Прибор для вакуумной перегонки

Р и с. 26. Прибор для вакуумной перегонки ртути (с целью се очистки) с расширением для дистиллата (XX век). [c.19]

Рис. 48 Прибор для вакуумной перегонки. малых количеств веществ.

Употребление обычных приборов для вакуумной перегонки наталкивается на ряд ограничений, о которых уже было сказано выше. Кроме того, вода, [c.313]

Прибор для более эффективного упаривания сильно пенящихся растворов изображен на рис. 315. Такой прибор можно легко собрать из деталей приборов для вакуумной перегонки. Вместо капилляра в перегонную колбу вводят примерно на /з высоты тонкую трубку с краном. Прибор, снабженный эффективным холодильником, эвакуируют и нагревают, после чего постепенно вливают через трубку раствор с таким расчетом, чтобы он [c.313]

Оборудование трехгорлая колба емкостью 250 мл механическая мешалка с герметическим затвором обратный холодильник термометр стакан емкостью 250. мл баня водяная прибор для вакуумной перегонки. [c.123]

На рис. 44 изображен прибор для вакуумной перегонки, собранный из обычных стандартных деталей. Этот прибор (без капилляра для кипения) применим и для перегонки под атмосферным давлением. [c.51]

На рис. 42 изображен прибор для вакуумной перегонки, собранный из обычных стеклянных деталей на стандартных шли- [c.63]

Рис. 42. Прибор для вакуумной перегонки, / — насадка Кляйзена 2 —алонж.

Рис. 47. Прибор для вакуумной перегонки малых количеств веществ. При перегонке при нормальном давлении вместо пробирки с отсасыванием можно использовать и другой приемник.

Соберите прибор для вакуумной перегонки (рис. 54). В колбу поместите около 15 мл продукта и на водяной бане при атмосферном давлении отгоните бензол, добавляя оставшийся бензольный раствор по мере того, как в колбе будет появляться свободный объем. Когда весь бензол будет отогнан, прекратите нагрев и осторожно понизьте давление до 10—20 мм рт. ст., используя водоструйный или обычный масляный вакуумный насос. [c.260]

Для выпаривания в вакууме, особенно пенящихся жидкостей, удобен прибор (рис. 168), который можно легко собрать из деталей приборов для вакуумной перегонки. Прибор позволяет в мягких условиях получать сухие остатки из различных элюатов. Прибор присоединяют к источнику вакуума и при достижении заданного разрежения непрерывно прибавляют в обогреваемую колбу 1 испаряемую жидкость. Пары растворителя проходят по наклонной насадке 2, конденсируются во внутренней полости холодильника 3, и конденсат стекает в приемную колбу 4. Кран позволяет регулировать скорость отсоса. Воздух (азот) в систему поступает через капиллярную трубку 6. Испаряемая жидкость непрерывно подается из капельной воронки 5. [c.291]

Полученный а-хлорэтил бутиловый эфир-сырец, представляющий собой бесцветную, прозрачную, дымящую на воздухе жидкость, переносят в прибор для вакуумной перегонки (рекомендуется применять прибор на шлифах) и перегоняют при пониженном давлении. [c.130]

Пропуская через колбу слабый ток сухого азота, добавьте в нее 20 мл диметилсульфоксида, высушенного над натрием. Для полного растворения гидрида натрия раствор перемешивайте круговыми движениями колбы. Когда выделение водорода прекратится, через холодильник постепенно добавьте 20 г (0,05 моля) трифенилбензил-фосфонийбромида, встряхивая смесь после прибавления каждой порции соли. Смесь окрашивается в ярко-оранжевый цвет, обусловленный образованием фосфорана (IX). После добавления всей фосфо-ниевой соли смойте небольшим количеством диметилсульфоксида прилипшую к внутренним стенкам холодильника соль и смесь выдержите в течение 5 мин. Затем медленно прикапайте 5 мл ацетона и слабо нагревайте реакционную смесь до окончания реакции. Продукт вылейте в 250 мл воды и трижды экстрагируйте петролейным эфиром (т. кип. 40—60 °С). Экстракты объедините, высушите сульфатом натрия и отгоните растворитель на роторном испарителе. Остаток перенесите в небольшой прибор для вакуумной перегонки и для предотвраш,ения полимеризации добавьте несколько кристалликов гидрохинона. Вещество перегоните, собирая фракцию р,р-ди-метилстирола (VI) (т. кип. 60—65 °С при 1—2 мм рт. ст.). Выход 4 г (60%). [c.266]

Полученную гидроокись лантана переносят в двухгорлую колбу емкостью 50 мл, снабженную обратным холодильником и ртутным затвором с мешалкой. Добавляют 5 мл (0,035 моль) гексафторацетилацетона, 20 мл этилового спирта и 1 г (0,005 моль) карбоната цезия. Смесь нагревают, тщательно перемешивая на водяной бане при 50° до полного растворения осадка. Затем раствор охлаждают до кбмнатной температуры и фильтруют. Прозрачный раствор помещают в прибор для вакуумной перегонки, отгоняют растворитель (8—10 мл) при комнатной температуре, добавляют 50 мл хлороформа и снова упаривают до выпадения осадка. Осадок отфильтровывают, промывают 10 мл хлороформа и 20 мл воды, а затем высушивают в эксикаторе над хлористым кальцием. [c.66]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология