Иод, трис трифторацетат

Трис(трифторацетат) флороглюцина [447]. В стеклянную ампулу (см. примечание) помещают 12,6 г (0,1 моль) флороглюцина и 94,5 г (0,45 моль) трифторуксусного ангидрида [448], ампулу запаивают и нагревают 20 ч при 150 °С. После охлаждения содержимое ампулы переносят в колбу Вюрца емкостью 100 мл и отгоняют избыток трифторуксусного ангидрида и образовавшуюся трифторуксусную кислоту. Остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию с т. кип. 100—102 С при 2 мм рт. ст., которая закристаллизовывается при охлаждении льдом. Выход трис (трифторацетата) флороглюцина 27 г (64,7%) т. пл. 17—18" С (из пентана) д 1,3973 1,6044 [447]. [c.254]

Иода трис (трифторацетат) окисление [c.359]

Трис(пентафторэтокси)бензол [447]. В автоклав из нержавеющей стали емкостью 100 мл, снабженный игольчатым вентилем, помещают 20,7 г (0,05 моль) трис (трифторацетата) флороглюцина и вводят 32 г 85%-НОЙ (0,25 моль 100%-ной) 5р4 и 5 г НР (о загрузке 8р4 и НР см. примечания 1 и 2 на с. 227). Автоклав нагревают на масляной бане 3 ч при 100 С, 3 ч при 150 С и 6 ч при 175 С. После охлаждения выпускают через вентиль га- [c.254]

Трис(трифторацетат) иода [466]. В двухгорлый реактор емкостью 50 мл, снабженный мешалкой и обратным холодильником со счетчиком пузырьков, заполненным концентрированной H2SO4, помещают 2,54 г (0,01 моль) тщательно измельченного сухого иода и 20 мл трифторуксусного ангидрида [446]. Полученную суспензию охлаждают до —40 °С и при ан ер пичном перемешивании добавляют через обратный холодильник по каплям 2,54 мл (0,061 моль) дымящей HNO3 (d=l,52). Реакционную смесь нагревают до 20°С и перемешивают 1 ч. Раствор упаривают досуха в вакууме сначала водоструйного, а затем масляного насоса, остаток сушат при 0,2 мм рт. ст. и 40 °С в течение 10 ч. Выход количественный. [c.267]

Окисление, реагенты железа(III) нитрат железа(III) хлорид золота(1П) хлорид изопентилнитрнт иод — диметилсульфоксид иод —калия иодид иод — натрия гидроксид иод — уксусная кислота иода нитрат — пиридин иода пентафторид иода трис (трифторацетат) иодат-ион [c.89]

Реакция фенолов с соединениями таллия(П1) приводит к лара-хинонам даже в том случае, если лара-положение занято, например, грег-бутильной группой или галогеном. При обработке 2,6 дизамещенных 4"трет -бутилфенолов (48 R,(R = Me, трег-Ви, Вг, РЬ) трис (трифторацетатом). таллия в (ЗРзСОгН или ССи с хорошими выходами (60—94%) образуются 2,6-дизамещенные 1,4-бензохиноны (49) с отщеплением 2-метилпропена.. Те же соединения получены при действии тринитрата таллия на 2,6-дизамещенные фенолы (50) в метаноле (70—85%). В качестве ключевой стадии предполагается окислительное нуклеофильное замещение и 1и гглсо-замещение в лара-положении при атаке О-нуклеофила (СРзСОг", МеО ) [1136]. [c.502]

Такой способ используется для препаративного синтеза мо-ноиодаренов. Применение молекулярного иода в присутствии трис (трифторацетата) таллия как окислителя служит методом синтеза полииодпроизводных [424]. Реакция с бензойной кислотой в этих условиях отличается высокой стереоспецифичностью [423]. [c.256]

Бис (трифторметил) ртуть получают пиролитическим разложением трифторацетата ртути в присутствии безводного поташа (выход 92,5%) [2], симметризацией трифторметилмеркуриодпда амальгамой кадмия (выход 80—90%) [ИЗ], а также взаимодействием трис (трифторметил) фосфина с HgO (выход 96%) [114]. [c.72]

В работе [411] описан электрод с жидкой мембраной, селективный по отношению к трифторацетату, полученный методом экстракции органическим растворителем. Трифторуксусная кислота широко используется как растворитель, катализатор и реагент для зашиты различных функциональных групп в органическом синтезе. Трифторацетат образует комплексы — ионные ассоциаты с катионами больших размеров типа кристаллического фиолетового или хелатов металлов с 1,10-фенантролином, причем последние легко экстрагируются органическим растворителем. Мембрану готовят таким же образом, как для электродов, чувствительных к малеиновой и фталевой кислотам. Электродная функция линейна в области активностей от 3-10 до 10 М, нернстов наклон равен 60 мВ/декада, а время отклика в растворах, где имеется только трифторацетат, составляет несколько секунд. Можно ожидать, что чувствительность электродов с жидкой мембраной зависит от способности таких комплексов к экстракции, которая в свою очередь определяется природой растворителя в мембране и характером ионообменных активных центров (обмениваюшихся ионов). Электрод с мембраной, заполненной нитробензолом, в котором растворен комплекс трис-(батофенантролин) железа(П) и трифторацетата с концентрацией 10 моль/л, дает почти такую же электродную функцию, как и электрод с мембраной, заполненной кристаллическим фиолетовым исключение составляют только очень разбавленные растворы пробы [411]. Среди исследованных растворителей (нитробензол, 1,2-дихлорэтан, хлороформ) наилучшим оказался растворитель с самой высокой диэлектрической проницаемостью (нитробензол), он обеспечивает максимальную чувствительность мембранного электрода. Чувствительность электрода выше, если концентрация ион-ассоциированного комплекса меньше, однако при концентрации в мембране менее 5-10 моль/л потенциал нестабилен из-за возрастаюшего электрического сопротивления мембраны. Снижение чувствительности электрода с увеличением концентрации активного вещества в мембране можно объяснить тем, что при этом происходит утечка ион-ассоциированного комплекса из мембраны в анализируемый раствор. Оптимальная концентрация комплекса, как установлено, составляет 10 " — 3 10 моль/л. [c.138]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология