Градуировочный график

Построение градуировочного графика [c.537]

Построение градуировочного графика. Полученные величины [c.494]

Полученное значение оптической плотности контрольных растворов откладывают по оси ординат, а соответствующее им содержание фосфора в растворе в мг на 1 мл раствора — по оси абсцисс. Примерный градуировочный график приведен на чертеже. [c.537]

Метод основан на сравнении почернений аналитических линий бария, кальция, цинка, фосфора в эмиссионных спектрах анализируемых образцов и эталонов (образцов масел с известным содержанием определяемых элементов). Для анализа пропитывают образцом раскаленные угольные электроды, которые после подсушки сжигают в дуговом разряде. Измеряют относительные почернения линий (элемент сравнения — кобальт). Градуировочные графики строят по методу трех эталонов. [c.519]

Анализ может быть выполнен следующим образом готовят серию образцов сравнения, измеряют интенсивность аналитической спектральной линии для каждого из них, строят градуировочный график в координатах gla- g , измеряют интенсивность аналитической спектральной линии для пробы с помощью графика, который, как это видно з приведенной зависимости, представляет собой прямую, определяют концентрацию элемента в пробе. Однако, кроме концентрации, на интенсивность спектральной линии сильное влияние оказывают температура плазмы, скорость испарения в ней вещества пробы, степень его атомизации и т. д., т. е. факторы, которые не могут быть идентичными для стандартных образцов и проб, вследствие различия их состава и физико-химических свойств и изменяются в кал дом эксперименте. Погрешность определений уменьшается, если измерять относительную интенсивность двух спектральных линий (так называемая гомологическая пара), одна из которых принадлежит анализируемому элементу, а другая — элементу сравнения, вводимому в эталоны и пробы с одинаковой концентрацией. Относительная интенсивность гомологической пары спектральных линий зависит только от концентрации анализируемого элемента [c.23]

Если раствор аналитической формы не подчиняется закону Бугера — Ламберта — Бера, то это приводит к появлению систематических погрешностей при определении концентрации вещества в растворе по прямолинейному градуировочному графику. Следует отметить, что при устойчиво воспроизводимой нелинейности градуировочного графика также возможно получение достаточно точных результатов анализа. Однако подчинение раствора аналитической формы закону Бугера — Ламберта — Бера в общем случае все же остается основным условием его использования в фотометрическом анализе. [c.57]

Интенсивность спектральной линии при постоянных условиях пропорциональна количеству введенных в пламя атомов элемента или концентрации соли металла в анализируемом растворе. Однако в реальных случаях эта зависимость может нарушаться вследствие протекания в пламени процессов самопоглощения, ионизации и образования термически устойчивых соединений. На рис. 1.13 представлена зависимость интенсивности спектральной линии от концентрации элемента в растворе. При средних содержаниях определяемого элемента в растворе эта зависимость линейна. Для больших содержаний сказывается влияние самопоглощения эмиссии атомов в плазме и в этом случае интенсивность излучения спектральной линии пропорциональна корню квадратному, из концентрации элемента в растворе. При очень низких концентрациях элемента и высокой температуре плазмы проявляется процесс ионизации его атомов и интенсивность излучения спектральной линии пропорциональна квадрату концентрации. В обоих случаях градуировочный график искривляется. Кроме процессов, указанных выше, на ход графика влияет ряд других факторов, поэтому определение элементов в методе фотометрии пламени проводят с использованием серии растворов сравнения. Они должны содержать все вещества, входящие в состав исследуемого раствора, и фотометрироваться в одинаковых с ним условиях. [c.37]

В случае ремонта фотоэлектрического колориметра градуировочный график строят снова. [c.193]

Работа 1. Определение калия методом градуировочного графика [c.40]

По полученной величине оптической плотности на градуировочном графике находят соответствующее данной оптической плотности содержание ароматических углеводородов в испытуемом парафине. [c.495]

Градуировочный график проверяют один раз в два месяца по отдельным точкам. Для этого приготовляют несколько контрольных растворов с различным содержанием фосфора по п. 2.2 и определяют их оптическую плотность. [c.538]

Скорости воздуха измеряют чашечными или крыльчатыми aneMOM TpaMj y Принцип действия анемометра заключается в следующем в поток газа помещают чувствительный элемент, которым является вертушка с радиально расположенными лопастями. Вертушка связана с суммирующим (счетным) устройством через механическую передачу. Давление потока на лопасти приводит во вращение вертушку со скоростью, пропорциональной скорости потока. По счетному механизму в определенном интервале времени определяется скорость потока. Все анемометры имеют градуировочный график, составляемый заводом-изготовителем или специальными организациями. [c.55]

Из бюретки наливают в пробирку 3 мл приготовленного по п. 5 раствора формалина в серной кислоте и вводят пипеткой одну каплю испытуемого парафина. Пипетка должна применяться только та, которой готовили растворы для построения градуировочного графика. Пробирку закрывают пробкой и в течение часа периодически слегка встряхивают так, чтобы жидкость не прикасалась к пробке. [c.495]

Объективные погрешности фотометрии вытекают из сущности законов поглощения. При отсутствии систематических погрешностей, т. е. при прохождении градуировочного графика через начало координат, относительная погрешность определения концентрации Зс/с составляет [c.61]

Построение градуировочного графика. Подготовку стилометра СТ-7, генератора ИГ-3, электродов, а также установку электродов проводят как указано в работе 1. Включают разряд конденсированной искры напряжение 220 В, емкость 0,005 мкФ, индуктивность 0,55 мкГ, сила тока питания трансформатора 1,0 А (сложная схема). При использовании высокочастотной искры — межэлектродный промежуток 1,0 мм, сила тока питания трансформатора 0,6 А. Устанавливают ширину щели стилометра 0,08 мм. Проверяют полноту освещенности поля зрения окуляра, корректируют резкость спектра и находят спектральные линии гомологической пары. Устанавливают спектральную линию магния внутри рамки, у ее левого края (рис. 1.6,а), перемещая спектр микрометрическим винтом призмы. Рамка при этом, как и спектр, должна быть полностью освещена и находиться в исходном положении. Затем рамку с линией сравнения перемещают влево к линии меди так, чтобы между ними оставалось расстояние в 2—3 ширины спектральной линии (рис. 1.6,6). На месте рамки остается темный вырез. [c.24]

Определение содержания меди в анализируемом растворе. Фотометрируют как указано выше анализируемый раствор и по градуировочному графику находят в нем концентрацию меди в процентах. Фотометрирование пробы проводят пять раз, меняя электроды на новые после каждой экспозиции. Для найденных результатов определений находят доверительный интервал и относительное стандартное отклонение. [c.25]

При ремонте фотоэлектроколориметра градуировочный график строят заново. [c.538]

Определение содержания калия в анализируемом растворе. Доводят объем анализируемого раствора в мерной колбе до 100 мл дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Фотометрируют раствор 5 раз и находят концентрацию калия в растворе по градуировочному графику. Рассчитывают содержание калия (в мкг/100 мл). [c.41]

По данным анализа эталонов строят градуировочные графики, с помощью которых находят концентрацию металлов в испытуемом топливе. Чувствительность определения составляет (% масс.) [c.146]

По полученной оптической плотности испытуемого раствора на градуировочном графике находят содержание фосфора в рас-тво])е в мг на 1 мл раствора. [c.540]

Выполнение работы. Построение градуировочных графиков. Подготавливают прибор к измерениям, устанавливают светофильтр на калий и фотометрируют стандартные растворы, начиная с самого разбавленного. Затем устанавливают светофильтр на литий и фотометрируют те же стандартные растворы. По результатам измерений строят два градуировочных графика в координатах показания прибора — концентрация элемента (в мкг/мл). [c.45]

Выполнение работы. Построение градуировочных графиков. Настраивают прибор так же, как и при анализе водных растворов, устанавливают светофильтр на лнтий и фотометрируют стандартные экстракты, начиная с самого разбавленного. Нуль микроамперметра устанавливают по метилизобутил-кетону. После каждого измерения распылительную систему промывают метилизобутилкетоном до возвращения стрелки в нулевое положение. Градуировочный график строят в координатах показания микроамперметра — концентрация кадмия в одном стандартном растворе. [c.47]

При использовании только двух эталонов, близких по содержанию элементов к определяемому, построение градуировочного графика можно исключить, сравнивая непосредственно разность почернений аналитической пары линий образца и двух эталонов. Попадание А5ср образца в пределы А5ср интервала концентраций эталонов, в которых содержание элементов находится в пределах допустимых отклонений от нормы, является достаточным для гарантии нужного содержания элемента в образце. [c.524]

Градуировочный график строят в координатах Д/—1 с. [c.23]

Выполнение работы. Построение градуировочного графика. Фотометрируют стандартные растворы, как указано в работе 1, и строят градуировочный график в координатах абсорбция— концентрация свинца (в мкг/мл). [c.52]

Строят графики зависимости Ai, А и Аз от Х1Д изменяя значения Д. По полученным градуировочным графикам и рассчитанным значениям Ai, А2 и Аз находят х/Д и, зная значения Д, находят X, Этот вариант метода добавок позволяет учитывать изложение излучения мешающих спектральных линий или молекулярных полос, а также гасящее влияние анионов на эмиссию щелочных и щелочноземельных элементов, даже в случае образования термостойких соединений. [c.44]

Погрешности фотометрического определения складываются из общих погрешностей, свойственных химико-аналитическим работам, и кроме того из специфических погрешностей метода, возникающих вследствие неправильного проведения химической реакции, использования грязных кювет, невоспроизводимости установки кювет в фотометрическом приборе и неточной настройки его на оптический нуль, нестабильности работы используемого в приборе источника сплошного излучения и функционирования фотометрической схемы, а также за счет погрешностей при построении градуировочного графика. Естественно, что эти погрешности могут быть сведены к минимуму тщательной и аккуратной работой. [c.61]

Определение содержания кадмия в раство-р е. Анализируемый раствор в мерной колбе вместимостью 100 мл доводят до метки раствором 5 10 " М серной кислоты и тщательно перемешивают. Переносят в кварцевый стакан вместимостью 100 мл 5 мл анализируемого раствора, 5 мл 0,1 М раствора Lil н 5 мл метилизобутилкетона. Экстракцию кадмия и фотометрирование проводят так же, как и в случае стандартных водных растворов. Получают не менее трех результатов и до градуировочному графику находят концентрацию кадмия. [c.47]

Выполнение работы. Построение градуировочного графика. Включают прибор, устанавливают в рабочее положение лампу с полым катодом на медь и дают прогреться электронной системе в течение 15—30 мин. Доводят разрядный ток лампы до значения, указанного в инструкции. Устанавливают необходимые усиления, напряжения для фотоумножителя и постоянной времени. Выводят на щель монохроматора аналитическую линию меди 324,7 нм по максимальному отклонению стрелки измерительного прибора. Устанавливают измерительную стрелку на 100 по щкале пропускания Т, или на О по шкале поглощения А, изменяя ширину щели. Ширина щели не должна превышать 0,1 мм. В противном случае увеличивают напряжение тока для фотоумножителя или степень усиления. Устанавливают по ротаметрам вначале нужный расход воздуха (480 л/ч), затем пропан-бутановой смеси и поджигают пламя. Поджиг начинают несколько раньше, чем подачу горючего газа.. Проверяют работу распылителя и стабильность пламени. Внутренний конус пламени должен иметь минимальную высоту при сохранении зеленовато-голубой окраски. Корректируют нуль прибора при распылении в пламя дистиллированной воды. Поочередно фотометрируют стандартные растворы не менее трех раз каждый, начиная с наименее концентрированного. После каждого стандартного раствора устанавливают нулевое поглощение прибора по дистиллированной воде. По результатам измерения абсорбции стандартных растворов строят градуировочный график в координатах абсорбция — концентрация меди (в мкг/мл). [c.51]

На практике зависимость А от концентрации определяемого вещества при постоянной I и конкретных условиях аналитического определения изобрал<ают в виде градуировочного графика. [c.56]

Выполнение работы. Построение градуировочного графика. Включают прибор и подготавливают его к измерениям. При правильном соотношении подачи горючего газа и окислителя восстановительные конуса пламени резко очерчены, имеют минимальную высоту и окрашены в зеленовато-голубой цвет. Устанавливают светофильтр на калий. Выводят на нуль стрелку микроамперметра прибора по дистиллированной воде распыляют раствор сравнения с максимальной концентрацией калия и, изменяя усиление аналитического сигнала, устанавливают стрелку микроамперметра на отсчет 95. Снова распыляют дистиллированную воду до возвращения стрелки в нулевое положение, при необходимости корректируя его рукояткой установка нуля . Добиваются воспроизводимости крайних значений рабочего диапазона шкалы микроамперметра, поочередно распыляя раствор сравнения с максимальной концентрацией калия и дистиллированную воду. Затем фотометрируют стандартные растворы, начиная с раствора с наименьшей концентрацией. После каждого раствора промывают систему дистиллированной водой до возвращения стрелки микроамперметра на нуль. Градуировочный график строят в кородинатах показания микроам-иерметра — концентрация калия (мкг/мл). [c.41]

Таким образом, на положение градуировочного графика фактор контрастности будет оказывать существенное влияние. [c.32]

Из всех параллельных спектров для каждого образца и эталона подсчитывают среднее арифметическое разности почернений А5ср. По А5ср эталонов и известным концентрациям элемента в эталонах строят градуировочный график в координатах А5ср, С (логарифм концентрации определяемого элемента в эталоне). В интервалах концентраций элементов, приведенных в таблице, градуировочные графики имеют вид прямой линии (см. как пример график для бария). [c.523]

Косвенное экстракционно-пламеннофотометрическое определение кадмия основано на экстракции МИБК соли щелочного металла иодидкадмиевой кислоты, распылении экстракта в низкотемпературное пламя и фотометрировании излучения щелочного металла. В качестве комплексообразующего реагента при определении кадмия используют иодид лития, имеющий низкую собственную растворимость в органической фазе данной экстракционной системы и, хотя его концентрация в водной фазе велика влиянием реагента на аналитический сигнал при определении микрограммовых концентраций кадмия можно пренебречь. Кроме того интерференционные фильтры пламенных фотометров имеют высокие факторы специфичности на литий. Интенсивность излучения щелочного металла линейно пропорциональна концентрации кадмия в водной фазе. Градуировочный график строят в координатах показания прибора — концентрация кадмия в стандартных растворах. Предел обнаружения кадмия 1 мкг/мл. Воспроизводимость 3% (отн.). [c.46]

При постоянной толщине поглощающего слоя градуировочный график, построенный в координатах А—с, представляет собой прямую, проходящую через нулевую точку. Так как подавляющее большинство свободных атомов находится в основном состоянии, то значения атомных коэффициентов абсорбции для элементов очень высоки и достигают и-10 , что примерно на три порядка выше молярных коэффициентов поглощения светового излучения, полученных для растворов (е = п-10 ). Это в известной степени обусловливает низкие абсолютные и относительные пределы обнаружения элементов атомно-абсорбционным методом первые составляют 10 —Ю г, вторые —10 —10 %. Для атомизации вещества в атомно-абсорбционной спектрофотометрни используют пламена различных типов и электротермические атомизаторы. Последние основаны на получении поглощающего слоя свободных атомов элемента путем импульсного термического испарения вещества кювета Львова, графитовый трубчатый атомизатор, лазерный испаритель и др. Пламенная атомизация вещества получила большое распространение в аналитической практике, так как она обеспечивает достаточно низкие пределы обнаружения элементов (10 — 10 %) и хорошую воспроизводимость результатов анализа (1—2%) при достаточно высокой скорости определений и небольшой трудоемкости. Для наиболее доступных низкотемпературных пламен число элементов, определяемых методом атомно-абсорбционной спектрофотометрни, значительно больше, чем [c.48]

Приготовить пять-шесть растворов с известной концентрацией примеси. 2. Записать показания пжалы интерферометра для каждого раствора. 3. Построить график зависимости показаний интерферометра от концентрации растворенного вещества. При построении графика применить метод наименьших квадратов. 4. Определить концентрацию контрольного раствора по градуировочному графику. [c.98]

Количественный фотографический спектральный анализ основан на измерении относительных почернений спектральных линий гомологической пары и нахождении неизвестной концентрации по градуировочному графику, построенному в координатах glafl p — g по образцам сравнения (минимум три). В образцах сравнения концентрация определяемого элемента изменяется, а концентрация элемента сравнения остается постоянной. Спектральные линии должны быть гомологичными. Переход от почернений к интенсивностям осуществляется при помощи характеристической кривой фотопластинки (см. рис. 1,10), Для прямолинейного участка характеристической кривой [c.32]

Определение содержания свинца в раство-р е. Анализируемый раствор в колбе вместимостью 100 мл доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Фотометрируют анализируемый раствор также, как стандартные не менее 6 раз, предварительно проверив пололсе-ние нуля прибора по дистиллированной воде. По градуировочному графику находят концентрацию свинца в анализируемом растворе и рассчитывают его содержание в граммах. Находят доверительный интервал и относительное стандартное отклонение. [c.52]

Полученный окрашенный раствор колорнметрируют. Содержание фенола, крезола или смеси фенола с крезолом, пропорциональное интенсивности окрашивания раствора, определяют по градуировочному графику. [c.189]

Теоретические основы аналитической химии 1987 (1987) -- [ c.10 ]

Практическое руководство по фотометрическим методам анлиза Издание 5 (1986) -- [ c.33 , c.175 ]

Эмиссионный спектральный анализ атомных материалов (1960) -- [ c.28 , c.31 , c.343 , c.344 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология