Методика газохроматографического эксперимента

Методика газохроматографического эксперимента [c.333]

Так как качественная и количественная информация в газохроматографическом анализе представляет собой едр1Вое целое, то для определения и той и другой пользуются аналогичными аппаратурными и методическими параметрами. Правильность и точность результатов анализа в решающей степени зависят как от аппаратурного оснащения и условий проведения эксперимента, так и от методики анализа и оценки его результатов. [c.6]

В методе ТСХ имеются свои трудности и ограничения. Одного этого метода недостаточно для полной и точной идентификации органических веществ-загрязнителей, экстрагируемых из водных истем. ТСХ следует использовать в сочетанииХС некоторыми другими аналитическими методами. Невозможно разработать простую и универсальную методику для выделения и разделения, например, всех классов органических пестицидов. Более того, подчас возникают трудности при разделении смеси пестицида и продуктов его разложения. То же можно сказать о фенолах, детергентах и т. д. В связи со значительной разницей в полярностях индивидуальных соединений использование однокомпонентных элюентов для ТСХ-разделения крайне нежелательно. Чтобы подобрать оптимальные условия разделения применительно к конкрет ной системе, необходимы предварительные опыты. Для каждой рассматриваемой системы следует определять Rf. При анализе следов веществ часто возникают ошибки, связанные с недостаточно высокой техникой эксперимента. Бевеню с сотр. [36] успешно исследовали многие проблемы, возникающие при проведении лабораторных анализов проб воды. Исследователи имели дело в основном с органическими пестицидами, но полученные ими результаты можно распространить на другие вещества-загрязнители. Первая проблема связана с размером пробы. Если экстрагируют небольшую быстро отобранную пробу объемом до 3,8 л, то из-за малого количества выделяемого вещества-загрязнителя становится невозможным детектирование с помощью проявляющего реагента, поскольку опрыскивание обычно дает результаты для микрограммовых количеств. Вторая проблема связана с удалением зоны вещества с подложки и элюированием вещества растворителем для последующего газохроматографического анализа. Посторонние помехи ( шумы ) усиливаются на диаграмме регистратора, если не принять специальных мер по полной очистке от органических загрязнений растворителей, стеклянной посуды и другого оборудования, а также ТСХ-адсорбентов. Так, органические растворители с маркировкой чистые нельзя использовать для анализа следов пестицидов, присутствующих в нанограммовых или пикограммовых количествах. Эти растворители перед использованием необходимо дважды перегонять в системе из стекла. [c.500]

Полная (групповая и индивидуальная) идентификация органических соединений по параметрам удерживания при газохроматографическом исследовании смесей неизвестного состава требует, как правило, привлечения дополнительных сведений, получаемых, например, при направленном химическом воздействии на образец на стадии подготовки пробы или непосредственно в процессе осуществления анализа, а также (что наиболее эффективно) при регистрации разделяемых компонентов с помощью таких мощных информативных детекторов, как атомно-эмиссионный, ИК(фурье)- или масс-спектрометр. Известны, однако, и другие, весьма простые и не требующие применения дорогостоящего оборудования приемы идентификации, предусматривающие, в частности, использование наряду с параметрами (индексами) удерживания данных о внеколоноч-ном распределении компонентов исследуемых смесей в системе двух ограниченно смешивающихся растворителей (см. раздел IV.2.4.3). В этой работе описывается методика именно такого эксперимента [424]. [c.493]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология