Дназотирование

Окончание дназотирования определяют по изменению цвета иодкрахмальной бумаги (фильтровальной бумаги, пропитанной смесью, состояш,ей из раствора иодистого калия и крахмала). [c.313]

Недавно (Снсти, 1962) был предложен новый способ получения жирных н ароматических альдегидов, заключающийся в конденсации реактива Гриньяра с п-диметиламинобензальдегидом и взаимодействии получающегося карбинола с дназотированной сульфаниловой кислотой [c.380]

Один из способов получения бифункциональных соединений, прИ годных для окисления в хиноны, может быть иллюстрирован синтезом р-нафтохино на из рчнафтола. Нафтол сочетают в щелочном растворе с дназотированной сульфаниловой кислотой и образовавшийся азокраситель оранжевый II без выделения восстанавливают гидросульфитом натрия в аминонафтол, который очищают в виде гидрохлорида и затем [c.416]

Перегруппировка Демьянова представляет собой довольно специфический метод получения спиртов Дназотированием аминов. Эта реакция -рассмотрена в работе [22]. Наибольшее применение эта [c.207]

Температура реакции. Вследствие малой стабильности азотистой кислоты реакцию дназотирования проводят при охлаждении 0... 5 С). В отдельных случаях диазотирования взаимодействие амина й азотистой кислоты проводится при температуре 30...40°С. [c.178]

В фарфоровый стакан помещают 14,7-мл анилина, прибавляют 25 мл воды и при перемешивании 52,5 мл концентрированной соляной кислоты. Образовавшуюся соль анилина охлаждают до 5" С я прибавляют к ней по каплям раствор 11,2 г нитрита натрия в 25 мл воды. Конец дназотирования определяют по иодкрахмальной бумаге (см. работу 4.7.1). По окончании диазотирования смесь продолжают выдерживать в ледяной бане, прибавляя небольшими порциями 2 г порошкообразной меди. Начинается сильное выделение азота. После значительного замедления реакции, когда выделение азота станет слабым, ледяную баню убирают и при перемешивании вносят еще 8 г меди. После этого содержимое стакана переносят в круглодонную литровую колбу и из нее с водяным паром отгоняют хлорбензол. Затем дистиллят охлаждают и полученный хлорбензол извлекают дважды диэтиловым эфиром (по 20 мл). Эфирные вытяжки объединяют и сушат хлоридом кальция. Эфир отгоняют на водяной бане, а хлорбензол перегоняют из колбы Вюрца, собирая фракцию с т. кип. 127... 13ГС. [c.182]

После завершения дназотирования (контроль по иодкрахмальной бумаге) отфильтровывают выделившиеся хлопья и фильтрат приливают при 25...30 С в круглодонную колбу с раствором СиС1, Полученный осадок разлагают путем нагревания на водяной бане с обратным холодильником до окончания выделения азота. После охлаждения жидкость сливают с осадка декантацией, остаток растворяют в 50 мл бензола и промывают водным раствором щелочи, а затем водой в делительной воронке. Бензольный раствор сушат хлоридом кальция, отгоняют бензол, а л -хлорнитробензол перегоняют в вакууме, собирая фракцию с т. кип. 124...125°С (при 1 кПа или 8 мм рт. ст.). [c.188]

Почему дназотирование аминов, обладающих очеиь слабыми основнымя свойствами, ведут в концентрированной серной кислоте . [c.189]

После окончания дназотирования реакционную массу приливают при размешивании к находящемуся в стакане и охлажденному до 0°С щелочному раствору -нафтола (3,8 г -нафтола и 2,7 г гидроксида натрия в 100 мл воды). Через 2 ч к загустевшей массе темно-красного цвета добавляют 100 мл воды, подогревают до растворения и фильтруют. При медленном охлаждении из фильтрата выделяется кристаллический осадок красителя. Его отсасывают и сушат при 30...40°С. [c.197]

После гидролиза аминогруппу определяют дназотированнем (NaN02 в кнс-ло1 среде) н сочетанием со щелочным раствором Р-нафтола (возникает азокраситель) [c.198]

Наличие аминогруппы определяют дназотированнем и сочетанием со щелочным раствором резорцина — возникает красное окрашивание (образование оксиазокраснтеля). [c.204]

Аминогруппу в образовавшейся арсапиловон кислоте определяют дназотированнем и последующим сочетанием с Р-нафтолом. Наличие мышьяка в препарате определяют аналогично осарсолу (стр. 209). [c.208]

Впервые получен в 1928 г. в медицине применяют с 1931 г. При синтезе исходят из л-диметилаыинофепола, который получают а) из резорцина н водного раствора днметиламина прн нагревании под давлением, б) из ди-метиланилина. переходя через ж-нитро- и л-аминопроизводные, которые после дназотирования превращают в л-диметиламинофенол или в) из мета-ниловой кислоты, которую вначале метилируют и затем N. Ы-диметилпро- [c.250]

Количественное определение производят дназотированнем испытуемого вещества в кислой среде 0,1 М раствором ннтрнта натрия нли титрованием раствора вещества в диметилформамнде 0,1 н раствором едкого натра в смеси метилового спирта и бензола, в присутствии индикатора тимолового синего до синего окрашивания. [c.280]

Иодфенол впервые был получен в качестве побочного продукта при действии иода на салициловую кислоту в щелочном растворе или же нагреванием иодсалициловой кислоты Ч Он был получен также действием иода на фенол в щелочном растворе или в присутствии окиси ртути а также действием однохлористого иода Лучше всего он получается диазотированием л-аминофенола с последующей заменой группы диазония на иод хотя он был получен также и из й-иоданилина дназотированием с последующей заменой группы диазония на гидроксил . [c.289]

Одновременно с дназотированием приготавливают в круглодонной колбе емкостью 3 л (см, примечание 2) раствор свежеосажденной хлористой меди (см. примечание 3) в 112жл концентрированной соляной кислоты и охлаждают его до 0 [c.93]

Дназотирование прекращают, когда проба на азотистую кислоту с помощью йодкрахмальной бумажки станет положительной. [c.99]

Диазотирование 4-6романилипа. В фарфоровый стакан емкостью 0,5 л, снабженный мешалкой, капельной воронкой и термометром, загружают 34,4 г (0,2 М) 4-броманилина и 45 мл конг[8нтрированной соляной кислоты. Стакан погружают в баню с охладительной смесью и при размешивании прибавляют 40 мл воды и 75 г толченого льда, после чего диазотируют раствором 14 г нитрита натрия в 20 мл воды в течение 20—30 минут при температуре минус 5—О . По окончании дназотирования осторожно нейтрализуют (при охлаждении) по бумажке конго раствором ацетата натрия (около 30 г в 20 мл воды). [c.30]

Скорость диазотирования различных аминов изучалась особенно Тассильи 2). Она изменяется в зависимости от природы диазотируемого амина. Работа производилась в присутствии 5 мол. соляной кислоты. Реакция дназотирования—бимолекулярная реакция. [c.251]

Наиболее употребителен прием диазотирования с введением медной соли, например СиЗО или СиС12, причем в результате взаимодействия ее с нитритом натрия образуется нитрит меди, который и производит дназотирование (см. нитрозирование). [c.258]

Органическая химия (1968) -- [ c.301 , c.312 ]

Препаративная органическая химия (1959) -- [ c.453 , c.455 ]

Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям (1965) -- [ c.141 , c.149 ]

Органическая химия (2002) -- [ c.842 , c.844 ]

Промышленный синтез ароматических нитросоединений и аминов (1954) -- [ c.10 , c.11 , c.23 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология