоваксом-20 М на хроматоне температура испарителя 270° С температура колонки в изотермическом режиме 130° С скорость газа-носнтеля — 37 мл/мин. В случае идентификации и количественного определения в воздухе гомологов пиридина, хроматографируют в режиме программирования нагрев колонки 130- -200° С со скоростью 20° С в 1 мин. Время удерживания пиридина 1 40". [c.182]

При использовании для РИФ-процессов быстроотверждаю-щихся составов имеет место одна особенность, из-за которой обычные методы исследования могут быть неприемлемы. За время приготовления реакционной смеси, введения образца в рабочий узел измерительного прибора, выхода прибора на режим и прогрева образца до заданной температуры степень превращения в исследуемом материале может достигать больших значений и измерения вязкости теряют смысл. Объем теряемой информации зависит от соотношения времени выхода на режим измерения и общей продолжительности химической реакции, а также от чувствительности ее к температуре в рабочем интервале. В этом случае предложен метод измерения вязкости в неизотермическом сканирующем режиме [176]. Компоненты реакционного состава термостатируют и смешивают при пониженной температуре, обеспечивающей замедление реакции в течение подготовительных операций. Рабочий узел вискозиметра термостатируют при такой же температуре. После загрузки образца в измерительное устройство осуществляется его программированный нагрев (в простейшем случае — линейный вида Т = Та- -аЧ, где 7"о — начальная температура, — время, а — скорость нагрева). Серию опытов проводят при разных режимах (скоростях) нагрева. Исследуемую реакционную массу вводят в рабочую зону прибора в количестве, исключающем наличие градиента температур по объему навески и позволяющем пренебречь экзотермичностью химической реакции и обеспечить изменение температуры навески по закону, задаваемому внешним нагревателем. [c.107]

А, Б-каучук СКИ-ЗС с 1% ионола. ступенчатый нагрев образца до 280 и до 700 С (пиролиз) с после-дующин разделением образовавшихся продуктов иа колонке 2м X X 3мм с 5% 5Е-30 на хроматоне М-АУУ-0МС5 при программировании от 55 до 280 С со скоростью 8 С/мин В-смесь НК с ионолом (7%), ступенчатый нагрев образца с хроматографическим разделением продуктов после каждой ступени (на первой ступени температура колонки 160 С, на второй ступени условия те же. что и для пирограмм А. Б). i-изопрен 2-дипентен 3, 4-принеси 5-ионол, [c.132]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология