Перегонка малых количеств вещества

Рис. 129. Прибор ДЛЯ перегонки малых количеств веществ с водяным паром

В качестве колб для перегонки и приемников (под вакуумом) употребляют круглодонные, грушевидные и остроконечные колбы. Последние особенно предпочтительны для перегонки малых количеств веществ, так как из них можно перегонять жидкость почти без остатка (см. рис. 50, стр. 54). Для проведения сложных реакций применяют двух-, трех- и четырехгорлые колбы (см. рис. 4). [c.14]

Следует отметить, что для перегонки с водяным паром совсем не обязательно подавать пар в перегонную колбу извне он может быть получен и в самой колбе. Для этого перегонке подвергают смесь очищаемого вещества и достаточного количества воды. Установку в этом случае используют такую же, как и для простой перегонки, только перегонную колбу следует взять с длинным горлом. При необходимости воду можно добавлять в колбу через капельную воронку, которую вставляют вместо термометра. Этот прием используют для перегонки малых количеств вещества, а также в тех случаях, когда продукт хорошо отгоняется с водяным паром и для его перегонки требуется не очень большое количество воды. [c.140]

Перегонка малых количеств вещества с водяным паром [c.124]

При перегонке малых количеств вещества не следует пользоваться очень длинными холодильниками во избежание напрасных потерь вследствие прилипания вещества к стенкам трубки холодильника. [c.29]

Рис. 48 Прибор для вакуумной перегонки. малых количеств веществ.

На рис. 26 представлен прибор для перегонки малых количеств вещества. Перегонку ведут очень медленно, нагревая колбу слабым пламенем горелки. Приемником служит взвешенная колбочка или пробирка. Нитробензол имеет т. кип. 207—211° С , Пд 1,5530. Выход нитробензола 1,7—1,8 г (около 75% теоретического). [c.79]

На рис. 7.1 изображен прибор с укороченным путем отгоняемого пара, полезный для перегонки малых количеств веществ. Хотя простой процесс испарения и конденсации является недостаточно эффективным, изображенный прибор позволяет провести перегонку таких продуктов (например, низкоплавких твердых веществ), для которых длительное пребывание при повышенной температуре может привести к разложению. Для того чтобы повысить эффективность процесса перегонки, между нагреваемым сосудом с пробой и входной трубкой холодильника можно установить колонку. На рис. 7.2 показаны колонки с увеличенной внутренней поверхностью (например, колонки Вигре) и колонки, представляющие собой модифицированные холодильники, — конденсаторы с увеличенной внутренней поверхностью и (или) с повышенной [c.415]

Р и с. 50. Прибор для перегонки малых количеств веществ в вакууме. [c.54]

Величина рабочего объема колонки сказывается и на четкости разделения исходной смеси. Существует правило количество каждого компонента, подлежащего выделению в чистом виде из исходной смеси, должно быть по меньшей мере в 10 раз больше рабочей емкости колонки. Для перегонки малых количеств веществ и для аналитических целей поэтому применяют колонки с возможно меньшей рабочей емкостью [пустые трубки, колонки Вигре (см. рис. 58), колонки с вращающейся лентой, см, табл. 5]. [c.64]

Рис. 47. Прибор для вакуумной перегонки малых количеств веществ. При перегонке при нормальном давлении вместо пробирки с отсасыванием можно использовать и другой приемник.

С помощью делительной воронки отделить верхний слой эфирного раствора третичного спирта и высушить его кусочком безводного хлористого кальция. На следующий день отогнать от третичного спирта растворитель (температура повышается до 70° С), перенести остаток в прибор для перегонки малых количеств веществ (см. рис. И, а) и, отогнав эфир, собрать фракцию третичного спирта, кипящую при температуре 99—102° С. [c.54]

Рис. 32. Прибор для перегонки малых количеств вещества.

Некоторые элементы выделяют сублимацией, а также перегонкой в виде летучих соединений. Принцип работы при сублимации или перегонке малых количеств веществ и объемов жидкости обычный нагревают раствор, из которого надо отогнать тот или иной компонент, и собирают дистиллят в охлаждаемый приемник. [c.82]

Жидкости, кипящие в пределах 150—200 X, не требуют охлаждения струей воды достаточно охлаждать приемник периодически. При перегонке веществ более летучих, имеющих температуру кипения ниже 150 °С, необходимо применять холодильники с водяной рубашкой. При перегонке малых количеств вещества применяют короткие водяные холодильники в виде рубашек (рис. 126), надеваемых на боковую отводную трубку колбы Клайзена, Приемник 4 соединяют толстостенной резиновой трубкой с манометром и насосом. [c.125]

Оригинальные колбы типа Клайзена вместимостью 2, 5, 10 и 25 мл и одногорлые колбы такой же вместимости с насадками типа Вюрца в сочетании с термометрами, капиллярными трубками, холодильниками, алонжами могут быть использованы для перегонки малых количеств вещества в вакууме. Колбы типа Клайзена с припаянным холодильником и колбы одногорлые с насадками типа Вюрца и с припаянным холодильником предназначены для проведения реакции с последующей перегонкой в вакууме (см. рис. 145, г). [c.193]

Рис. 49. Прибор для перегонки малых количеств веществ с водяным паром / — круглодонная колба 2 — пробирка с двумя трубками 3 — холодильник

Для перегонки небольших количеств веществ при полумикросинтезах или в аналитических целях можно использовать прибор, изображенный на рис. 50, который собирается из показанных на рис. 5 стандартных деталей. (Этот прибор предназначен для вакуумной перегонки при перегонке под атмосферным давлением вместо пробирки для отсасывания можно использовать и другие приемники.) Для предупреждения вскипания жидкости при перегонке малых количеств веществ, даже если процесс осуществляется под вакуумом, достаточно добавить кипятильники . Их можно заменить опущенной в жидкость лучинкой или комочком стеклянной ваты. [c.53]

Для перегонки малых количеств вещества удобен прибор Поцци—Эскота [11], в котором колба для получения водяного пара служит одновременно баней для перегонной колбы (рис. 222). Для мнкродистилляции пригоден прибор Парнасса и Вагнера [12 ]. [c.298]

В качестве перегонных колб и приемников (для перегопкн пол. вакуумом) употребляют круглодонные, грушевидные и остроконечные колбы. Последние особенно хороши при перегонке малых количеств веществ, так как нз них можно перегонять жидкость почти бе1 потерь (рис. 48). Сложные реакции проводят в двух-, трех- и четырехгорлых колбах (рис. 4). [c.17]

Для перегонки небольших количеств веществ при полумикрр-синтезах или в аналитических целях можно использовать прибор, изображенный на рис. 48, который собирается из стандартных деталей (рис. 104). Для предупреждения вскипания жидкости при перегонке малых количеств веществ, даже если процесс осу ществляется под вакуумом, достаточно добавить кипятильники , поместить в жидкость лучинку или комочек стеклянной ваты. [c.64]

Рис. 122. Прибор для перегонки малых количеств веществ с водяным паром I—круглодопная колба 2—пробирка с двумя трубками . 3—холодильник.

Колонка конструкции Нарагона и Льюиса [49] предназначена для перегонки малых количеств веществ (рис. 172). [c.219]

Рис. 122. Прибор для перегонки малых количеств веществ с водяным паром /—круглодонная колбг

Справочник химика 21

Химия и химическая технология