Хроматография на носителях, содержащих ионы серебра

Хроматография на носителях, содержащих ионы серебра [c.167]

ГЖХ —наиболее эффективный метод разделения сложных смесей природных жирных кислот при этом существуют корреляции между временем удерживания и структурой жирной кислоты [421, 422]. Однако присутствие в смесях природных жирных кислот большого числа изомеров не позволяет провести полную идентификацию разделенных соединений, за исключением простейших смесей. Предварительная хроматография на носителях, содержащих ионы серебра [423], или препаративная ГЖХ [424] значительно облегчают идентификацию большинства разделенных жирных кислот. Такое предварительное разделение должно быть включено в регулярно используемую методику разделения и схему идентификации. Жирные кислоты с длинными и короткими цепями, а также незамещенные и окисленные жирные кислоты эффективно разделяются адсорбционной хроматографией и хроматографией на носителях, содержащих ионы серебра. Идентификация будет более полной, если использовать ГХ в сочетании с масс-спектрометрией [425]. [c.170]

Хроматография на носителях, содержащих ионы серебра, используется для разделения жирных кислот в комбинации с колоночной хроматографией [397], ВЭЖХ [398] и особенно с ТСХ [399[. Метод основан на том, что между ионами серебра и двой- [c.167]

НЫМИ СВЯЗЯМИ в углеводородной цепи образуется комплекс с обратимым переносом заряда [400, 401]. Бэррет с сотр. [399] и Дадли и Андерсон [402] показали, что ТСХ на носителях, содержащих нитрат серебра, является эффективным методом для фракционирования смесей эфиров жирных кислот в соответствии с числом двойных связей в молекуле. Однако воспроизводимые результаты получаются только при относительной влажности, равной 42—44%. Выход эфиров с высокой степенью ненасыщенности (5—6 двойных связей) составляет примерно 80% потери происходят в основном из-за окисления. Хроматографией на носителях, содержащих ионы серебра, можно разделять также цис- и транс-изомеры и позиционные изомеры [399, 402, 403]. [c.168]

Гласс и др. [419] обнаружили, что фурансодержащие жирные кислоты обладают большой величиной Rf в случае разделения их на носителях с ионами серебра методом ТСХ. Их метиловые эфиры мигрируют вместе с метиловыми эфирами насыщенных и моноеновых жирных кислот элюирование проводят смесью гексан — диэтиловый эфир (3 1). Необходимо отметить, что 0кси-г ыс-енин0вые кислоты легко превращаются в кислоты, содержащие фурановое кольцо при обработке щелочью или в ходе хроматографии на носителях, содержащих ионы серебра [420]. [c.170]

Хроматография на носителях, содержащих ионы серебра (в большинстве случаев ТСХ), — один из основных методов разделения ацилглицеринов на индивидуальные соединения. Например, триацилглицерины, выделенные с помощью обычной адсорбционной хроматографии, можно далее фракционировать по содержанию двойных связей в молекуле с помощью ТСХ на носителях с ионами серебра [53, 522]. [c.183]

Хроматография на носителях, содержащих ионы серебра, используется также для разделения 5п-1,2(2,3)- или 5и-1,3-диацил-глицеринов. Удобной системой для разделения свободных sn-1,2-диацилглицеринов является смесь хлороформ — этанол (93 7). При ТСХ в этой системе указанные диацилглицерины можно разделить на соединения следующих типов 00, 01, 11, 02, 12, 03 и 04, где О—4 показывают число двойных связей в молекуле [532, 533]. Поскольку фракционирование зависит от общего числа двойных связей и их распределения в остатке жирной кислоты, находящейся в положении 1 или 2 молекулы глицерина, в результате ТСХ можно получить более одной фракции, которые будут содержать соединения с одинаковой степенью ненасыщенности. Диацилглицерины, содержащие цис- и гракс-моноеновые кислоты, можно разделить, используя большинство элюирующих систем [534]. Перед проведением ТСХ рекомендуется модифицировать свободные диацилглицерины, так как они могут изомеризоваться при хроматографии на носителях, содержащих ионы серебра. Используются ацетильные [535, 536], грег-бутил-диметилсилильные [537] и иногда нестабильные ТМС-производ-ные [471, 538]. [c.184]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология