Методы анализа экстракцией

Материал учебника несколько шире рамок действующей программы. В него вошли такие разделы физической химии, как основы учения о строении вещества и химической связи, теория спектральных методов исследования. Несколько более широко, чем в обычных курсах физической химии, даны такие разделы, как свойства электролитов, электрохимия, экстракция, перегонка с водяным паром, адсорбция, катализ, получение и стабилизация золей и эмульсий, мицеллообразование и солюбилизация в растворах поверхностноактивных веществ (ПАВ), применение ПАВ в фармации. Рассмотрено влияние дисперсности на свойства порошков. Принимая во внимание аналитическую направленность специальности Фармация и важное значение методов молекулярной спектроскопии для исследования и анализа лекарственных веществ, авторы уделили большое внимание изложению теории физико-химических методов анализа (рефрактометрия, поляриметрия, фотометрия, спектрофо-тометрия, кондуктометрия, потенциометрия, полярография, хроматография, электрофорез и др.). [c.3]

Экстракционно-фотометрический метод основан на сочета-иии экстракции определяемого вещества с его последующим фотометрическим определением. Этот метод применяют при анализе сложных смесей, когда нужно определить малые количества одних веществ в присутствии больших количеств других, при определении примесей в присутствии основных компонентов, а также в тех случаях, когда непосредственное определение интересующего элемента в смеси связано с большими трудностями. При экстракции малых количеств примесей происходит не только их выделение, но и концентрирование. Поэтому экстракционно-фотометрический метод приобретает особо важное значение в связи с определением малых количеств примесей в веществах высокой степени чистоты, широко применяемых в атомной и полупроводниковой технике. Экстракционнофотометрические методы анализа являются высокочувствительными методами, они быстро развиваются и очень перспективны. [c.201]

Классические методы весового и объемного анализа не потеряли своего значения. Более того, значение некоторых разделов даже возросло. Так, теория и экспериментальные методы весового анализа часто являются основой методов разделения элементов. Эти методы разделения широко при-)меняются также в физических методах анализа для подготовки вещества. Эти методы имеют также большое значение в технологии редких элементов, при получении чистых веществ и др. Однако даже это расширение значения методов весового и объемного анализа часто не отражается в существующих курсах количественного анализа. Еще менее отражаются в этих курсах такие методы количественного анализа и разделения элементов, как экстракция, соосаждение, хроматография, различные электрохимические и оптические методы анализа. [c.7]

Разделение. Метод разделения выбирают в зависимости от свойств определяемого соединения и мешающих элементов, а также от того, какой метод анализа предполагается использовать гравиметрический, титриметрический или какой-либо другой. В практике используют химические, физические и физикохимические способы разделения. К химическим относятся главным образом методы осаждения, основанные на различной растворимости веществ, к физическим — отгонка, сублимация, плавление и т. д., к физико-химическим — экстракция, ионный обмен, хроматография и некоторые другие. Более подробно методы разделения будут рассмотрены в дальнейшем. [c.20]

При всем многообразии экстракционных систем, применяющихся в экстракционно-фотометрических методах анализа, экстракция ионов металлов хелатообразующими органическими реагентами либо в виде координационно-насыщенных хелатов, либо в виде разнолигандных комплексов получила наиболее широкое [c.213]

Очевидно, что систематически изучать эти вопросы можно только сопоставлением данных по составу сырья й полученных из него гидрогенизатов. Такого рода исследования начались относительно недавно, когда были разработаны хроматографические методы анализа полукоксовых смол и сходных с ними по составу продуктов Широкое применение хроматографических методов в сочетании с экстракцией, ректификацией, спектральными и другими физико-химическими методами позволило идентифицировать в составе угольных, полукоксовых и сланцевых смол большое число индивидуальных соединений Так, например, только в углеводородных фракциях эстонской сланцевой смолы идентифицировано 288 индивидуальных углеводородов и 8 сопутствующих им соединений, содержащих серу [c.164]

В количественном фармацевтическом анализе экстракцию часто сочетают с каким-либо физико-химическим методом. Разработаны экстракционно-фотометрические, экстракционно-хроматографические и другие комбинированные методы количественного анализа. [c.258]

Экстракция позволяет повысить точность фотометрических методов анализа, так как можно извлечь мешающие окрашенные примеси и концентрировать определяемое соединение, что повышает интенсивность окраски раствора. Экстрагированные соединения можно также определять методом пламенной фотометрии (по яркости пламени, окрашенного парами извлеченного металла). Экстракция часто позволяет отделять микропримеси от основного компонента, например в анализе полупроводников и металлов высокой чистоты. [c.454]

По одному из методов анализа медь выделяют из раствора, содержащего примеси, экстракцией раствором каприловой кислоты в этилацетате. [c.134]

Для анализа высокомолекулярных нефтяных фракций широко используются такие новые методы как масс-спектрометрия, инфракрасный и ультрафиолетовый спектральный анализ, хроматография. Для аналитического исследования нефтяных фракци используются и такие методы, как экстракция растворителями, образование комплексов с мочевиной [82] и термическая диффузия [85]. [c.253]

Разработан комплексный спектрально-хроматографический метод анализа высокомолекулярных сукцинимидных присадок, включающий ряд последовательных стадий отделение масла от присадки (экстракция метил-этилкетоном или изопропиловым спиртом), изучение инфракрасного спектра чистой присадки и идентификация углеводородных и функциональных групп, расщепление макромолекул присадки [c.44]

Подробное описание методов анализа продуктов гидролиза ПА 6, 66, 610, 11 и их сополимеров приведено в [13]. После удаления пластификатора образец полиамида гидролизуют 50%-ной соляной кислотой. Продукты гидролиза экстрагируют эфиром для удаления кислот и хлориды извлекают из водных растворов, оставшихся после экстракции. В цитируемой работе [13] детально изложены методы разделения и идентификации индивидуальных компонентов в этих двух основных фракциях. [c.247]

В сообщении представлены результаты исследований по синтезу одностенньгх углеродных нанотрубок (ОНТ) электродуговым испарением графитовых стержней в присутствии 10-15 масс.% порошков металлов или интерметаллических соединений, по разработке методики выделения ОНТ, по изучению свойств ОНТ. Методами электронной микроскопии, окислительной термогравиметрии, химического и рентгенофазового анализов, экстракции толуолом проведена оценка содержания аморфного углерода, фуллеренов, одностенных углеродных нанотрубок (ОНТ), графитовых и металлических частиц в продуктах испарения. Диаметры ОНТ определены из полос поглощения в области дыхательной моды Раман-спектроскопии и из данных электронной микроскопии высокого разрешения. [c.193]

К таким особенностям относится прежде всего возможность определения летучих компонентов в объектах, 11р мой ввод которых в газовый хроматограф невозможен или нецелесообразен из-за недостаточной чувствительности детектирующих устройств, присутствия легко разлагающихся веществ, нежелательности загрязнения колонки нелетучим остатком или опасности нарушения существующего в системе химического равновесия. Примером могут служить широко известные в настоящее время методы анализа крови на содержание алкоголя и ядовитых летучих веществ, эффективность и официальное признание которых способствовали развитию техники АРП. Сюда же относятся методы определения остаточных мономеров и растворителей в полимерных материалах, также принятые в качестве стандартных. Проблема санитарно-гигиенического контроля полимерных материалов методом газовой экстракции стала объектом пристального внимания и получила особую актуальность в связи с обнаружением канцерогенных свойств винилхлорида и необходимостью жесткого контроля его содержания в многочисленных изделиях широкого потребления. [c.9]

Можно полагать, что методы газовой экстракции приобретут вскоре для органического анализа такое же значение, какое имеет в современном неорганическом анализе жидкостная экстракция. [c.11]

Как уже отмечалось в гл. 1, знание численных значений коэффициентов распределения газ — жидкость открывает возможность определения коэффициентов активности летучих веществ в растворах. При этом особенно ценной оказывается высокая чувствительность газохроматографического парофазного анализа, позволяющая работать с очень разбавленными растворами и находить предельные величины 7° , представляющие значительный теоретический и практический интерес, но трудно измеряемые другими методами. Широкие перспективы здесь имеет метод непрерывной экстракции летучих компонентов раствора потоком инертного газа, впервые использованный для определения коэффициентов активности в 1977 г. [48]. [c.262]

Эрссон [108] использовал этот метод для газохроматографического определения карбоновых кислот и фенолов. Метод включает экстракцию кислоты в форме ионной пары в метиленхлорид и получение производного с пентафторбензилбромидом. Скорость реакции увеличивается в зависимости от структуры противоиона и при увеличении его концентрации. Для повышения скорости реакции гораздо лучше использовать вместо тетрабутиламмониевых солей более липофильные соли тетра-н-пен-тиламмония. Имеется обзор, посвященный применению экстрактивного алкилирования для анализа фармацевтических препаратов [1052], а недавно описана микромодификация этого метода с твердофазной системой МФК и использованием в каче- стве щелочи карбоната натрия [1053]. [c.128]

Экстракция разнолигандных комплексов — одно из наиболее интенсивно развивающихся направлений в аналитической химии, при этом разнолигандные комплексы используют для прямого определения не только ионов металлов-комплексообра-зователей, но и анионов-реагентов (лигандов). Разнообразие лигандов при образовании смешанных экстрагирующихся комплексов значительно расширяет возможности в повышении чувствительности и избирательности экстракционно-фотометрических методов анализа. [c.201]

Книга рассчитана на студентов химических специальностей униыерситетов. В ней изложены теоретические основы и практические методы количественного анализа, описаны приемы работы, аппаратура, приборы, методы вычисления результатов анализа. Значительное место отведено современным методам анализа физическим, кинетическим (каталитическим), фотометрии, полярографии, потен-циометрии, амперометрическому титрованию, кулонометрии, ионному обмену, распределительной и газовой хроматографии, соосажденню и гомогенному осаждению, экстракции органическими растворителями, комплексонометрическому титрованию. [c.2]

Теоретическое пояснение. Применение фотометрического метода анализа требует получения окрашенных растворов, что становится возможным при образовании комплексов с соответствующим красителем. Дибазол способен легко образовывать комплекс с гидрофобным красителем бромтимоловым синим (БТС) (в соотношении 1 1), который хорошо извлекается хлороформом, окрашивая его в желтый цвет. Оптимальные условия для экстракции образующегося ассоциата следующие pH водной фазы 5,0 соотношение объемов водной и органической фаз не более 2 1 краситель следует добавлять в 2—4-кратном избытке максимальная оптическая плотность при длине волны Я.=417—421 нм (светофильтр № 3). Раствор красителя БТС в воде устойчив, краситель хлороформом не извлекается. Закон Ёугера выполняется в интервале концентраций 1—14 мкг/мл. [c.50]

Бурно развивающаяся новая техника потребовала быстрого совершенствования методов анализа. Однако классические методы анализа вследствие их малой чувствительности часто оказываются совершенно непригодными для определения малых количеств примесей. Возникшая проблема разработки методов определения ультрамалых количеств примесей оказалась практически разрешенной широким использованием разнообразных физических и физнко-хнмическнх методов анализа хроматографии, ионного обмена, экстракции, спектроскопии, люминесцентного анализа, полярографии, рентгеноскоги и, масс-спектро.метрии, радиометрических, кинетических и других методов анализа, основанных на применении прецизионных физических и ([ изико-химнческнх приборов. [c.20]

В пособии описаны бессероводородные методы качественного полумикроанализа методы анализа катионов — аммиачно-фосфатный, кислотно-основный, бифталатный, сульфидно-щелочной, тиоацета-мидный, методы анализа анионов и физико-химические методы качественного анализа — полярографический, хроматографический,, спектральный, лкаминесцентный. Приводятся методы разделения и концентрации с помощью осаждения, соосаждения, экстракции, хроматографии и электрохимические. Первое издание вышло в )971 г. Предназначено для студентов нехимических специальностей вузос. [c.295]

Полярографический анализ требует минимальной предварительной подготовки образца, что предупреждает возможность внесения загрязнений в образец. Полярография может сочетаться, например, с ионообменной хроматографией по методу Кемуля, экстракцией и другими физико-химическими методами анализа. В качестве комплек-сообразователей и маскирующих средств применяют различные органические реагенты. Твердые электроды из благородных металлов в ряде случаев заменяют борокарбидными и графитовыми, которые химически стойки. [c.515]

Существует и другой способ анализа, когда из анализируемого раствора облученной пробы выделяют только некоторую часть данного элемента М посредством введения такого количества реагента, которое недостаточно для полного связывания М в комплекс. Это так называемый субстехиометрический активационный анализ. При этом Лробу и эталон после их облучения переводят в растворы и прибавляют к каждому из них одинаковые количества носителей — нерадиоактивных солей определяемых элементов. Количество носителей должно значительно превышать количество определяемых радиоактивных изотопов. Далее вводят реагент (в недостатке), образующий соединение MR, которое можно отделить от всего анализируемого раствора каким-либо методом, например экстракцией. Затем измеряют активности выделенных экстрактов. [c.792]

Метод эмиссионной пламенной фотометрии рекомендован для определения содержания рения в молибденитах [742]. Предложенный метод анализа ие отличается экспрессностью выполнения, характерной для метода пламенной фотометрии. Рений(УИ) извлекают из кислых водных растворов экстракцией его циклогексаном после отделения основной массы молибдена в виде молибденовой кислоты фильтрованием. В кислород-ацетиленовое пламя подают полученный экстракт перрената. Абсорбцию света измеряют при 346 нм. Калибровочный график в данном режиме прямолинеен в области концентраций 25—500 мкг Яе/мл. Чувствительность определения составляет 1 —2,5 мкг Яе1мл. [c.164]

Впервые осуществлена структурно-групповая идептифи-кящш 11 типов сульфидов и 6 типов тпофенов, содержащихся в керосино-газойлевом дистилляте арланской нефти с использованием комплекса методов дифференциации и анализа молекулярной спектроскопией и масс—спектрометрией. Разработаны методы селективной экстракции сульфидов, впервые предложены нефтяные сульфиды в качестве экстрагентов золота, платины, палладия и суммы родия, рутения и иридия. [c.197]

В радиохим варианте облученный образец растворяют, а затем отделяют от основы образовавшиеся радионуклиды определяемых элементов, обычно вместе с их изотопными носителями (неактивными изотопами), к-рые специально добавляют в р-р Методы разделения-экстракция, хроматография, дистилляционные методы и др, они позволяют получать препараты определяемых элементов радиохим степени чистоты, активность к-рых можно измерять на полупроводниковом спектрометре При доминирующем содержании одного или неск элементов прямой гамма-спектральный анализ затруднен и необходимо эти радионуклиды разделять на группы, удобные для измерения у-спек-тров Для достижения особенно низких пределов обнаружения вьщеляют индивидуальные элементы Наиб распространен нейтронно-активационный анализ, в к-ром исследуемое в-во облучают потоком тепловых нейтронов с энергией 0,025 эВ, т к сечения ядерных р ций (и, у) в этом случае для большинства элементов на неск порядков выше сечений др ядерпьк р-ций Поток нейтронов из ядерных реакторов достигает 10 -10 частиц/см с Метод позволяет определять большинство але-ментов периодич системы начиная с Na с пределами [c.72]

Большое внимание уделяется теории методов анализа. Теория хим. и частично физ.-хим. методов базируется на представлениях о нескольких осн. типах хим. р-ций, широко используемых в анализе (кислотно-основных, окислит.-вос-становит., комплексообразоваиия), и нескольких важных процессах (осаждения-растворения, экстракции). Внимание к этим вопросам обусловлено историей развития А.х. и практич. значимостью соответствующих методов. Поскольку, однако, доля хим. методов уменьшается, а доля физ.-хим. и физ. методов растет, большое значение приобретает совершенствование теории методов двух последних групп и интегрирование теоретич. аспектов отдельных методов в общей теории А.х. [c.159]

Наиболее простой и быстрый метод анализа Th — Al-смесей предложен Бэнксом и Эдвардсом [324]. А етод заключается в отделении тория от алюминия либо осаждением из гомогенного раствора в виде оксалата [2088], после чего он может быть определен весовым путем, либо экстракцией окисью мезитила в присутствии высаливателя LiNOa, после которой торий определяют спекпрофотометрическим титрованием этилендиаминтетрауксусной кислотой в присутствии индикатора хромазурол S. Вместе с торием эксiрагируются U, Zr, Fe, Sn и фосфаты, а также другие анионы, образующие с ним комплексные соединения. Использование в качестве высаливателя нитрата лития дает возможность определять алюминий в водной фазе осаждением оксихинолином [1237] после отделения тория. [c.207]

Количественно 3 определяют гравиметрически (в виде металлич 3), титриметрически (восстановлением Аи с послед титрованием избытка восстановителя), фотометрически (по оранжевой окраске бромаурат-иона, а также по интенсивной окраске соед 3 с разл орг реагентами), электрохимически, спектральными методами, методами активац, атомно-абсорбц и пробирного анализов Для предварит концентрирования 3 используют хим методы, жидкостную экстракцию и хроматографию [c.172]

Нижнюю границу определяемых содержаний можно значительно понизить, если ионы металлов предварительно сконцентрировать в виде комплексных соединений с помощью экстракции. При этом определение проводят непосредственно в органических экстрактах. Во многих случаях сочетание экстракции с последующим вольтамперометрическим определением исследуемых компонентов оказалось настолько органичным, что экстракционно-вольтамперометрические методы относят к комбинированньш методам анализа, поскольку одновременное использование экстракционного концентрирования и чувствительной аппаратуры [c.457]

Хроматография - это один из методов пробоподготовки. При анализе сложных смесей для уверенного оиределения количества интересующего комиоиеита ирактически всегда необходима подготовка пробы к анализу экстракция, кристаллизация, вынаривание, соосажде-ние и Т.д. Один из методов такой подготовки пробы является ироцесс хроматографирования, Т.е. разделения сложной смеси на составляющие комноненты. [c.1]

Чучалина Л. С. Химико-спектральный метод анализа галлия, сурымы и золота высокой чистоты на примеси с экстракцией основы р,р -дц-хлордиэтиловым эфиром. Кандидатская диссертация. Новосибирск,. Ин-т неорган. химии СО АН СССР, 1972. [c.197]

В обзоре [46] произведена наукометрическая оценка доли использования различных методов при проведении анализов. В практике лабораторий отечественных предприятий преобладают хроматографические методы анализа. Это объясняется высокой избирательностью метода хроматографии, позволяющего определить большое количество компонентов в одной пробе, хорошей обеспеченностью лабораторий приборами и достаточно высокой экспрессностью анализа. Эти достоинства оправдывают применение сложных и дорогостоящих приборов, наборов адсорбентов и неподвижных фаз, организацию газового хозяйства. Из спектроскопических методов в наибольшей степени используются УФ -спектроскопия и фотоколориметрия, чаще всего в сочетании с химическим анализом или экстракцией. В значительно меньшей степени применяется ИК -спектроскопия. В отличие от других стран очень мало внимания уделяется люминесценции, а именно этот метод очень бурно развивается в последние годы. Практически отсутствует аналитическое применение спектров комбинаци- [c.27]

Описанные способы концентрирования паровой фазы не предполагают полного извлечения летучих компонентов. Доля их, остающаяся в водной фазе, учитывается при расчете, но в случае веществ с большими коэффициентами распределения и при анализе микропримесей чувствительность определения может оказаться недостаточной. Современные методы анализа воды на уровне концентраций порядка микрограммов на литр предусматривают поэтому возможно более полное извлечение летучих примесей путем газовой экстракции — так называемый стриппинг— с помощью специальных приспособлений. Стриппинг водных растворов может проводиться как с последующим криогенным или сорбционным концентрированием, так и без дополнительного концентрирования, если условия стриппинга обеспечивают достаточно высокую концентрацию детектируемых компонен-IOB в паровой фазе. Важным фактором, способствующим накоплению летучих веществ в паровой фазе, является повышение температуры раствора, и аппаратура [c.112]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология