Выделение этриола из реакционной смеси

В процессе получения триметилолпропана (этриола) конденсацией масляного альдегида с формальдегидом в присутствии щелочного реагента, кроме целевого продукта получаются значительные количества продуктов, в состав которых входят как легколетучие, так и высококипящие вещества [1]. К легколетучим относятся непрореагировавший формальдегид, метиловый спирт, метилаль, масляный альдегид. При использовании для выделения этриола из реакционной смеси метода экстракции применяют в качестве экстрагента смесь этил ацетата и этанола выделяющиеся при этом легколетучие продукты также содержат этилацетат и этанол. [c.231]

По схеме с переэтерификацией после осаждения формиата кальция из раствора полностью отгоняли воду. При этом с водой удалялось около 70—75% муравьиной кислоты, имеющейся в реакционной смеси. Полученный после отгонки воды остаток содержал этриол, муравьинокислые эфиры этриола, свободную муравьиную кислоту и другие органические побочные продукты конденсации. Превращение эфиров в этриол производилось переэтерификацией их метанолом, для чего к остатку добавляли 50—100 вес.% метанола и 0,1—0,2 вес.% серной или соляной кислоты (от остатка). Реакционную смесь помещали в колбу, соединенную с ректификационной колонной, имеющей стеклянную насадку (высота рабочей части 500 мм) и нагревали при этом одновременно с переэтерификацией отгоняли образующийся метилформнат. По окончании переэтерификации создавали вакуум и отгоняли остатки метанола кислоту, являющуюся катализатором при переэтерификации, нейтрализовали щелочью и полученный нейтральный сироп подвергали вакуум-дистилляции для выделения этриола. Количество выделенного этриола соответствовало расчетному [33]. Полученный при переэтерификации метилформнат в присутствии гидроокиси кальция или натрия, а также на катионите КУ-2 (в активной Н-форме) легко гидролизуется с образованием метанола, который может быть возвращен обратно в процесс [34]. [c.67]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология