Хроматография на ионитах

Глава XX. Хроматография на ионитах [c.548]

В то время как, например, для хроматографии на бумаге существуют определенные испытанные буферные смеси или для адсорбционной хроматографии известны элюотропные ряды растворителей, для хроматографии на ионитах трудно дать какую-либо универсальную пропись для выбора буферных растворов. Поэтому для каждого данного ионообменника и для каждой данной смеси хроматографируемых веществ необходимо подобрать оптимальные условия разделения эмпирическим путем. [c.556]

В последнее время фронтальная хроматография на ионитах получила практическое применение как для препаративных, так и для аналитических целей и становится одной из основ новой технологии получения биопрепаратов и физиологически активных веществ. [c.55]

Выделение глицерина из смеси полиолов распределительной хроматографией на ионитах [952]. [c.248]

Выделение глицерина из смеси полиолов методом распределительной хроматографии на ионитах [1759]. [c.307]

В хроматографии на ионитах в водных органических растворителях механизмы ионного обмена, молекулярной сорбции и разделения (в соответствии с растворимостью) взаимосвязаны. При подборе соответствующей смеси растворителей можно добиться полного подавления молекулярной сорбции и преобладания механизма ионного обмена. [c.154]

Для колоночной хроматографии аминокислот на крахмале, являющейся количественным методом анализа, необходимо было разработать новое лабораторное оборудование. При переходе к хроматографии на ионитах эта аппаратура претерпела дальнейшую модификацию и в настоящее время стала обычной принадлежностью биохимических лабораторий. Хроматографический анализ аминокислот проводят обычно в тех же условиях, что и на аминокислотном анализаторе. Единственное отличие состоит в том, что элюат собирают по фракциям при помощи хроматографического коллектора, а полученные фракции обрабатывают вручную. Если все операции должным образом механизировать, то анализ будет занимать столько же времени, что и на аминокислотном анализаторе. В целом эта процедура является все же более трудоемкой, но в отличие от аминокислотного анализатора здесь нет необходимости добиваться стабильности и согласованности работы всех систем, поскольку весь процесс стандартизован по лейцину. Наконец, что не менее важно, в случае выполнения небольшой серии анализов стоимость одного анализа здесь намного ниже. [c.307]

Во многих лабораториях уже работают аппараты, состоящие из двух колонок катионитной и анионитной пропуская через них последовательно обычную воду, ее обессоливают и получают холодным способом (перегонки не требуется) дистиллированную воду. Колонки с ионитами необходимы и для подготовки (очистки) растворов перед хроматографическим разделением веществ на бумаге имеются и методы непосредственно колоночной хроматографии на ионитах. [c.70]

В хроматографии часто используются реакции ионного обмена (хроматография на ионитах). Эти реакции в известных случа- [c.291]

СТАНДАРТНАЯ КВАЗИРАВНОВЕСНАЯ ФРОНТАЛЬНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ НА ИОНИТАХ [c.161]

Методы получения и очистки. Сырьем для получепия Ф. является биологич. материал — органы животных, растения, микроорганизмы. Для промышленного получения Ф. используются гл. оор. микробы и грибки, содержание Ф. в к-рых может быть искусственно повышено селекцией и созданием специальных мутантов. Получение Ф. складывается из след, основных стадий а) экстракция Ф. из материала (обычно солевыми, буферными р-рами) б) грубое фракционирование белков экстракта с освобождением от балластных белков и др. веществ в) фракционирование обогащенных р-ров Ф. методами хроматографии на ионитах, препаративного электрофореза. Прп необходимости проводится кристаллизация и перекристаллизация Ф. [c.207]

Приведенные в этом разделе примеры показывают, что ионообменная хроматография органических соединений успешно сочетается с другими хроматографическими методами. Помимо собственно ионного обмена, для разделения используются взаимодействия другого рода. Хроматография на ионитах постепенно становится одним из вариантов жидкостной хроматографии на полимерных сорбентах. [c.304]

В ионообменной хроматографии на катионитах в Н+-форме в большинстве случаев используют разбавленные водные растворы кислот (хлороводородной, муравьиной и др.) или кислотные буферные растворы (фосфатные, ацетатные, цитратные). Удерживание веществ при этом понижается с уменьшением pH подвижной фазы. В хроматографии на ионитах в ОН-форме, наоборот с возрастанием pH понижается удерживание подвижная фаза содержит основные буферы (фосфатные, боратные и т. п.). Если иониты используют в форме соли, что при аналитической ионообменной хроматографии бывает часто, то удерживание зависит от концентрации противоиона в подвижной фазе. Кроме буфера подвижная фаза содержит в этом случае и добавки нейтральной соли, в частности хлорида натрия или хлорида калия. Для подавления неионогенных взаимодействий разделяемых веществ с матрицей ионита иногда в подвижную фазу добавляют органические растворители, чаще всего алифатические спирты. [c.249]

Приводим пример применимости этого уравнения для расчета положения максимума кривых вымывания, заимствованный из работы Г. Л. Старобинца и С. А. Мечковскбго [100], относящейся к разделению смесей хлората, бромата и иодата натрия методом распределительной хроматографии на ионитах. Для определения входящих в расчетное уравнение (П1.14) величин, было учтено следующее. Если коэффициент распределения а каждого компонента смеси известен, то не трудно определить величину Е (П1.13) [c.173]

Методом распределительной хроматографии на ионитах Г. Л. Старобинец и С. А. Мечковский [100] не только разделили смесь галогенидов натрия (см. стр. 152), но и осу- [c.175]

При препаративной хроматографии на ионитах применяют летучие буферы, которые легко отгоняются с водой при упаривании элюата. Для приготовления таких буферов часто используют углекислый аммоний, который, однако, не имеет достаточной буферной емкости. Более выгодны соли муравьиной, уксусной и пропионовой кислот с пиридином или триметиламином. Уксуснокислый и муравьинокислый аммоний также достаточно легко удаляются в вакууме масляного насоса при 30—50°. [c.557]

Менее эффективным методом является элюентная хроматография на ионитах, по емкости на два порядка уступающая вытеснительной технике. Однако ее несомненным преимуществом является возможность получения хроматографически чистых аминокислот. Еще в 1950 г. был разработан предельно простой метод препаративного разделения аминокислот на смоле дауэкс 50-Х8 в ступенчатом градиенте соляной кислоты [91]. Аминокислоты выделяли из элюата простым упариванием досуха. Однако в этом случае плохо разделяются серин и треонин, а также лейцин и изолейцин. Основные аминокислоты элюируют 4 н. раствором НС1, и тем не менее элюирование занимает много времени. Поэтому авторами была разработана новая схема элюирования — аммоний-ацетатным и аммоний-формиатным буферами, при которой достигалось полное разделение всех аминокислот. Первой стадией является элюирование ацетатными буферами на колонке с дауэксом 50-Х8 высотой 15 см. При этом происходит разделение основных аминокислот. Первые два пика содержат смесь аминокислот, которая разделяется при рехроматографии. Второй пик, соответствующий тирозину и фенилаланину, хроматографируют на колонке (высотой 60 см) с дауэксом 50-Х8. Материал, соответствующий первому пику, фильтруют через колонку (высотой 15 см) с ам- [c.356]

Из Streptomy es fradiae методом ионообменной хроматографии выделены и охарактеризованы три предшественника неомицинов— фосфоамидонеомицины, которые трансформируются в неомицины на более поздних стадиях ферментации [23]. Результаты разделения этих соединений, идентифицированных как пирофосфат неомицина В, пирофосфат неомицина С и ди-пирофосфат неомицина С, на амберлите IR -50 (Nj ) приведены на рис. 45.4. Разработан метод количественного анализа неомицинов в культуральной жидкости, включающий хроматографию на ионитах и на бумаге [24]. [c.211]

Принципы подбора буферных растворов для хроматографии на ионитах-гелях те же, что и в случае ионообменных целлюлоз (см. разд. 84). Регенерацию выполняют 0,1—0,5 и. растворами НС1 или NaOH или 0,5—1 н. растворами солей. [c.168]

В последние годы в связи с развитием новейших методов фракционирования белков (хроматография на ионитах, препаративный электрофорез и т. п.) получены еще более активные препараты холинэстеразы сыворотки крови [83, 84]. Наибольшей активностью характеризуются препараты, полученные Янцем и Коэном [83] (уд. активность 10 /жг). По обычно принимаемым для белков критериям (кривые седиментации в ультрацентрифуге, электрофорез) эти препараты представляют собой индивидуальные белки с коэффициентом седиментации S o 9,9. [c.164]

Использование гетеросетчатых карбоксильных катионитов, анал11з структур которых приведен в гл. 2, позволяет осуществлять с использованием относительно крупных зерен иопитов препаративные процессы выделения пептидов п белков при стандартных скоростях протекания растворов, т. е. именно в тех условиях, которые относятся к введенному термину — стандартной квазиравновесной хроматографии на ионитах. Ввиду того что коэффициенты диффузии белков в высоконроницаемых ионитах обычно не превышают см с, то как сорбционные, так и де-сорбционные процессы осуществляются с несколько меньшими [c.165]

В хроматографии часто и пOv ьзyют я реакции ионного об.мена (хроматография на ионитах). Если эти реакции протекают с образованием осадка, то мы имеем дело с осадочной хроматографией [c.299]

На полипентидных цепочках появляются в результате окисления сильно кислотные группы — ЗОзН, которые диссоциируют полностью подобно серной кислоте. После разделения макромолекулы белка на отдельные полипентидные цепи, последние могут быть разфракционированы и получены в чистом виде. Так было сделано, например, с инсулином, состоящим из двух цепей А ш В. Разделение и очистка полипептидов осуществляется с помощью хроматографии на ионитах, в особенности на ионитах, приготовленных из целлюлозы. [c.24]

Смесь анионов-окислителей КУ-2Х6 в Ка-форме, К (носитель стационарной среды) Бинарные водно-ацетоновые смеси различного состава Распределительная хроматография на ионитах катионит для ликвидации восстановительных свойств предварительно выдержан в контакте с 38%-ной HNOg в течение суток, отмыт водой и переведен в Na-форму [316] [c.164]

Несмотря на то что метод фронтальной хроматографии на молекулярных сорбентах получил широкое развитие еще в середине 50-х годов после работ Классона [ ионообменная модификация этого метода долгое время оставалась без примвяения, хотя некоторые теоретические аспекты такого процесса и были рассмотрены еще в 1948 г. Гапоном [ ] и в 1950 г. Силленом [ ]. В последнее время, однако, фронтальная хроматография на ионитах получила практическое применение как для препаративных [ в-50] так и для аналитических целей Одновременно происхо- [c.304]

С помощью равновесной теории фронтальной хроматографии на ионитах можно оценивать возможности применения этого метода для очистки веществ. Очевидно, что этот метод имеет смысл применять лишь тогда, когда подвергаемый очистке компонент движется впереди зон примесей, т. е. как раз тогда, когда из-за плохой избирательности поглощения обычные ионообменные методы пепри- [c.312]

Экс гракт I разделяли на фракции карбоновых кислот и фенолов (рис. 9) двухступенчатой ионообменной хроматографией на ионитах различной основности с последующей хроматографией на силикагеле. Установлено, что более 90% присутствующих в данной нефти кислот сосредоточено во фракциях В и Д, кислотные числа которых равнялись 76 и 155 мг КОН/г. В более кислой фракции Д (1,1% на нефть) содержалось 40% всех кислот этой нефти. Средние молекулярные массы кислот, определенные по кислотам и их метиловым эфирам, были в пределах 300-400. Природа фенолов (фракции В = 1аЧ-В = 1с), свободных от кислот, была подтверждена методами ЯМР и масс-спектрометрии. [c.42]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология