Динитрофенол определение железом

Выполнение определения. Навеску 25 г анализируемой серной кислоты, взятой с точностью до 0,01 г, количественно переносят в стакан емкостью 250 мл, в который предварительно налито 50 мл дистиллированной воды, перемешивают, добавляют 3 мл азотной кислоты (пл. 1,12) и кипятят 10 мин. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу емкостью 250 мл, стакан обмывают водой, собирая промывные воды в ту же колбу, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Затем 10 мл раствора переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, добавляют 3 мл раствора а-динитрофенола и нейтрализуют 5%-ным раствором аммиака до слабого пожелтения. После этого приливают 2,5 мл раствора сульфосалициловой кислоты и объем раствора доводят водой до метки. Раствор перемешивают и дают постоять 15 мин. Оптическую плотность раствора измеряют в фотоколориметре в условиях, аналогичных измерениям стандартных растворов. По найденной оптической плотности анализируемого раствора по градуировочному графику находят концентрацию железа в миллиграммах. Процентное содержание железа хре вычисляют по формуле [c.398]

И. И. Эйтингон тщательно изучил реакции нитрования бензола и толуола слабой азотной кислотой в присутствии ртути и других катализаторов и установил оптимальные условия процесса. Он особо отмечает трудность разделения продуктов нитрования бензола— пикриновой кислоты и динитрофенола. Эйтингон указывает, что замена ртути висмутом, таллием или ураном не дала положительных результатов. В случае нитрования толуола, кроме нитротолуола и ж-тринитрокрезола, им была выделена -нитробензойная кислота. В ряде патентов рекомендуется применять наряду с ртутью и другие металлы например, марганец, алюминий, серебро 2 б . Нитраты меди, цинка, железа, никеля, кобальта и висмута при окислительном нитровании оказались неактивными . Определенное значение может иметь только добавка в реакционную массу марганца, который способствует реакции окисления побочно образующейся щавелевой кислоты до Og и HjO. Окисление щавелевой кислоты препятствует накоплению в реакционной массе плохо растворимой щавелевокислой ртутиб 9. в 1948—1952 гг. были опубликованы три рабо-ты 9.70 и взят патент на получение динитрофенола и пикриновой кислоты непосредственно из бензола методом окислительного нитрования. В экспериментальной части приводится оптимальный вариант получения 2,4-динитрофенола, указанный в одной из этих работ . [c.244]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология