Определение веществ после элюирования

В тонкослойной, или плоскостной, хроматографии сорбент имеет плоскую форму. В наиболее распространенном варианте тонкослойной хроматографии слой используется однократно для одного разделения. После разделения анализируемой смеси на отдельные компоненты элюирование прекращают и проводят качественное и количественное определение вещества в хроматографических зонах. Для определения бесцветных соединений чаще всего используют детектирование в ультрафиолетовом свете, опрыскивание химическими реагентами и экстрагирование зоны вещества с сорбента для последующего исследования полученных таким образом окрашенных соединений физическими и химическими методами [5—7]. [c.6]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЕЩЕСТВ ПОСЛЕ ЭЛЮИРОВАНИЯ [c.107]

Количественное определение веществ после их элюирования нз слоя [c.158]

Некоторые авторы отдают предпочтение определению веществ после их элюирования из слоя, поскольку этот метод позволяет проводить различные операции с выделенным веществом, повышающие воспроизводимость количественного анализа (взаимодействие с химическими реагентами, гомогенизация, удаление мешающих определению примесей [3]). Удобно работать со слоя- [c.159]

Метод определения количества вещества после элюирования его с хроматограммы [c.53]

При этом применяют два основных способа опре деление вещества после элюирования его с бумаги или сорбента и определение вещества непосредственно на бумаге или в тонком слое. [c.7]

Один нз самых точных методов количественного анализа основан на элюировании производного в этом случае часто достигаются точности ниже 1%. Безусловно, использование элюирования предполагает предварительное полное хроматографическое отделение определяемого вещества от других. Поэтому количественный анализ после элюирования чаще используют для определения веществ в зонах двумерных хроматограмм. Основной недостаток элюирования заключается в том, что для последующих точных измерений [c.43]

Количественное определение после элюирования вещества из слоя [c.154]

Количественная хроматография на бумаге и в тонком слое весьма перспективна ввиду ее простоты и в принципе должна быть точным методом анализа, поскольку в идентичных условиях количество вещества в зоне всегда будет определяться количеством вещества, нанесенным в точку на линии старта. Кроме того, распределение в зоне должно быть постоянным, для того чтобы метод конечного измерения (по площади пятна, по показаниям денситометра или путем измерения оптической плотности после элюирования) обеспечивал количественное определение первоначально нанесенного вещества. Однако на практике исключительно трудно создать идентичные условия развития каждой хроматограммы. Цель настоящей работы — обсуждение факторов, вызывающих изменения в распределении вещества в зонах, и способов их преодоления. [c.9]

Фотометрическое определение после элюирования вещества с бумаги. [c.41]

Другой вариант [359] основан на ступенчатой хроматографии. Колонки заполняют инертным твердым носителем, на насадку вводят определенное количество исследуемого вещества (жидкого при температуре колонки), после элюирования которого газом-носителем на хроматограмме регистрируется достаточно широкая ступень. Ширина ступени (в единицах времени), умноженная на расход газа-носителя, равна объему газа, в котором содержится исследуемое вещество с концентрацией, отвечающей давлению насыщенного пара. [c.295]

Анализируемые вещества можно исследовать либо посредством определения растворенных веществ в серии трубок, либо после элюирования веществ из трубок. Для количественной оценки эффективности селективного разделения двух веществ используют понятие разрешения. Разрешение полос или пиков есть отношение расстояния между полосами (пиками) к средней ширине полос (пиков) (см. разд. 24-6). [c.479]

Еще сильнее это проявляется для удерживания сильнополярного вещества, например нитробензола (рис. 13.4). В колонне, наполненной сухим силикагелем, по мере протекания находившегося на воздухе н-гексана наблюдается уменьшение коэффициента емкости Ке нитробензола до определенного значения, после которого Ке остается постоянным. На предварительно увлажненном (на воздухе) силикагеле (кривая 2) Ке постоянен и равен постоянному значению Ке, получаемому в первом случае. Если же силикагель предварительно смочить водой и слегка высушить на воздухе только при комнатной температуре, то при элюировании гексаном вначале удерживание нитробензола заметно возрастает в связи с удалением избытка воды с адсорбента и затем удерживание изменяется очень медленно. [c.212]

Колонны объемом 100 мл заполняли смолой IR-1, имеющей размер частиц 40—60 меш. Вещества с исходной активностью, выделенные из урана и железа при помощи экстракции растворителем, пропускались через колонну с определенной скоростью, после чего производилось несколько водных промывок. Затем из бюретки добавляли специальные десорбирующие реагенты примерно в приведенном на рис. 2 порядке слева направо. Непрерывное наблюдение за ходом элюирования осуществлялось с помощью стеклянной ионизационной камеры, сконструированной Томпсоном, -активность замерялась в камере через стеклянный капилляр, вес I см стенки которого 25 мг. Величину активности определяли до подачи в воронкообразный селектор и регистрировали с помощью усилителя постоянного тока Бекмана и самописца. Пауза перед загрузкой в воронку позволяла произвести точное разделение фракций в хранилище или отбор проб. [c.406]

Для количественного разделения и определения веществ в отдельных зонах колонки применяют различные способы. В одних случаях столбик окиси алюминия выталкивают из трубки, разрезают на части, после чего извлекают поглощенное вещество из каждой части. Чаще применяют метод вымывания, или элюирования. Сначала пропускают исследуемый раствор, после чего в колонке остаются все разделяемые компоненты. Далее колонку промывают специально подобранным растворителем. Неорганические компоненты вымывают главным образом растворами, содержащими определенный комплексообразователь при необходимом pH. Когда колонку промывают медленно, зоны отдельных компонентов постепенно опускаются вниз, причем расстояние между зонами увеличивается. Наконец, зона наименее адсорбируемого компонента подходит к концу колонки и переходит в фильтрат. В каждой порции фильтрата концентрация этого компонента растет, а затем падает, так как он постепенно удаляется из колонки. Позже таким же образом вымывают второй компонент и т. д. Соответственно подобрав длину колонки, скорость промывания и особенно химический состав элюента (промывной жидкости) можно достичь хорошего разделения. Типичная кривая вымывания трех компонентов, находившихся в испытуемом растворе в различных количествах, показана на рис. 12. [c.77]

Если хроматограмма предназначена для элюирования, то проведение хроматографирования зависит от способа обнаружения. В тех случаях, когда разделяемые вещества окрашены или имеют характеристическую флуоресценцию в ультрафиолетовом свете, пятна после определения их местонахождения на бумаге можно вымывать сразу. Так, компоненты нуклеиновых кислот, флавины и т. д. обнаруживают благодаря их отчетливой флуоресценции. Другие соединения, пятна которых при дневном освещении едва заметны, могут вызывать заметное тушение слабой флуорес- [c.476]

Количественное определение веществ после хроматографичес кого разделения проводится денситометрически непосредственн на хроматограмме либо после элюирования. В последнем случа пятна вырезают и после измельчения извлекают определяемо вещество из бумаги каким-либо подходящим растворителем. Сс держание анализируемого вещества в извлечении или сухом ос татке после отгонки растворителя находят любым методом, при годным для определения малых количеств (спектрофотометрия Полярография и т. д.) [c.212]

Генест и Фармило [150] использовали метод ТСХ для обнаружения и определения диэтиламида лизергиновой кислоты в присутствии героина или других официально проверяемых лекарственных веществ. После элюирования пятен проводили спектрофотофлуориметрический анализ. Изучая возможность идентификации лизергиновой кислоты среди 14 родственных алкалоидов спорыньи, включенных в список запрещенных лекарственных веществ, Фаулер и др. [151] обнаружили, что ни один индивидуальный растворитель из 18 исследованных не может обеспечить отделение лизергидов от других алкалоидов. [c.442]

Количественн1лй анализ в х] Оматографии на бумаге также аналогичен методам, применяемым в ТСХ. Используют методы оп )еделения количества вещества как по площади пятен, так н по ннтенсннности окраски. Более точен способ определения вещества каким-либо методом количественного анализа после элюирования вещсства из вырезанного участка бумаги. [c.617]

В анализе сложных смесей органических веществ широко используют тонкослойную матографшо. Количественное определение разделенных веществ проводят либо непосредственно на хроматограмме методами люминесценции и денситометрии, либо косвенно после элюирования пятна, содержащего анализируемое вещество, со слоя сорбента. [c.475]

Ввод некоторого количества чистого вещества в хроматографическую колонку через определенное время сопровождается элюированием пика, полосы или зоны. (Эти названия даются профилю концентраций элюируемого вещества после записи на хроматографе.) Ввод смеси и.меет результатом элюирование ряда зон, в идеальном случае — по одной зоне для каждого компонента смеси пробы. В линейной хроматографии, т. е. на практике, в аналитических при.менениях газовой хроматографии серия записанных пиков является суммой пиков, которые были бы получены в результате последовательных вводов чистых компонентов в количествах, равных тем, которые присутствуют во вводимой пробе анализируемой смеси. В большинстве случаев основной интерес вызывают время выхода максимума пика и некоторый параметр, характеризующий ширину зоны, тогда как сам профиль пика детально не исследуется. [c.48]

Для определения емкости силикагеля АСК при работе с сульфокси-дами в качестве стандартного вещества рекомендован о-оксихинолин. При выделении сульфоксидов неизвестного строения из окисленных нв )тяных фракций перед хроматографированием всего продукта проводилось хроматографирование загрузки в 1—2 г вещества. После адсорбции продукта силикагелем бензолом вымывались несульфоксидные компоненты, а сульфоксиды вытеснялись спиртом. Этим определяется необходимое количество адсорбента и режим элюирования. Согласно полученным данным, ведется хроматографирование больших количеств окисленной нефтяной фракции. [c.391]

В настоящей работе рекомендуется метод определения азота в органических веществах, основанный на пиролитическом окислении навески анализируемого вещества до образования конечных продуктов No, СО2, Н2О. По окончании разложения образовавшиеся продукты вытесняются током гелия в хроматографическую колонку, заполненную силикагелем. После элюирования из колонки азот регистрируется катаромет-ром и по площади пика определяется его количество. [c.109]

Рядом авторов нредлон ено ионообменное удаление катионов, мешающих определению сульфата, который образуется нри сжигании в различных его вариантах. Если связанную серу определяют мокрым сжиганием в воднорастворимых пробах, содержащих барий, то удобно перед мокрым сжиганием удалять иопы бария с помощью катионита. Серу определяют в вытекающем растворе, а барий может быть онределен после элюирования, например ЪМ НС1 [20]. Ин-глис [881 разлагал органическое вещество с помощью перекиси натрия и этиленгликоля в никелевой бомбе. Плав растворяли в воде и после обработки катионитом в Н-форме определяли сульфат титро- [c.250]

Наиболее точные методы количественного хроматографического анализа основаны на вымывании (элюировании) вещества из бумаги какими-либо растворителями и колориметрическом определении концентрации вещества в элюате. Точность этих методов для многих соединений составляет 3—6%. Для определения положения на хроматограмме пятна данного вещества, которое должно быть элюировано, используют флюоресценцию, метод метчиков или опрыскивание хроматограмм очень слабым реактивом, дающим окраску с данным веществом. После установления положения пятна данного вещества участок бумаги, -соответствующий площади пятна, вырезают и кладут в пробирку, содержащую соответствующий растворитель, и экстрагируют вещество из бумаги. Затем, добавляя в пробйрку соответствующий реактив, раствор окрашивают и по интенсивности окраски определяют концентрацию вещества. [c.33]

Кочин и Дейли [50] разделили на силикагеле 26 фенотиазинов и родственных им соединений (табл. 26.2), применяя различные растворители. Предложенный ими метод предназначен для выделения и идентификации этих веществ из паталогоато-мических проб жидкостей и тканей. Для экстракции этих соединений из мочи, pH которой предварительно доводят до 9,0, применяют дихлорэтилен с добавкой 10 % изоамилового спирта. Для того чтобы перевести исследуемые вещества в этанольный раствор, сначала выпаривают раствор в дихлорэтилене под вакуумом. Если транквилизаторы экстрагируют из тканей, пробу ткани предварительно гомогенизуют и смешивают с 2— 4 объемами изотонического раствора хлорида калия. Экстракцию ведут так же, как описано выше. Белки не мешают определению, поэтому осаждать их не нужно. После элюирования [c.198]

Разделение 4-окси-3,8-диметоксибензальдегида, п-оксибензальдеги-да и ванилина хроматографией на бумаге. Эти три альдегида, являющиеся продуктами окисления лигнина нитробензолом в щелочной среде, могут быть разделены методом хроматографии на бумаге. В качестве растворителя используют верхнюю фазу смеси петролейного эфира (т. кип. 100—120° С), н-бутилового эфира и воды (6 1 1). Вещества располагаются в указанной в заголовке последовательности в соответствии с увеличением значений Яр. Количественное определение производят спектрофотометрически после элюирования пятен зз. [c.902]

Этот детектор измеряет теплоту сорбции, выделяющуюся при прохождении зоны вещества чфез неподвижную фазу [6]. Поскольку после сорбции всегда следует десорбция пробы, сопровождающаяся поглощением тепла из элюента, то в идеальном случае полонш-тельный и отрицательный эффекты должны чередоваться. Теоретически получают дифференциальную гауссову кривую. Такой детектор в состоянии различать все вещества, но, к сожалению, он до сих пор не лишен некоторых систематических ошибок. Значительным недостатком такого способа детектирования является несимметричность сигнала десорбционный сигнал менее острый, чем адсорбционный. Часто также площадь десорбционного пика меньше, поэтому при электронном интегрировании не удается получить гауссову кривую, а 8-образный сигнал делает невозможным идентифицирование близлежащих пиков. Точное определение времени удерживания (элюирование точек центра тяжести) едва ли возможно. Хотя высота адсорбционного пика и является функцией величины пробы, все же величина сигнала очень легко меняется в результате загрязнения или дезактивирования незначительных количеств адсорбента в измерительной ячейке. [c.70]

На рис. 9-1 показана схема типичного устройства для низковольтного (20 В/см) электрофореза на бумаге. Полоску бумаги сначала погружают в буферный раствор, а затем помещают в камеру, как показано на рисунке. Далее образец наносят либо в виде пятна, либо в виде линии. После окончания разделения бумагу вынимают и высу ливают. Если образец содержит достаточное количество вещества, оно может быть обнаружено по его окраске, по флуоресценции или при окрашивании различными красителями. Если требуется количественное определение, вещество можно элюировать и определить спектрофотометрически. Так как элюирование красителя редко бывает количественным, точность такого определения составляет около 20%, Если образец радиоактивен, пя гна можно локализовать путем разрезания бумаги и определения радиоактивности (гл. 5) или с помощью авторадиографии целого листа с использованием рентгеновской плен- [c.225]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология