Идентификация органических веществ

Не все имеющиеся в ИК-спектрах полосы характеристичны. В области 650—1300 см 1 спектры даже структурно близких гомологов отличаются друг от друга. Обычно эту часть спектра называют областью отпечатков пальцев . Она широко используется при идентификации органических веществ путем сравнения спектра идентифицируемого вещества со спектром эталона. [c.279]

До сравнительно недавнего времени идентификацию органических веществ можно было осуществлять только с помощью систематического химического анализа проведение предварительных испытаний, качественных реакций на функциональные и нефункциональные группы, получение различных производных. Широкое внедрение спектроскопии в органическую химию позволяет теперь составить представление о строении того или иного соединения на основании анализа его спектров. Однако и в настоящее время структура органического соединения может считаться окончательно доказанной, даже если осуществлен его встречный синтез, только после получения нескольких кристаллических производных. [c.224]

Рис. 4.18. Идентификация органических веществ, выделяющихся при термообработке катализаторного покрытия а - хроматограмма эталонной смеси, б - хроматограмма пробы воздуха на выходе из реактора при температуре термообработки 390"С

При идентификации жидкого препарата по константам совпадение считается удовлетворительным, если различия найденной температуры кипения и табличной не превышают 1 С, а отклонение найденного коэффициента преломления от табличного значения не превышает 0,001. Ошибка в определении плотности зависит от вязкости, объема пикнометра, квалификации работника. Поэтому отклонение в 0,005 в большинстве случаев вполне приемлемо при идентификации органических веществ. [c.248]

Общие правила работы. Нагренапис и охлаждение, кристаллизация, сушка и упаривание, фильтрование, экстракция и противоточное распределение, перегонка, работа с вакуумом и под давлением, возгонка, методы работы с полумикроколиче-ствами. Основы хроматографического разделения веществ, хроматографические методы. Идентификация органических веществ определение температуры плавления, тепературы кипения, плотности. Качественный элементный и функциональный анализ. Применение ИК- и УФ-спектроскопии и спектроскопии ПМР для идентификации органических соединений. Понятие о применении газовой хроматографии и масс-спектрометрии для идентификации веществ. Номенклатура ЮПАК. [c.247]

Эмпирические закономерности, связывающие определенные молекулярные структур(.1 с масс-спектрами, служат основой для расшифровки строения молекул, идентификации органических веществ, качественного и количественного анализа их смесей. При использовании масс-спектрометров с больпю разрешающей способностью (10 000—20 000) анализ смесей углеводородов облегчается, так как имеет место разрешение дублетов (например СО и точные значения масс для расчета дублетов даны на стр. 522—525. [c.521]

Глава 12. ВВЕДЕНИЕ В ОРГАНИЧЕСКИЙ СИНТЕЗ. СПЕКТРАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ ИДЕНТИФИКАЦИИ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ [c.510]

С самого начала своего возникновения в качестве самостоятельного раздела химической науки органическая химия пользовалась специфическими приемами и методами, наиболее подходящими для синтеза, разделения и идентификации органических веществ. Наряду с классическими синтетическими методами огромную роль при этом играли физические и физико-химические методы. Успех химика-органика очень часто определялся удачей в выборе метода исследования и экспериментальным искусством, проявленным при его применении. [c.5]

Учебное пособие составлено на основе опыта проведения практикума по органическому синтезу на химическом факультете Ленинградского университета. Дано описание синтезов более 160 препаратов, причем 30 методик излагаются в практикуме впервые. Приводятся основные методы выделения, очистки и идентификации органических веществ. В отличие от существующих отечественных пособий в книге методы синтеза препаратов сгруппированы по признаку общности механизма реакции, что позволяет лучше систематизировать фактический материал органической химии и теснее связать теорию с практикой органического синтеза. Описанию практических работ в каждой главе предшествует общая часть, знакомящая с современными представлениями о механизме рассматриваемых реакций и дающая характеристику основных синтетических методов. Впервые в руководство к лабораторным работам включен раздел по реакциям циклоприсоединения. [c.2]

В большинстве курсов органической химии для сельскохозяйственных и некоторых биологических специальностей (обш,им объемом около 100 ч), как правило, половина времени отводится на лекции, четверть — на семинары и четверть — на практикумы. При таких объемах курсов очень трудно, да и нецелесообразно вводить в практикум синтетические задачи. Поэтому в настоящем практикуме наряду с приемами работ по органической химпи (перегонка, кристаллизация, различные виды хроматографии, определение физико-химических констант и т. д.) предусмотрены лишь качественные реакции на элементы, входяш,ие в состав органических веществ, и на основные функциональные группы. Такая аналитическая направленность кажется разумной и в связи с тем, что студенты упомянутых специальностей в последующей работе будут, как правило, сталкиваться в основном больше всего с идентификацией органических веществ. [c.3]

Для идентификации органических веществ и доказательства Чистоты того или иного вещества используют методы определения физических констант органических соединений. Чаще всего для выяснения степени чистоты кристаллического вещества достаточно определить температуру его плавления, а для жидкости — плотность, температуру кипения и показатель лучепреломления. [c.86]

Приведенный выше алгоритм анализа состава смеси на МС и последующий расчет, а также методики идентификации органических веществ путем сравнения масс-спектра исследуемого соединения со спектрами стандартных соединений (автоматический поиск) обычно выполняет ЭВМ по разработанным программам [20, 65]. [c.866]

Первые аналитические работы, основанные на принципе парофазного анализа, были выполнены 25 лет назад. Появившиеся за эти годы оригинальные исследования суммированы в трех специальных обзорах [1—3] (ныне уже в значительной степени устаревших) и монографии [4] . Родственные АРП методы рассматриваются также в книге Березкина и соавторов [5]. Основное внимание в ней уделяется проблеме идентификации органических веществ по коэффициентам распределения между двумя соответствующим образом подобранными жидкими фазами. Совокупность всех возможных способов анализа путем сочетания распределения исследуемых объектов между двумя фазами с их хроматографическим определением Березкин обозначает особым термином хромато-распределительный метод . АРП рассматривается им лишь как частный случай этого метода. Однако значение, которое приобрел парофазный анализ, намного превосходит роль аналогичных методов с использованием двух конденсированных фаз. [c.11]

Для идентификации органического вещества по ИК-спектрам в институте создана информационно-поисковая система. Особенность системы состоит в том, что спектры индивидуальных веществ кодируются довольно точно с указанием не только положения полос в спектрах, но и их интенсивностей в относительной шкале. В результате резко возрастает число однозначных ответов, которое для выделенных в индивидуальном состоянии компонентов достигает 98%. В настоящий момент в систему введено несколько сот спектров паритетных загрязнителей природных и сточных вод. При практической работе системы, которая адаптирована к ЭВМ ЕС 1010 и написана на языке ФОРТРАН, применяется развитый диалоговый режим, что позволяет вести опознание не только полностью в автоматическом режиме, но и с подсказкой специалиста. [c.11]

В последние годы в НИИМСК проводится работа по использованию газовой хроматографии и сочетанию ее с другими физико-химическими методами для идентификации органических веществ в смеси. [c.173]

Далее нужно напомнить учащимся, что добавка примеси к чистому веществу снижает его температуру плавления. На этом основан метод идентификации органических веществ по смешанной пробе. Для установления идентичности двух веществ, имеющих близкие температуры плавления, смешивают их небольшие количества и определяют температуру плавления этой смешанной пробы. Заметное понижение температуры плавления указывает на то, что это разные вещества. Можно предложить учащимся задачи определения идентичности двух веществ под номерами. Для этого можно использовать мочевину (темп. пл. 133° С), коричную кислоту (133° С), фталевый ангидрид (131° С), малоно- [c.217]

В ряде случаев определение показателя преломления используют для идентификации органических веществ. Так, например, он является важным показателем, характеризующим природу жиров, эфирных масел и других органических веществ. При этом показатель преломления совместно с другими физико-химическими характеристиками, например температурой плавления, плотностью, часто используют для анализа смесей разных веществ. [c.130]

Для анализа и идентификации органических веществ кроме адсорбционной хроматографии наиболее часто применяют распределительную хроматографию на бумаге и в тонком слое сорбента, а также ионообменную хроматографию. Все шире используется газо-жидкостная хроматография органических веществ. Представляет интерес применение осадочной хроматографии. [c.11]

Когда класс соединения установлен., для выяснения его структуры необходим детальный анализ пиков ионов [М—СйН2й .11+ и [М—СйН2й1+, т. е. именно тех, которые оказывались малоинформативными при определении класса вещества по масс-спектру. Для этого следует использовать подробные сведения о закономерностях фрагментации соединений данного класса с целью установить характер процессов, приводящих к появлению всех главных пиков спектра (а- или Р-распад, перегруппировка Мак-Лафферти и др.). В результате такого анализа можно предположить возможные структуры фрагментов и всей молекулы, объясняющие появление наблюдаемых в спектре пиков осколочных ионов. Установление структуры простейших гомологов возможно только по пикам первичных осколочных ионов, но в общем случае для решения этой задачи следует привлекать и пики вторичных осколочных, ионов, подтвердив их образование из первичных соответствующими пиками метастабильных ионов. Многообразие возможностей фрагментации сложных органических соединений затрудняет формулировку каких-либо общих рекомендаций для их детального структурного анализа. Следует отметить, что масс-спектры чрезвычайно полезны при идентификации органических веществ, что, однако, представляет собой самостоятельную задачу в масс-спектрометрии. [c.186]

Исследования в области идентификации органических веществ по продуктам их пиролиза методом газового хроматографического анализа были проведены Я. Янаком [174]. Исследуемое вещество подвергается пиролизу в газе-носителе до входа в колонку. Были разработаны и применены приспособления, обеспечивающие точную воспроизводимость и режим пиролиза. Время нагрева можно устанавливать в пределах от 0,1 до 5 сек. Хроматограммы, полученные при пиролизе разных количеств (20—170 мг) одного и того же вещества, были практически идентичны ио расположению пиков и соотношению их высот. [c.278]

Во второй части с большой глубиной рассмотрены проблемы идентификации органических веществ, анализа изотопного состава сложных органических ионов, содержащих азот, кислород, серу и т. д. Значительное место уделено зависимости между структурой и спектрами, на основе которой создаются методы масс-спектроскопического анализа. Впервые в мировой литературе систематически проанализированы масс-спектры органических соединений различных классов углеводородов, спиртов, альдегидов и кетонов, кислот, эфиров, гетероциклических соединений и т. д. [c.4]

Ниже приводятся некоторые примеры идентификации органических веществ ири помощи газовой хроматографии. [c.173]

Эта зависимость неоднократно использовалась для идентификации органических веществ методом газовой хроматографии [11]. Имея несколько [c.174]

В каждой главе препаративного (синтетического) раздела все изучаемые реакции рассматриваются как с теоретической точки зрения, так и со стороны практического приложения, а после этого делаются выводы о том, как надо выполнять эксперимент. Общие методики синтеза охватывают наиболее общие (и некоторые специальные) операции проведения различных синтезов одного типа реакций. Они должны направить внимание изучающего органическую химию на наиболее важное и в то же время удержать его от бездумной варки препаратов по методикам. С помощью общих методик удалось описать приготовление почти тысячи препаратов. В дополнение к этому даны литературные ссылки на получение препаратов (преимущественно по иностранной литературе), с тем чтобы научить студента пользоваться оригинальной литературой и углубить у него знания иностранных языков. Каждая глава завершается сведениями о техническом и аналитическом применении изучаемых реакций. Общий обзор наиболее важных методов получения определенных классов веществ студент найдет в специальном указателе. В разделе Введение в лабораторную технику описаны основные физико-химические методы эксперимента, которые необходимо знать при современном уровне развития химической науки. В отдельных разделах книги рассмотрено пользование научной литературой и методы идентификации органических веществ. Приложение по приготовлению, очистке и свойствам наиболее употребительных химических реактивов, так же как и общие методики , содержат многочисленные указания на возможные опасности при работе в лаборатории. Во всех разделах книги приведены литературные ссылки, которые позволяют углубить знания о рассматриваемых веществах. [c.7]

ИДЕНТИФИКАЦИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ МЕТОДОМ ГАЗО-ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА ПРОДУКТОВ ИХ ПИРОЛИЗА [c.497]

Идентификация органических веществ [c.499]

Идентификация органических веществ 509 [c.509]

Идентификация органических веществ 511 [c.511]

Из отчета об анализе вещества (идентификация органических веществ) должно быть ясно видно, что полученное вещество охарактеризовано совершенно однозначно. В журнале должен быть кратко описан путь, который привел к решению задачи по идентификации вещества. [c.117]

Часть V. Идентификация органических веществ [c.572]

Одним из направлений использования пористых полимерных сорбентов при анализе газов является использование их для элементного анализа соединений [69—72]. Для идентификации органических веществ предложено хроматографически разделенные компоненты направлять сразу же в элементный анализатор. [c.116]

Существует два основных метода идентификации органических веществ по масс-спектрам. Согласно первому идентификация осуществляется путем сравнения масс-спектра анализируемого вещества или отдельных его пиков с масс-спектрами каталога для поиска спектров, наиболее близких к анализируемому. Отобранная таким образом группа веществ содержит либо анализируемое вещество, либо его структурные аналоги. Второй метод заключается в интерпретации анализируемого масс-спектра па основании известных спектроструктурных корреляций, связывающих наличие в молекуле определенных структурных фрагментов с образованием соответствующих им характеристических ионов в масс-спектре. [c.67]

Специальные разделы книги посвящены пользованию научной литературой, а также методам идентификации органических веществ. Приложение по приготовлению, очистке и свойствам наиболее употребительных химических реактивов, так же как и общие методики , содержит многочисленные указания на возможные опасности при работе в лаборатории. Каждый раздел книги снабжен списком литературы, которая может помочь углубить зиаиня о данных веществах. [c.8]

Айверсон [73 ] описал систему, целиком изготовленную из стекла и политетрафторэтилена, для предварительной очистки воды при измерении ее удельного сопротивления. В этой системе используются ионообменные смолы ( для ядерных исследований ) для удаления ионных примесей, активированный уголь для идентификации органических веществ, ультрафиолетовое облучение для очистки от органических веществ и система инертного волюмометрического фильтрования для удаления субмикроча- [c.24]

Пикриновая кислота (2,4,6-тринитрофенол) gH2(N02)з0H получают нитрованием фенола. Желтые кристаллы, т.пл. 122-122,5 °С, растворим в воде (1,22%), этаноле (4,91%), диэтиловом эфире (1,43%) и других органических растворителях. Применяется в производстве азокрасителей в качестве бризантного взрывчатого вещества для выделения и идентификации органических веществ. [c.356]

Широкое использование тонких и точных методов анализа облегчит идентификацию органических веществ, образующихся в результате внутриводо-емных процессов, без которой невозможна разработка надежных техноло- [c.378]

Приведенные выше результаты показывают, что газовая хроматография является исключительно удобным методом для идентификации органических веществ. Использование специфических приемов хроматографии и сочетание ее с другими физикохимическими методалш позволит в ближайшее время полностью отказаться от классических методов качественного анализа веществ. При этом для облегчения задач качественного анализа необходимо систематизировать огромный материал об объемах удерживания компонентов на различных неподвижных фазах. [c.178]

Снабженный специальным электрическим нагревательным приспособлением, рефрактометр Джелли [31] может быть использован для одновременного микроопределения температуры плавления и показателя преломления, что весьма удобно при идентификации органических веществ. [c.129]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология