Дистилляция в вакууме

Особо чистые селен и теллур получают дистилляцией в вакууме и зонной плавкой. [c.328]

В присутствии кислотных катализаторов (НС1, H2SO4 и др.) при избытке фенола и 40—70°Сза 2—6 ч достигается выход дифенилолпропана 65—74% в расчете на изопропенилацетат А Разделение продуктов может быть осуществлено путем растворения реакционной массы в диизопропиловом эфире, нейтрализации кислотного катализатора водным раствором бикарбоната натрия и дистилляции в вакууме для отделения компонентов, имеющих более низкую температуру кипения, чем дифенилолпропан. Возможны и другие способы разделения. [c.100]

В большинстве случаев ртуть рафинируют дистилляцией в вакууме с применением железной или кварцевой аппаратуры, при этом удается получить металл, содержащий около 1 10 % меди и серебра. [c.278]

Технический этилен, который получают из этилового спирта или из Продуктов (пиролиза нефти и очищают низкотемпературной ректификацией, имеет достаточную степень чистоты (99— 99,5%). Он вполне может служить исходным материалом для получения этилена высокой степени чистоты методом повторной фракционированной ректификации с отбором средней фракции и методом многократной дистилляции в вакууме с откачкой неконденсирующихся примесей. [c.336]

Рафинирование дистилляцией. Летучие примеси (цинк, кадмий, ртуть) удаляют из индия дистилляцией в вакууме. Выдержка при температуре выше 600° несколько часов под давлением менее 10 мм рт. ст. позволяет достаточно глубоко очистить индий от этих примесей. Свинец и олово — также более летучие металлы, чем индий, но их содержание при такой обработке снижается незначительно [133]. [c.320]

При тихом разряде переменного тока высокого напряжения (8000 в) 1в атмосфере кислорода получают смеси кислорода с озоном, содержание озона в которых колеблется от 5 до 15%. Благоприятными факторами, влияющими на образование озона, являются возможно более низкая температура и большая частота колебаний переменного тока (500 гц). Для выделения озона из омеси его с кислородом применяют метод конденсации и фракционированной дистилляции в вакууме. [c.107]

Этерификация протекает в течение 45 мин. при температуре 260—270° и давлении 25 ат. Смесь продуктов этерификации ректифицируется в вакуумной непрерывно действующей колонне, из куба которой отводится диметилтерефталат, очищаемый далее перекристаллизацией из метанола и дистилляцией в вакууме. [c.706]

Если требуется дальнейшая очистка полученного хлористого водорода, ее проводят методом фракционированной дистилляции в вакууме в обычных условиях и отбирают наиболее чистую среднюю фракцию (приблизительно /з объема сконденсированного хлористого водорода). [c.132]

Затем газ тщательно сушат безводным хлоридом кальция и окончательно перхлоратом магния и конденсируют при —80 °С (смесь сухого льда с ацетоном). Сконденсированный пропилен подвергают фракционированию и дистилляции в вакууме (см. стр. 313, 340) и для хранения переводят в стальные баллоны (см. стр. 308). [c.342]

Получение литиевых сплавов электролизом представляет большой практический интерес легко осуществляется легирование алюминия, меди, свинца и других металлов из некоторых сплавов путем дистилляции в вакууме можно получить особо чистый литий . Электролизу можно подвергать технические смеси хлоридов лития, кальция и натрия, получаемые непосредственно из руд, например, при спекании лепидолита с СаСЬ [2, 3, 14]. [c.383]

Из подобного рода сплавов рубидий и цезий легко удалить дистилляцией в вакууме. [c.385]

Как уже отмечалось, при синтезе на катализаторе постепенно откладывается все большее количество высокоплавкого парафина, приводящего к постепенному снижению активности катализатора. Этот так называемый контактный или катализаторпый парафин в случае синтеза под нормальным давлением составляет около /з общего количества парафина и его выделяют экстракцией катализатора в конце рабочего периода. Контактный парафин имеет температуру плавления 70—80° и разделяется на мягкий и твердый парафины дистилляцией в вакууме при остаточном давлении 3—5 мм рт. ст. [c.129]

Для изготовления металлов высокой чистоты используют метод их перегонки (дистилляции) в вакууме. Широко распространен способ, основанный на получении летучих соединений металла (например, GeJ2) с последующим их разложением при достаточно высокой температуре (2GeJ2 ОеЛ4 + Ое). Аналогичным путем наряду с германием получают также Сг, Т1, 2т, V, Nb, Та. [c.460]

Электролиз ввиду высокой активности рубидия и цезия требует особой предосторожности и всегда связан со значительной потерей металлов. Он может оказаться весьма полезным для получения сплавов рубидия и цезия с РЬ, Sn Bi, In, Tl, d, если эти расплавленные металлы применять в ваннах в виде жидкого катода. В частности, описано [187] получение свинцово-цезиевого сплава в процессе электролиза расплава s l с жидким свинцовым катодом при катодной плотности тока 0,3 А/см . Поскольку выход ио току повышается с понижением температуры расплава, то оказалось, что вместо s l эффективнее применять более легкоплавкий sl. Разумеется, аналогичным путем можно получить и свинцово-рубидиевый сплав. Подобные сплавы могут представить интерес и как промежуточные материалы для получения из них Rb и s в процессе дистилляции в вакууме. [c.156]

Для очистки кислорода применяют химические методы — промывку концентрированными растворами перманганата кадия, едкого кали и концентрированной серной кислотой. Окончательную очистку кислорода проводят методом повторной фракционированной дистилляции в вакууме при темоературе жидкого азота. Перед конденсацией га высушивают, прбпускйя его через пятиокись фосфора. При каждой дистилляции отбрасывают первую и, последнюю фракции. Применяемые аппаратура и методика описаны а етр. 313. [c.103]

Получение. В колбу (см. ри,с. 2,а, стр. 13) наливают 30%-ный раствор сульфата, меди, а в капельную воронку насыщенный раствор цианида алия. Включив вакуум-насос, эвакуируют установку и к (раствору в колбе постепенно прибавляют раствор цианида калия. Сразу начинается выделение дициана. Скорость выделения дициана регулируют добавлением раствора цианида калия. Бсл.и реакция замедляется, реакционную колбу нагревают на водяной бане. Выделяющийся газ, содержащий до 20% двуокиси углерода проходит через конденсатор, охлаждаемый в бане со льдом и постушает в колонки, содержащие плавленый хлорид кальция и пятиокись фосфора. Высушенный газ поступает в конденсатор, погруженный- в сосуд Дьюара с охлаждающей омесью из твердой углекислоты и ацетона, имеющей температуру около —55 С, где он конденсируется в твердом состоянии. Несконденсированные газы (двуокись углерода, воздух) откачивают с помощью насоса. Для удаления несконденсярованных газов, -растворенных. в твердом дициане, конденсатор нагревают так, чтобы находящийся в. нем дициан расплавился и превратился в жидкость при этом растворенные газы выделяются. Снова переводят дициан Б твердое состояние, охлаждая конденсатор до —55 °С, и откачивают газ над твердым дицианом. Описанную операцию выделения и откачивания растворенных яесконденсирован-ных газов повторяют 2—3 раза. В случае необходимости проводят дополнительную очистку газа с помощью прибора для фракционированной дистилляции в вакууме (см. рис. 91, стр. 260). [c.259]

Разделение сконденсированных в обоих конденсаторах продуктов и выделение чистого ди.бораиа проводят методом фракционированной дистилляции в вакууме. Общий выход диборана (из расчета на ВСЬ) составляет около 30%, [c.283]

Для удаления следов СОг из газа и для высушиваиия его примеияюг лолоики любой конструкции (см. рис, 24, стр, 45). Для проведения фракционированной ректификации и дистилляции в вакууме с откачкой примесей, кроме описанных на стр. 25, 298, 313 установок, применяют еще колон- [c.336]

Колонка 2 соединена со стеклянной аппаратурой, состоящей из нескольких колб для сбора фракций, установки для повторной дистилляции в вакууме без применения смазываемых кранов (см. стр. 313),,уст1ройства для (перевода под вакуумом этилена в стальные баллоны для хранения и из обычной высоковакуумной системы для откачкн. [c.337]

Ректификацию проводят при флегмо-вом числе 10 1. Собирают среднюю фракцию, составляющую примерно 50% (первую и последнюю фракцию отбрасываюг). Проводят еще одну ректификацию и также собирают среднюю фракцию. Затем соединяют обе полученные фракции и возвращают в куб колонки для вторичйой ректификации. Снова собирают среднюю фракцию (50%). Для окончательного удаления растворенных примесей из жидкого этилена подвергают его повторной дистилляции в вакууме (из одного конденсатора в другой) с откачкой выделяющихся при замораживании растаоренных примесей. Чистый этилен хранят в стальных баллонах. [c.337]

Г аз содержит еще небольшие примеси кислорода и азота. Если необходимо, сероводород конденсируют и оч>1щают методом фракционной дистилляции в вакууме, как описанояа стр. 154. [c.155]

Для получения совершенно чистого теллура полученный тем или иным способом теллур рекомендуется подвергнуть дистилляции в вакууме. Для этого используют трубку из тугоплавкого стекла длиной 30 сн, запаянную с одного конца. Трубка имеет а средней части два сужения на расстоянии 15 см друг от друга. В трубку помещают теллур, эвакуируют с помощью масляного илн водоструйного насоса до остаточного давления 8 мм рт. ст. и нагревают с по1мошью горелкн, постепенно увеличивая нагревание, до тех пор пока теллур не расплавится прн- этом, асе время продолжают откачивание. Теллур возгоняется в средней части трубки, а более летучие примесн собираются в ее передней суженной части. После нагревания а течение 1 ч весь теллур возгоняется и остается только тонкий слой трудно улетучиваемых примесей. Чистый теллур имеет серебряный блеск. [c.167]

ДН сп 166,4 кДж/моль S 69,51 Дж/(моль-К). Степень окисл. + 3, реже +2. На воздухе устойчив, при комнатной т-ре реагирует с водой, галогенами, НС1, HNOa, Н2ЗО4. Получ. лантанотермич. восст, трифторида с послед, дистилляцией в вакууме. Примен. комнонент магн. сплавов с Со прокат (в виде ленты) — электроды для стартеров ламп дневного света. Л. А. Доломанов. [c.515]

Металлический Р. получают в осн. восстановлением КЬНа магнием или кальцием (600-800 °С, 0,1 Па) с послед. очисткой от примесей ректификацией н вакуумной дистилляцией. Можно получить Р. электрохим. способом из расплава ЕЬНа на жидком свинцовом катоде, из образовавшегося свинцово-рубидиевого сплава Р. выделяют дистилляцией в вакууме. В небольших кол-вах Р. получают восстановлением КЬзСгОд порошком 2г или 8 , а Р. высокой чистоты-путем медленного термич. разложения ЕЬЫз в вакууме (менее 0,1 Па) при 390-395 °С. [c.283]

Металлич. Ц. получают в осн. металлотермич. восстановлением СзС1 (кальцием или магнием, 0,1-10 Па, 700-8СЮ °С) с послед, очисткой от примесей ректификацией и вакуумной дистилляцией. По др. способу проводят электролиз расплава СяНа1 с жидким свинцовым катодом и получают сплав Ся-РЬ, из к-рого выделяют металлич. Ц. дистилляцией в вакууме. Ц. высокой чистоты получают медленным термич. разложением СяКз в вакууме (менее 10 Па, 390-395 °С). [c.332]

Затем из водного раствора капролактама, пропущенного через колонки с ионообменными смолами, удаляли воду выпариванием и проводили операцию дистилляции в вакууме Одновременно проводили холостой, т е опыт без обработки раствора ионообменными смолами В результате капролактам, прошедший ионообменную-смолу, имел пермаиганатное число 25 тыс. с, а непрошедший [c.183]

Безводную дифторофосфорную кислоту можно получить из реакционной смеси дистилляцией в вакууме. Гексафторофосфорная кислота ИРГ6 представляет собой основной продукт реакции фтористого водорода с P40 ц (молярное отношение 24 1) [279] [c.361]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология