Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Удерживание параметры

    Качественный газохроматографический анализ. В газовой хроматографии параметры удерживания какого-либо соединения в смеси при определенных условиях характеризуют природу этого соединения, поэтому параметры удерживания могут быть использованы для целей идентификации. [c.190]

    Характер аналитических задач, решаемых с помощью важнейшего из этих методов — инструментальной или регистрационной колоночной ЖХ,— определяется природой используемых стационарной и подвижной фаз, а также принципом детектирования элюатов. Универсальные детекторы (рефрактометрический, диэлькометрический, транспортные и др. [109, 111, 2541) использовались для количественного анализа самых различных ГАС (аминов [255, 256], порфиринов [257], жирных кислот [258, 259], фенолов [260], сернистых соединений [261 ]) в условиях адсорбционной или координационной хроматографии, а также для определения молекулярно-массового распределения высокомолекулярных веществ [69, 109, 262, 2631 при эксклюзионном фракционировании или разделении на адсорбентах с неполярной поверхностью, например, на графитирован-ных углях. Качественная идентификация элюируемых веществ в этих случаях проводится по заранее установленным параметрам удерживания стандартных соединений и при изучении смесей неизвестного состава часто затруднена из-за отсутствия таких стандартов. Групповая идентификация ГАС отдельных типов существенно облегчается при использовании специфических селективных детекторов спектрофотометрических (УФ или ИК), флю-орометрического [109, 111, 254 и др.], пламенно-эмиссионного [264], полярографического [111], электронозахватного [265] и др. [c.33]


    При ответе 1 на вопрос автомат может быть включена в обработку статистика, т. е. автоматический расчет средних значений и относительных среднеквадратических отклонений СКО определяемых времен удерживания, параметров пиков и концентраций при многократных (начиная с двух) повторениях цикла анализа. [c.152]

    Полученные результаты по относительным временам удерживания, параметрам разделения V и фактору симметрии приведены в табл. 1. Параметр разделения V рассчитан согласно рекомендациям, приводимым в монографии [6], а фактор симметрии как [c.23]

    В качестве параметров для целей идентификации чаще всего используют время удерживания д, удерживаемый объем Уи, логарифмический индекс удерживания /. Логарифмический индекс удерживания рассчитывают по формуле  [c.190]

    Величины относительных времен удерживания, параметров разделения и факторов симметрии двух систем [c.24]

    Неподвижная жидкая фаза 15% на сферохроме- Относительное время удерживания Параметр разделения фактор симметрии  [c.24]

    Если, например, неподвижной фазой служит подвижная зона летучего растворителя, созданная путем его конденсации в колонке и перемещающаяся по слою твердого носителя с некоторой скоростью, то происходит постоянное изменение объемов удерживания вследствие постоянного изменения содержания растворителя в колонке. В этом случае [25] рекомендуется использовать для характеристики удерживания параметр Р, [c.116]

    Основным средством идентификации какого-либо компонента, элюированного из хроматографической колонки, является время удерживания. Параметры, которые при этом надо тщательно контролировать, рассмотрены в предыдущем разделе. Если пробу смешать с чистым вещество , которое, как предполагается, соответствует выбранному пику, и если на новой хроматограмме получится один увеличенный ник, то вполне вероятно, что тождественность этого пика подтверждена это аналогично совместному хроматографированию на бумаге. Если пик не один или неправильно очерчен, то это указывает, что введенное чистое вещество неидентично веществу, образовавшему пик. [c.50]

    Анализ с помощью плоскостной (тонкослойной, бумажной) Ш X технически осуществляется почти так же, как и препаративное разделение, и отличается от последнего лишь малым объемом разделяемой пробы. Пятна разделенных ГАС выявляются сравнительно просто визуальным наблюдением их свечения при УФ облучении или окрашивании после опрыскивания слоя специфическими реагентами [267, 268]. В аналитических работах метод ТСХ чаще всего применяется для качественной идентификации отдельных групп соединений по характеру окрашивания (свечения) и параметрам удерживания (величинам И ). Получение точных количественных данных о составе разделяемой смеси с помощью ТСХ обычно связано с определенными трудностями. Некоторые перспективы улучшения разделения и облегчения количественного анализа кроются в применении уже упоминавшейся высокоэффективной круговой тонкослойной ЖХ и сканирующих устройств, фотометрирующих интенсивность спектров рассеяния или флуоресценции разделенных соединений [156]. [c.34]


    В практике качественного газохроматографического анализа используют следующие способы идентификации компонентов 1) сравнение параметров удерживания неизвестного вещества и эталонного соединения при идентичных условиях хроматографирования 2) применение графических или аналитических зависимостей между характеристиками удерживания и физико-химическими свойствами веществ (молекулярной массой, температурой кипения, числом углеродных атомов или функциональных групп и т. д.) 3) сочетание газовой хроматографии с другими инструментальными методами 4) применение селективных детекторов. [c.190]

    Параметры хроматограммы. Если на выходе нз слоя сорбента регистрировать изменение во времени (или объеме подвижной фазы) какого-либо свойства потока подвижной фазы, то на лепте регистратора запишется выходная хроматографическая кривая— хроматограмма (рис. 3.1). Параметры выходной кривой, называемые параметрами удерживания, могут служить средством выражения результатов хроматографического разделения смеси веществ. [c.187]

    Критерии оценки разделения. Для количественной оценки хроматографического разделения используют критерии, характеризующие качество разделения в зависимости от параметров опыта — природы сорбента, температуры хроматографирования и т. д. К ним относят степень (фактор) разделения а, критерий селективности Кс, критерий разделения Д. Степень разделения а характеризует относительное удерживание компонентов разделяемой смеси и селективность выбранной неподвижной фазы, а рассчитывают ио формуле [c.188]

    Для работы программы в ЭВМ необходимо ввести следующие данные связь между членами используемой гомологической серии, названия каждого члена серии (блок I) характеристики удерживания (мм) по каждому из соответствующих ГХ-пиков (блоки II, П1) граничное значение параметра Е (блок II). Выбор между уравнениями (XII.8) и (ХП.9) идет автоматически по величине Е. Если нужно вести расчет только по (ХП.9), то на входе экспериментатором задается = 0. Если в экспериментах требуется особая точность, то в качестве исходных данных для расчета используют усредненные характеристики удерживания н-парафинов, полученные в начале и конце эксперимента. [c.296]

    Прежде всего, эмульгатор должен обеспечивать получение эмульсий с оптимальными для конкретного вида работ свойствами. Характеристики самого эмульгатора (растворимость в воде, время хроматографического удерживания, кислотное число, температура каплепадения и т.п.) связаны прежде всего с его химической структурой ". Если стабильность эмульсии в рабочих условиях, т.е. при контакте с поверхностью материалов, оказывается недостаточной для желаемой области применения, в конечную эмульсию следует ввести стабилизатор и повысит концентрацию эмульгатора (т.е. изменить рецепт для обеспечения требуемых параметров качества). Количество вводимого эмульгатора определяется реальными условиями применения эмульсии, полученной с его использованием -видом и зернистостью каменного материала, маркой и происхождением " битума, климатическими условиями района строительства. Средний диаметр капель битума в эмульсии изменяется по логарифмической зависимости от концентрации эмульгатора, а устойчивость при хранении (стойкость к расслоению) изменяется обратно пропорционально концентрации ПАВ. При одинаковом распределении элементов дисперсной фазы по размерам, определяемом, главным образом, рассмотренными выше физическими параметрами процесса эмульгирования, для замедленного распада на поверхности нужна более стабильная эмульсия, имеющая более высокую концентрацию эмульгатора. Отметим, что повышение со- [c.93]

    Отбор фракции может производиться вручную либо автоматически. В первом случае направление потока газа в требуемую ловушку устанавливается ручным поворотом крана на основании данных хроматограммы, вычерчиваемой самописцем. Значительно эффективнее применение автоматических устройств, переключающих поток газа на выходе из колонки по определенной программе. В основу составления программы может быть положено время, если известно время удерживания для каждого компонента разделяемой смеси в выбранных условиях. Разумеется, все параметры опыта и особенно скорость потока газа-носителя должны быть строго постоянными и соответствующими установленной программе. Другими критериями для составления программы могут быть величина удерживаемого объема или изменение концентрации вещества в газе-носителе. [c.208]

    В основу определения физико-химических характеристик с помощью газовой хроматографии положена известная функциональная связь этих характеристик с параметрами хроматографического опыта величинами удерживания и шириной хроматографического пика. Первые представляют собой функцию коэффициента распределения или величины адсорбции, что позволяет определять коэффициенты активности, термодинамические функции адсорбции или растворения, структуру изучаемых соединений и другие характеристики газообразных, жидких и твердых веществ. [c.160]


    Жуховицким и Н.М. Туркельтаубом, предусматривает использовать прямолинейную зависимость между логарифмом объема удерживания и безразмерным параметром 2, представляющим собой отношение температуры кипения вещества к температуре колонки (рис. 46). Такая зависимость установлена для членов гомологических рядов неполярных веществ. Она имеет прямолинейный характер. Достоинство этого метода в том, что объем удерживания можно измерять при различных температурах это очень важно в анализе компонентов с резко различной температурой кипения. Сущность метода сводится к следующему. По индивидуальным веществам определенного класса соединений строят калибровочный график lg Уг Z на различных жидких фазах (полярной, слабополярной и неполярной). По хроматограммам анализируемой смеси определяют Уг идентифицируемых компонентов. Находят lg У на испытуемых жидких фазах. По калибровочным графикам находят сначала фактор 1. Зная температуру колонки Т ол (в °С), находят температуру кипения вещества = 27 , л. Сопоставляя с табличными данными, идентифицируют компоненты анализируемой смеси. [c.119]

    Определение количественного состава смеси основано на том, что интенсивность сигнала каждого компонента пропорциональна его содержанию в смеси. В качестве меры интенсивности принимаются обычно высота пиков, произведение высоты на время удерживания, или, чаще всего, площадь пиков. Последний метод оценки дает наиболее точные результаты. Расчет процентного содержания компонентов по методу нормировки производится путем деления избранного параметра пика на сумму соответствующих параметров всех пиков на хроматограмме. Так, например, при нормировке по площадям пиков (5/) содержание компонента А (в %) определяется по формуле [c.54]

    Одним из основных параметров, характеризующих размывание пиков, является число теоретических тарелок к, которое пропорционально квадрату отношения времени удерживания к ширине пика. Для расчета чаще используют соотношение [c.229]

    Таким образом, зная структуру адсорбента (ГТС) и структуру адсорбирующейся молекулы, можно вычислить молекулярно-ста-тистическим путем константы Генри, уточнить параметры атом-атомных потенциалов и проанализировать влияние сделанных при определении этих потенциалов приближений и допущений. Используя этот метод, можно произвести идентификацию на хроматограмме веществ известного строения. На приведенной ниже схеме решению прямой задачи молекулярно-статистической теории адсорбции и удерживания соответствует движение слева направо  [c.184]

    Многие отечественные технические средства и материалы по эффективности действия имеют практически одинаковые или лучшие параметры и характеристики с зарубежными аналогами и значительно дешевле своих зарубежных аналогов. Однако необходимо также отметить, что в основном оценка эффективности применяемого оборудования основывается на технической оценке эффективности работы. Например, эффективность боковых заграждений оценивается по следующим показателям объем 100 п.м. вес 1 п. м. допустимая скорость течения при установке минимальная допустимая температура использования гарантийный срок износостойкость материалов максимальная допустимая разрывная нагрузка размеры бона (высота экрана общая и подводная) плавучесть время развертывания время стыковки замка время установки 100 п. м. бонов эффективность локализации и удерживания нефтяного пятна (визуально) разрешение Г осгортехнадзора наличие ТУ наличие сертификата качества стоимость. Сертификатов добровольной экологической сертификации нет в целом по продукции и отдельно на их составляющие. Возможность использования в разные сезоны года также нет. [c.112]

    Ддя описания связи между хроматографическими параметрами удерживания и свободной энергией сорбции Рорпшайдером предложено следующее эмпирическое уравнение С 3 3  [c.142]

    К настоящему времени подобраны стационарные фазы, позволяющие разделять методом ГЖХ ГАС практически любого класса и решать самые сложные стрз ктурные проблемы, вплоть до установления оптической конфигурации молекул (например, аминокислот [164], изоирепоидных жирных кислот и их эфиров [269]. Получены необходимые для идентификации экспериментальные данные по параметрам удерживания характерных для нефтей летучих ГАС, в том числе тиолов [270], диалкилсульфидов [271], тиацикланов [272], аминов [273, 274], производных пиридина и хинолина [274—276], свободных жирных [277] и ароматических [278] кислот и их метиловых эфиров, фенолов [279, 280], кето-нов [281], спиртов [282] и т. д. Выведены корреляции между хроматографическим поведением и строением ГАС отдельных типов. Надежность идентификации чисто газохроматографическими средствами можно значительно повысить путем изучения так называемых спектров хроматографического удерживания [283]. На основе характеристик удерживания идентифицирован, например  [c.34]

    Для пдентификацин компонентов смесей широко используют относительные параметры удерживания, в частности относительное время удерживания  [c.85]

    Введенные Ковачем индексы удерживания и разность индексов удерживания А1 на двух неподвижных фазах различной полярности успешно применяются в практике газовой хроматографии. На основании их можно судить о структуре органических соединений и определить вклад различных функциональных групп в газо-хроматографическне параметры соединений. [c.98]

    По хроматограмме с учетом скорости перемещения диаграммной ленты находят значения параметров время удерживания фракции по-лиэтнленгликоля с молекулярной массой 20 000 То, времена удерживания остальных фракций полимера г, и хлорида натрия тыаси а также значения Ато, Ат,-, Атмас . Рассчитывают коэффициенты распределения для всех фракций полимера по формуле [c.62]

    Изучена возможность применения газовой хроматографии для оценки адгезии битумов к минеральным материалам. Найдено,что по1саза-телем оценки адгезии может служить такая термодинамическая характеристика, как - разность свободных энергий сорбции. Показано, что iл с) может быть рассчитана на основе параметров удерживания исследуемой хроматографической системы, где сорсЗентом служит минерал, модифицированный 1% анализируемого битума, а сорбитом - тест-вещества, используемые в газовой хроматографии. Библ.З, табл.З. [c.168]

    В основу определения физико-химических характеристик с помощью газо-жидкостной хроматографии положена функциональная связь этих характеристик с параметрами хроматографического опыта величинами удерживания и шириной хроматографического яика. [c.208]

Рис. 46. Зависимость логарифма объема удерживания от безразмерного параметра 1 (отношение температуры кипения вещества к температуре колонки) для четырех гомологических рядов на колонке с динонилфта-латом Рис. 46. <a href="/info/301103">Зависимость логарифма</a> объема удерживания от <a href="/info/567848">безразмерного параметра</a> 1 (отношение <a href="/info/355409">температуры кипения вещества</a> к <a href="/info/39447">температуре колонки</a>) для четырех <a href="/info/4704">гомологических рядов</a> на колонке с динонилфта-латом
    Рассмотренный материал дает возможность поставить и обратную задачу по удерживаемым объемам охарактеризовать проявляющиеся межмолекулярные взаимодействия, причем не только с адсорбентом и с элюентом на поверхности адсорбента, но и в объеме элюента. Особое значение имеет установление неизвестных параметров структуры сложных молекул на основании измерений удерживаемых объемов для нулевой пробы (констант Генри для адсорбции из растворов, см. лекцию 14), т. е. использование жидкостной хроматографии для суждения о структуре молекул дозируемых веществ. Хроматоскопические задачи на основе констант Генри для адсорбции из растворов, определенных методом жидкостной адсорбционной хроматографии, встречают, конечно, значительно большие затруднения, чем при использовании констант Генри в газоадсорбционной хроматографии (см. лекцию 10). Эти затруднения связаны с тем, что молекулярно-статистическая теория адсорбции даже из разбавленных растворов еще не разработана. Однако из приведенных в лекциях 16 и 17 экспериментальных данных видно, что существуют определенные эмпирические связи между структурой разделяемых методом жидкостной хроматографии молекул и характеристиками их удерживания. Здесь необходимо прежде всего накопить надежные экспериментальные данные для молекул разной структуры в определенных системах элюент — адсорбент. В конце лекции 10 было отмечено, что даже качественный хроматоскопический анализ может представлять большой интерес. В случае же жидкостной хроматографии представляется возможность распространить его на большое количество сложных по структуре и поэтому мало изученных молекул. [c.332]

Смотреть страницы где упоминается термин Удерживание параметры: [c.64]    [c.658]    [c.58]    [c.84]    [c.11]    [c.272]    [c.185]    [c.88]    [c.141]    [c.161]    [c.283]   
Практическое руководство по жидкостной хроматографии (1974) -- [ c.21 , c.22 ]



ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Удерживание



© 2024 chem21.info Реклама на сайте