Анилин дназотирование

В фарфоровый стакан помещают 14,7-мл анилина, прибавляют 25 мл воды и при перемешивании 52,5 мл концентрированной соляной кислоты. Образовавшуюся соль анилина охлаждают до 5" С я прибавляют к ней по каплям раствор 11,2 г нитрита натрия в 25 мл воды. Конец дназотирования определяют по иодкрахмальной бумаге (см. работу 4.7.1). По окончании диазотирования смесь продолжают выдерживать в ледяной бане, прибавляя небольшими порциями 2 г порошкообразной меди. Начинается сильное выделение азота. После значительного замедления реакции, когда выделение азота станет слабым, ледяную баню убирают и при перемешивании вносят еще 8 г меди. После этого содержимое стакана переносят в круглодонную литровую колбу и из нее с водяным паром отгоняют хлорбензол. Затем дистиллят охлаждают и полученный хлорбензол извлекают дважды диэтиловым эфиром (по 20 мл). Эфирные вытяжки объединяют и сушат хлоридом кальция. Эфир отгоняют на водяной бане, а хлорбензол перегоняют из колбы Вюрца, собирая фракцию с т. кип. 127... 13ГС. [c.182]

При сочетании бисдиазотированного диамина, например бензи-днна, первая диазониевая группа сочетается быстрее, а вторая значительно медленнее. Бисдиазотированный п-фенилендиамин также сочетается с двумя различными скоростями одна диазониевая группа в нем поляризована очень сильно, так что она сочетается с 1 -нафтолом или анизолом, подобно дназотированному п-нитро-анилину, даже в крепкой серной кислоте. [c.463]

Сравнительное, изучение реакции азосочетания показало, что наиболее активны диазо-1,3-4-и 1,2,4-тиадиазолы, которые по реакционной способности близки к дназотированному 2,4,6-тринитро-анилину. Весьма интересны моноазокрасители зеленовато-синего цвета производные 2-амино-3-нитро-5-ацил(или ароил) тиофена [285]. Однако сложность синтеза не позволяет использовать их в практике. [c.2064]

Получение двойной хлори,инковой соли хлористого фенил.-диазония. В фарфоровый стакан емкостью 6 л, снабженный мешалкой, вносят 1 л соляной кислоты уд. в. 1,18 1 400 мл воды и затем прибавляют 300 г анилина. Суспензию солянокислого анилина при перемешивании охлаждают до 2 прибавлением 600 г измельченного льда. При этой температуре медленно приливают раствор нитрита натрия (220 г в 250 мл воды), избыток нитрита натрия проверяют на йодкрахмальной бумажке. Во время дназотирования постепенно прибавляют еще 600 г измельченного льда с таким расчетом, чтобы температура не превышала 5. Охлажденный раствор соли фенил-диазония быстро отфильтровывают от незначительного осадка и снова помещают в тот же сосуд. Одновременно растворяют 280 г хлористого цинка в 120 мл разбавленной соляной кислоты (1 1), смегпивают с 400 г льда и медленно приливают к энергично перемешиваемому раствору соли диазония. Выпадает розовый осадок двойной хлорцинковой соли хлористого фенилдиазония. Для того чтобы реакция прошла полностью, перемешивание продолжают еще в течение 30 минут. Осадок отфильтровывают, тщательно отжимают, промывают двумя порциями сухого ацетона (см. примечание Г) по 250 мл и сушат на воздухе при температуре около 20°. [c.41]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология