Марганец выделение малых количеств

Если в обычном ходе анализа горных пород не учесть присутствия марганца, то он в большей своей части будет найден вместе с кальцием я магнием. В осадке от аммиака, если осаждение проводится двукратно и в условиях, требуемых для полного выделения алюминия (стр. 565), могут остаться лишь следы марганца или его вовсе не будет. Значительно ольшее количество выпадает вместе с магнием и взвешивается в виде пирофосфата марганца МП2Р2О7. Метод выделения марганца вместе с другими элементами аммиаком с добавлением окислителей (брома или персуль- фата) нежелателен, если присутствует большое количество марганца и анализ заканчивается весовым способом, так как прокаленная окись марганца имеет неопределенный состав. Как общее правило, марганец лучше всего удалять непосредственно после осаждения железа и алюминия аммиаком. Для этой цели малые количества марганца лучше всего осаждать сульфидом аммония, а большие — хлоратно-азотнокислым методом. [c.493]

По способности к соединениям сера ближе всего сходна с кислородом и хлором подобно им, она соединяется со всеми почти простыми телами, отделяя свет и тепло, образуя сернистые соединения, но это происходит обыкновенно только при высокой температуре. При обыкновенней же температуре она редко вступает в действие, между прочим, уже потому, что находится в твердом состоянии. Сплавленная, она уже действует на большинство металлов и на галоиды около 300" она загорается в воздухе при накаливании—соединяется с углем, но не с азотом. В парах серы горят тонкие проволоки или порошок большого числа металлов. Прямое соединение водорода с серою ограничено пределом, т.-е. в условиях происхождения №3 уже отчасти распадается, т.-е. диссоциация его легка. Здесь повторяется то же, что и для воды, но только температура, при которой начинается и нарушается притяжение № к 3, гораздо ниже, чем д я воды. Температура, при которой наступает соединение, и здесь, как во многих других случаях, близка к той, при которой начинается диссоциация. Поэтому сернистый водород Н З образуется в малом количестве при прямом накаливании смеси паров серы с водородом. Температура должна быть не высока, потому что иначе весь сернистый водород разлагается [521]. Однако №3, подобно всем другим водородистым соединениям, может быть легко получен чрез двойное разложение из соответственных металлических соединений, заменяя металл водородом. т.-е. посредством действия на сернистые металлы кислот, по уравнению М З №30 = Н ЗМ-ЗО. Впрочем, не все сернистые металлы и не со всякими растворами всяких кислот выделяют сернистый водород, что чрезвычайно характерно, потому что, напр., все угольные соли выделяют СО- при действии всяких кислот. Серная же кислота выделяет сернистый водород только из тех сернистых металлов, в которых заключается металл, способный разлагать всякую кислоту с выделением водорода. Так, цинк, железо, кальций, магний, марганец, калий, натрий и т. п- дают сернистые металлы. [c.198]

Очевидно очень важно, чтобы применяемый гексацианоферрат (III) калия не содержал гексацианоферрата (II) калия, иначе синяя окраска получится и с двухвалентным и с трехвалентным железом. Для приготовления реактива кристаллы чистого гексацианоферрата (III) калия промывают несколько раз водой для удаления гексацианоферрата (II) калия, который мог образоваться вследствие восстановления первого случайно попавшей на него пыль ), и затем растворяют с таким расчетом, чтобы получить 1 %-ный раствор. Растворы гексацианоферрата (III) калия при стоянии медленно восстанавливаются, поэтому при] отовляют очень малые количества этого раствора. На солнечном свету гексацианоферрат (III) калия и железо (III) реагируют друг с другом с образованием окрашенного в синий цвет соединения. При определении железа этим методом нельзя для его восстановления применять металлический цинк, потому что образующиеся в растворе соли цинка будут реагировать с гексацианоферратом (III) калия с выделением осадка, мешающего пробе. Должны отсутствовать также и другие элементы, образующие нерастворимые гексацианоферраты (III), как, например, медь, никель и марганец. Присутствие фтористоводородной кислоты в растворе приводит к замедлению образования сивего окрашивания и к получению неправильных результатов. Для устранения ее мешающего влияния надо прибавить борную кислоту [c.448]

Весьма важен вопрос о мешающем влиянии трехвалентиого железа. Невозможно не только определение железа прямым титрованием в щелочном растворе (вследствие осаждения гидроокиси), но и обратное титрование избыточного количества комплексона. Трехвалентное железо, связанное в комплекс с комплексоном, реагирует с индикатором с образованием красно-бурой окраски. До сих пор не выяснено, образуется ли при этом только очень прочный комплекс с индикатором или же получается окрашенный продукт реакции в результате окисления индикатора. Поэтому в большинстве работ предлагается предварительное выделение железа из раствора осаждением, например аммиаком. Малые количества железа можно перевести в нереагирующий с комплексоном и индикатором ферроцианид. С другими способами устранения мешающего влияния железа при проведении комплексометрических титрований читатель встретится в соответствующих местах. Аналогично железу, мешает марганец, легко окисляющийся в щелочном растворе до трехвалентного и при этом разрушающий индикатор. Однако добавка соответствующего восстановителя (аскорбиновой кислоты, гидроксиламипа) препятствует полному окислению марганца и позволяет непосредственно его титровать. В присутствии марганца — что следует особо подчеркнуть — переход окраски индикатора очень отчетлив. [c.287]

Из табл. 72 видно, что все четыре исследуемых элемента входят в состав стеклообразного селенида мышьяка в очень малом количестве. Марганец может быть введен до 0,5—1,0 ат. Авторами работы [203] получены стекла, содержащие 0,3— 1,0 вес.% марганца в АзгЗез. Железа может быть введено 0,2 ат. %., никеля — 0,5 ат. %, кобальта — 0,5 ат. %. При повышении содержания этих элементов сверх указанного происходит частичная кристаллизация сплавов с выделением в кристаллическом состоянии селенидов введенных металлов. Плотность сплавов, содержащих марганец, железо, кобальт и никель, несколько выше, чем у селенида мышьяка. Микротвердость-сплавов, содержащих марганец, железо, кобальт и никель, практически не отличается от микротвердости стеклообразного селенида мышьяка. Лишь у стеклокристаллов состава № 7 имеются участки с пониженной микротвердостью (129 кг/см , таюл,- 72), свидетельствующие о структурной неоднородности этих сплавов. [c.183]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология