Носители источники вакуума

В некоторых хроматографах поток газа-носителя отсасывают непосредственно из детектора или ловушки вакуумным насосом. При этом можно работать с пониженным или повышенным давлением у входа в колонку. Использование вакуума удобно при хроматографировании термически нестойких веществ, так как пониженное давление в колонке позволяет работать при более низких температурах. При препаративном разделении высококипящих веществ применением вакуума можно предотвратить конденсацию фракций в промежутке между колонкой и ловушкой. Условием успешного применения вакуума является очень малое сопротивление хроматографической колонки току газа-носителя и полная герметичность всей аппаратуры. Источником вакуума может служить водоструйный или масляный насос. Для поддержания постоянного вакуума при входе в колонку служит маностат или игольчатый вентиль. Давление у входа в колонку и у выхода из колонки обычно измеряют ртутными манометрами, которые включают перед колонкой и за детектором или ловушкой. Соединение входа в колонку с выходом из колонки посредством и-образного ртутного манометра позволяет непосредственно отсчитывать перепад давления в колонке. Расход газа-носителя контролируют расходомерами, которые при работе под вакуумом обычно помещают перед входом в колонку. Следует отметить, что применение вакуума, не улучшая существенно условий хроматографического разделения, значительно усложняет конструкцию прибора. [c.508]

Режим работы МС в системе ГХ—МС обусловливает необходимость дифференциальной откачки анализатора и источника ионов. Особенно жесткие требования предъявляются ко второму насосу, поскольку он должен откачивать газ-носитель, обеспечивая вакуум не хуже 10 Па при скоростях потока гелия в серийных масс-спектрометрах от 0,5 до 5 мл/мин. Для этой цели успешно используются турбомолекулярные насосы с высокой эффективностью откачки, не нуждающиеся в охлаждающих ловушках и системах вакуумных вентилей. [c.111]

Фотоэлектрическим эффектом называется испускание металлом электронов под действием падающего иа него света. Это явление было подробно изучено в 1888—1890 гг. А. Г. Столетовым. Схема установки для измерения фотоэффекта изображена на рис. 2.3. Если поместить установку в вакуум и подать на пластинку М отрицательный потенциал, то тока в цепи наблюдаться не будет, поскольку в пространстве между пластинкой и сеткой нет заряженных частиц, способных переносить электрический ток. Но при освещении пластинки источником света гальванометр обнаруживает возникновение тока (называемого фототоком), носителями которого служат электроны, вырываемые светом из металла. [c.42]

Сложнее исключить загрязнения газа-носителя в горячей зоне тракта, в частности в испарителе. Чаще всего источником является пробка испарителя из силиконовой резины, выделяющая летучие вещества при температурах выше 220—250 °С. Предварительная обработка силиконовой резины, состоящая в выдерживании при 250—300 °С под вакуумом в течение 8—10 ч, позволяет резко сократить выделение летучих фракций по сравнению со свежей резиной. [c.86]

Поскольку основным источником полония является 2 °Bi, существующие методики предусматривают отделение и очистку полония от висмута и свинца. Химические способы выделения полония заключаются в растворении облученного висмута в кислоте, добавлении теллурового носителя и осаждении металлических полония и теллура хлористым оловом. После растворения металлов в кислоте теллур осаждается сернистым ангидридом, а полоний остается в растворе в двухвалентном состоянии. Затем полоний можно очистить электрохимическим выделением на золоте или используя самопроизвольное выделение его на серебре. Полоний отделяется от металлической подложки возгонкой в вакууме или растворением в разбавленной НС1 с последующим осаждением в виде моносульфида. В результате термического разложения моносульфида в вакууме получается чистый металл. [c.209]

Количество вводимого в ионный источник образца должно быть таким, чтобы в нем сохранялся вакуум порядка 10 Па при использовании системы прямого ввода это соответствует 10-10—10-8 г пробы. При вводе из газового хроматографа необходимо такое же количество, однако в этом случае образец разбавлен гелием в 100—10 000 раз (в зависимости от типа используемой колонки) и давление в источнике ионов будет,, в первую очередь, определяться газом-носителем, поскольку парциальное давление анализируемого вещества очень мало. [c.114]

В первых разработках для поддержания вакуума в источнике ионов скорость потока газа-носителя устанавливали с помощью простого делителя потока (обычно тройник с игольчатым вентилем). В прибор поступало только 0,1—4 мл гелия, но при этом эффективность была очень низка (1 —10%) и не достигалось никакого обогащения (рис. 4.9а). [c.115]

Сепаратор — весьма ответственный конструктивный элемент хромато-масс-спектрометра. Направлять поток газа из хроматографической колонки непосредственно в ионный источник масс-спектрометра чаще всего нельзя , так как для обеспечения оптимального режима работы прибора в ионном источнике необходимо поддерживать высокий вакуум (около Ю- Па, или 10- мм рт. ст.). Работа сепаратора и заключается в удалении за пределы прибора большей части газа-носителя при одновременном эффективном (на несколько порядков) обогащении остающейся части газа молекулами хроматографируемых соединений [c.177]

Наиб, удобный для Х.-м.-с. газ-носитель - гелий. Эффективность работы сепаратора, т. е. отношение кол-ва орг. в-ва в газовом потоке, выходящем из колонки, к его кол-ву, поступающеьлу в масс-спектрометр, в значит, степени зависит от расхода газа-носителя, попадающего в сепаратор. При оптимальном расходе 20-30 мл/мин удаляется до 90% газа-носителя, а в масс-спектрометр поступает более 60% анализируемого в-ва. Такой расход газа-носителя типичен для насадочных колонок. В случае использования капиллярной хроматофафич. колонки расход газа-носителя не превышает 2-3 wi/мин, поэтому на ее выходе в газовый поток добавляют дополнит, кол-во газа-носителя, чтобы скорость потока, поступающего в мол. сепаратор, достигла 2б-30 мл/мин. Тем самым обеспечивается наилучшая эффективность мол. сепаратора. Гибкие кварцевые капиллярные колонки могут вводиться непосредственно в ионный источник. В этом случае ионный источник должен бьггь обеспечен мощной откачивающей системой, поддерживающей высокий вакуум. [c.318]

Как уже упоминалось выще, интерфейс как переходное устройство между газовым хроматографом и масс-спектрометром решающим образом влияет на качество информации об анализируемом образце, доставляемой всей измерительной системой. Функциональное назначение интерфейса состоит в быстром переносе разделенных на хроматографической колонке компонентов анализируемого образца в ионный источник масс-спектрометра в качественно и количественно неизменном виде и без нарушения оптимальных условий работающих в различных режимах спаренных приборов. Поскольку основная доля газохроматографического элюата приходится на газ-носитель, спектр которого не представляет никакого интереса, а содержание в нем компонентов анализируемого образца очень мало, необходимо (по крайней мере при использовании насадочных колонок) избирательно уменьшить долю газа-носителя для того, чтобы не нарушить вакуумный режим в масс-спектрометре. Главной проблемой согласования приборов является преодоление высокого перепада между нормальным давлением (10 Па) на выходе газохроматографической разделительной системы и глубоким вакуумом (10 Па), необходимым для нормальной работы ионного источника. Для решения этой весьма трудной задачи были разработаны различные варианты интерфейсов. В некоторых из них использовались устройства для избирательного отделения газа-носителя от хроматографических элюированных фракций, так называемые сепараторы газа-носителя в других конструкциях интерфейсов сепараторы не применяли. Различные интерфейсы, используемые при сочетании газовых хроматографов с масс-спектрометрами, рассмотрены в обзорной работе Мак-Фаддена [55]. [c.304]

Совместимость газохроматографических и масс-спектромет--рических приборов обусловливается общностью параметров газовая фаза, непрерывность потока, температурный интервал, пределы обнаружения, характеристики системы регистрации. Затруднения, связанные с необходимостью поддерживать вакуум в ионном источнике масс-спектрометра (10 —10 Па) и пропускать большие объемы газа-носителя через газохроматографическую колонку при давлении на выходе из колонки в 10 Па, устраняются введением в систему соединительного устройства (обогатителя, сепаратора). Оно обеспечивает уменьшение давления газа-носителя на несколько порядков и доступ в масс-спектрометр полезной части органической пробы. Значительно менее эффективной оказалась комбинация с ИК-, УФ-и ЯМР-спектрометрами, имеющими с газовой хроматографией лишь один — два общих параметра [123]. [c.101]

При объединении масс-спектрометра с жидкостным хроматографом, состоящим из колонки, заполненной носителем, устройства для ввода образца, насоса, обеспечивающего перемещение растворителя через систему, и детектора для обнаружения элюируемых компонентов, возникали в основном те же проблемы, что и при создании систем ГХ—МС. Особенности систем ЖХ—МС связаны с необходимостью вводить в масс-спектрометр из хроматографа большие потоки жидкости и растворенных в ней труднолетучих компонентов. Соединительное устройство должно обеспечивать введение в ионный источник всего элюируемого из колонки вещества при этом растворитель должен удаляться с помощью вакуумной системы масс-спектрометра, а сам образец без разложения испаряться в области ионизации. Создание такого устройства позволило бы связать жидкостной хроматограф и масс-спектрометр в единый комплекс [153]. К сожалению, ни одна из известных в настоящее время конструкций, выпускаемых различными фирмами, не бтвечает в полной мере всем перечисленным требованиям. Сравнительно удовлетворительные результаты были получены при применении соединительного устройства [154], в котором элюент из жидкостного хроматографа попадает на непрерывно движущуюся ленту испарение растворителя происходит под действием инфракрасного излучения, обеспечивающего удаление даже таких полярных растворителей, как метанол и ацетонитрил. Для более полного удаления растворителя лента с образцом проходит через два объема с дифференциальной откачкой, и в масс-спект-рометр поступает растворителя не более 10 г/с, что позволяет сохранять высокий вакуум в масс-спектрометре. Образец на ленте через вакуумный шлюз и камеру быстрого испарения вводится в ионный источник, после чего лента проходит через нагреватель для удаления остатков образца, могущих вызвать искажение масс-спектров при последующем использовании ленты. [c.134]