Детекторы анализа следов пестицидов

Комбинацию из двух колонок и двух детекторов применяли для разделения и идентификации 45 хлорсодержащих органических пестицидов (перечисленных в методе 8081 ЕРА, США) [154]. Экологические анализы выполняли на следующих парах колонок с НЖФ различной полярности капиллярные колонки с DB-5 и DB-1701 или SPB-5 и SPB-1701, установленные на хроматографе с ЭЗД. [c.146]

Точная идентификация и количественный анализ пестицидов во многом зависят от умелого использования преимуществ газовой хроматографии. Поэтому следует обратить внимание на некоторые методические вопросы, которые требуют более детального изучения. По нашему мнению, еще недостаточно полно освещены методы количественного анализа пестицидов. Необходимы эффективные и точные способы расчета и обработки хроматограмм при определении нанограммовых количеств соединений в биологических объектах. В данном случае важное значение имеет исследование влияния фона, т. е. мешающих анализу искомых веществ компонентов хроматографируемой смеси. Прежде всего это касается количественных анализов с использованием ЭЗД и других ионизационных детекторов. [c.147]

ГЖХ является наиболее универсальным и одним из наиболее чувствительных методов, разработанных до настоящего времени для анализа пестицидов. Большая часть обычно используемых операций очистки может быть осуществлена на колонке действие остальных мешающих веществ исключается применением детектора, который чувствителен только к галоген-или серусодержащим соединениям. Прежде чем проводить анализ методом ГЖХ, следует удалить из основной массы липидов остатки жиров, масел и молочных продуктов путем распределения между гексаном и ацетонитрилом. Большинство пестицидов можно разделять без предварительной химической обработки. Однако феноксиуксусная и бензойная кислоты должны быть предварительно этерифицированы. [c.584]

Основную роль в быстром развитии газовой хроматографии сыграло создание высокочувствительных и селективных детекторов однако это нигде не оказалось столь важным, как при анализе следов пестицидов, потому что в этом случае приходится работать с исключительно малыми количествами продукта, а также и потому, что большинство пестицидов содержит галоиды и серу. Поэтому, если существует детектор, реагирующий только на те соединения, которые содержат эти элементы, то помехи от растительных экстрактов можно свести к минимуму, как потому, чтО экстракт на колонке отделяется, так и потому, что детектор не способен обнаружить отдельные компоненты экстракта, даже если они элюируются с пестицидом в виде неразделившегося пика. Конечно, колонка не должна быть перегружена. [c.578]

Из методов количественного анализа следует отметить колориметрическое определение фосфора в пестицидах и недавно разработанную газо-жидкостную хроматографию с использова-ним различных детекторов и колонок. Структуру полученных соединений определяют по данным элементного анализа, УФ-, ИК-спектроскопии, спектроскопии ЯМР и масс-спектрометрии. [c.253]

ВЭЖХ могла бы найти и более широкое применение при наличии селективных детекторов, сравнимых с теми, которые в настоящее время используются в ГЖХ. Среди детекторов, которыми располагают в настоящее время хроматографисты, только УФ- и флуоресцентные детекторы обладают необходимой для определения остатков пестицидов чувствительностью [ИЗ, 114, 118—121]. В табл. 13.3 представлены диапазоны чувствительности в УФ-области, необходимые для определения пестицидов различных классов [117]. Естественно, что для обеспечения максимальной чувствительности очень важен выбор подходящей длины волны поглощения. Как следует из табл. 13.3, работая при длине волны ниже 254 нм, часто можно повысить чувствительность определения в 10—100 раз. При анализе остатков пестицидов могут также оказаться полезными перечисленные ниже детекторы, обладающие некоторой селективностью химические [122—127], с импульсным распылением [128], ПИД-ЩМ [129], ДЭЗ [130], термоионные [131], электролитический кондуктометрический детектор Коулсона [132] и хемилюминесцентные детекторы [133]. Электрохимические детекторы, по-видимому, заслуживают особого внимания, так как эти простые и недорогие приборы, обладающие высокой чувствительностью и некоторой селективностью, в принципе могут заменить традиционные УФ- и флуоресцентные детекторы для колоночной хроматографии [127]. Поскольку нижний [c.288]

Лабораюрный газовый хроматограф "Цвет-б". Универсальный аналитический хроматограф длл внсокочувствительного определения органических веществ различных классов с температурой кипения до 350°С. Позволяет вести количественный анализ хлор- и фосфорсодержащих пестицидов и их метаболитов, следы которого видны в продуктах питания и почве. Прибор снабжен двумя колонками и детекторами пламенно-ионизационным, электронного захвата, термоионным. [c.249]

По применению в газовой хроматографии ЭЗД находится на третьем месте, но он до сих пор удерживает пальму первенства в надежной идентификации и определении галогенсодержащих ЛОС, особенно хлорсодержащих органических пестицидов. В качестве примера можно привести анализ городского воздуха рядом со свалкой отходов производства линдана [128]. После улавливания в комбинированном патроне с 0,3 г тенакса и пенополиуретановым фильтром галогеносодержащих ЛОС (изомерные гексахлорциклогеса-ны и хлорбензолы) эти токсичные соединения хроматографировали с использованием в качестве детекторов ЭЗД и масс-спектрометра. Основным загрязняющим воздух веществом оказался а-гексахлорциклогексан, а количество идентифицированных хлорбензолов было на уровне следов. [c.417]

Другой метод дезактивации носителя предусматривает тренировку колонки - повторные вводы проб полярных соединений (дпя этой цели можно использовать и анализируемую смесь) и их хроматографирование. Эта операция повторяется до тех пор, пока детектор, установленный на выходе из колонки, не станет давать воспроизводимые показания. Этот метод не вполне надежен, и применять его следует весьма осторожно. Главная проблема состоит в том, что трудно определить тот момент, когда положительное влияние тренировки колонки прекращается, а установить это важно, поскольку, когда влияние тренировки исчезает, колонка начинает вновь необратимо адсорбировать компоненты анализ№-руемой пробы. Убедиться в том, что получаемые результаты являются точными, можно только, ГфОВОДЯ калибровку с использованием стандарта непосредственно до и после каждого анализа. Если две такие калибровки дают одинаковые результаты, то можно считать, что результаты анализа ире вильные и что предварительная обработка колонки пока еще достаточно эффективна. Этот метод использовался в анализе пестицидов, стероидов и т. д. и во всех тех случаях, когда было необходимо компенсировать активность твердых носителей. В первых работах по анализу пестицидов содержались рекомендации, которые прегогсматривали в качестве стандартных приемов кондиционирование колонки в течение двух недель и введение миллиграммовых количеств пестицидов для того, чтобы насытить активные места твердых носителей и аппаратуры. Такая методика рекомендовалась для недостаточно инертных твердых носителей. Для выпуо- [c.48]

Следует заметить, что газохроматографический анализ накладывает некоторые ограничения на выбор растворителей. Так, нри анализе пестицидов посредством ЭЗД нельзя использовать растворители, содержащие хлор и другие галоиды, а также сероуглерод и ацетонитрил. Это связано с тем, что указанный детектор чрезвычайно чувствителен к таким веществам. Поэтому, если экстракция пестицидов производилась подобными растворителями, то следует выпарить экстракт, а остаток перевести в подходящий растворитель (гексан, гептан, ацетон). Причем из конечного раствора необходимо удалить воду. Чистота растворителя в газохроматографическом анализе пестицидов играет решающую роль. Таким образом, растворитель выбирают с учетом принципа детектирования. Слабо-полярные растворители (гексан, пентан) для очистки промывают серной кислотой, кипятят со щелочью в присутствии перманганата калия и дистиллируют [420а]. [c.97]

Следует заметить, что прямые методы газохроматографического определения карбаматов используются сравнительно редко. Большая часть этих соединений разрушается в процессе анализа. Спэигер и Гамролл [408] изучили свойства многих гербицидов, являющихся производными карбаминовой кислоты и мочевины, подвергавшихся нагреванию. Оказалось, что при температуре испарителя 400° основная масса соединений разлагается до продуктов, регистрируемых пламенно-ионизационным детектором. Мону-рон и диурон не разрушались. Если же вещества проходили через слой твердого носителя, обработанного КОН, то они превращались в соответствующие анилины. Для повышения чувствительности определения карбаматов широко используют косвенные методы. Пестициды, как правило, переводят до производных, обладающих более высоким сродством к электрону. [c.135]

Метод препаративной очистки следов органических фосфорсодержащих пестицидов в ацетонитрильных экстрактах из овощей [88] применяли для очистки экстрактов из почвы (растворители — гексан и ацетон, 9 1) перед газохроматографическим анализом с микрокулонометрическим детектором [89] и ИК-спектроскопией [90]. Флорисил активировали при 650 °С, выдерживали нагретым при 135 °С в течение 5 ч, до употребления хранили в стеклянной емкости с пришлифованной пробкой при 135 °С. Слой флорисила в колонке длиной 300 мм и диаметром 20 мм имел высоту 100 мм. Насадку перед введением пробы смачивали небольшим количеством петролейного эфира. Пестициды элюировали последовательно двумя растворами 250 мл 6%-ного раствора диэтилового эфира в петролейном эфире и затем 250 йл 15%-ного раствора диэтилового эфира в петролейном эфире со скоростью 5 мл/мин. Эту методику можно с успехом использовать для препаративного разделения экстрактов из почвы, т. е. многие другие методики, использовавшиеся для очистки растительных экстрактов можно с незначительными изменениями использовать применительно к почвенным экстрактам. [c.291]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология