Течение газов в тонких трубках

Течение газов в тонких трубках [c.23]

В е трубку заплавляют таким образом, чтобы получилась тонкая стеклянная мембрана, которая служит окошком для наблюдения за жидкостью в капилляре. Луч света направляется в шарообразную часть колбы, как показано стрелкой ж, а глаз наблюдателя защищается круглым непрозрачным экраном 3. Зажим подъемного столика прикрепляют к трубке г тройника, которую присоединяют к трехходовому крану. Кран позволяет соединять тройник с атмосферой или с источником инертного газа. Между трехходовым краном и системой для очистки газа ставят зажим для регулировки скорости течения газа. [c.237]

В газо-жидкостном хроматографе веш ество вносят в колонку — длинную узкую трубку с нелетучей жидкой фазой, нанесенной на пористый инертный твердый материал, Через колонку пропускают струю газа-носителя при определенной, регулируемой температуре. Вещество в виде паров движется по колонке с током газа, непрерывно подвергаясь распределению между газовой (подвижной) и жидкой (неподвижной) фазами. Время, в течение которого данное вещество проходит колонку (так называемое время удерживания) зависит от летучести вещества и его способности абсорбироваться данной жидкой фазой. Оба свойства определяются тонкими особенностями структуры конкретного соединения, так что время удерживания весьма характерно и индивидуально для каждого вещества в конкретных условиях разделения. Поэтому, если в колонку внесена смесь веществ, то ее компоненты появляются на выходе из колонки в разное время достигается их разделение. После выхода из колонки газовый поток попадает в детектор, регистрирующий появление вещества, а сигналы с детектора через усилительную схему посту- [c.74]

Удовлетворительные результаты с капиллярными колонками получались только при использовании методики покрытия, которая обеспечивает образование тонких пленок неподвижной фазы на стенках трубки. Толстые или неравномерные пленки приводят к увеличению сопротивления массопередаче в жидкой фазе и дают низкие эффективности. Различные методы смачивания изучались при применении красок, растворимых в жидкой фазе и растворителе, но не сорбируемых найлоном, и исследовалось распределение краски по длине колонки после смачивания. На равномерность пленки влияли главным образом скорость, при которой смачивающий раствор проходил через колонку, и соответствующая скорость испарения. Колонка длиной 200 см заполнялась 10%-ным (по объему) раствором динонилфталата в эфире, который продавливали через колонку со скоростью 2—5 мм/сек. Растворитель удалялся при постепенном увеличении давления на входе в колонку в течение 1 час до тех пор, пока скорость газа не достигала 1 мл/мин. Методика пропитывания с использованием пониженного давления на выходе оказалась неудовлетворительной. [c.196]

Она изготовлена из стеклянных трубок, соеди-ленных на шлифах так, что зерно сорбента могло легко выниматься. Ячейка имеет четыре отвода, соединяющихся с остальной частью аппаратуры. Отводы предназначены для подачи газовой смеси к образцу и вывода газа. Зерно сорбента укреплялось в трубке 1 с помощью бакелитовой замазки. Для этого боковая поверхность зерна и внутренняя стенка трубки смазывались тонким слоем бакелитовой замазки и высушивались при 50° С в течение 2 час. [c.75]

Круглодонную колбу емкостью 200 мл соединяют с обратным шариковым холодильником, имеющим в верхней части боковую трубку для отвода выделяющихся газов. В верхний конец холодильника укрепляют капельную воронку, как показано на рис. 42, стр, 187. Так как пары азотной кислоты и окислы азота сильно разъедают обычные пробки, то лучше пользоваться асбестовыми пробками для их приготовления тонкий асбестовый картон нарезают полосками, смачивают жидким стеклом и свертывают в спираль нужного диаметра. Прибор собирают за день до начала синтеза и оставляют сохнуть в течение ночи. [c.202]

Выполнение анализа. Катализатор гидрирования готовят путем смешения в фарфоровой чашке окиси никеля с нитратом тория (10% по весу). В чашку прибавляют воду в количестве, необходимом для растворения нитрата тория, и выпаривают смесь досуха на водяной бане. Далее растирают смесь в тонкий порошок, вносят ее в обычную трубку для сожжения и восстанавливают в электрической печи в токе водорода при 250—300° С. Восстановление считается законченным, как только прекратится выделение аммиака из нитрата тория. При этом торий не восстанавливается, а переходит в двуокись тория. После охлаждения массы в токе водорода ее помещают в склянку со стеклянной пробкой, заполненную углекислым газом. В течение нескольких дней масса теряет свои пирофорные свойства. Для получения катализатора смешивают (путем энергичного встряхивания в относительно большой склянке для порошков) приблизительно I часть коротковолокнистого асбеста с 2 частями восстановленной смеси окиси никеля с нитратом тория. [c.198]

Схема эффузиометра приведена на рис. П-4. Прибор состоит из большого стеклянного сосуда диаметром 120—150 мм, высотой около 40О мм и помещенного в него сосуда диаметром 25—30 мм с двумя сужениями и метками вверху и внизу. Малый сосуд открыт снизу, верх его имеет крышку с двумя трубками, снабженными кранами одна трубка для заполнения сосуда исследуемым газом, вторая — для выпуска газа. Эта трубка на конце имеет тонкую пластинку (диафрагму) из платины или нерн авеющей стали с малым отверстиед . Большой сосуд заполняется дистиллированной водой выше верхней отметки. Внутренний сосуд в это гфемя заполнен воздухом, оба крана закрыты, уровень воды во внутреннем сосуде должен быть ниже нижней метки. Температура воды, замеряемая специальным термометром, в течение всего опыта должна быть постоянной. Открыв кран на трубке с малым отверстием, дают выход воздуху, вытекающему под давлением столба воды, и замеряют по секундомеру время прохождения воздуха от нижней до верхней меток. После получения надежных данных в аналогичных условиях замеряют время истечения такого же объема исследуемого газа. [c.54]

По другому пути пошли Уэстенберг и Уокер [26], которые разработали и широко использовали для измерения коэффициентов диффузии газов при высоких температурах метод точечного источника. В этом методе один из газов инжектируется через тонкую трубку в медленный ламинарный поток второго газа. Ниже по течению отбираются пробы газовой смеси, в которых микрометодами газового анализа определяется концентрация инжектируемого газа. Метод точечного источника более сложен в экспериментальном отношении, но в принципе представляется более точным. В нашем методе состав смеси меняется вдоль капилляра от чистого первого до чистого второго газа. Между тем, в высших приближениях кинетической теории бинарный коэффициент диффузии оказывается зависящим от состава смеси. Кроме того, при диффузии через капилляр довольно велико гидравлическое сопротивление и, следовательно, не гарантировано постоянство общего давления. В методе же точечного источника общее давление заведомо постоянно и условия эксперимента отвечают предельному случаю очень малой концентрации инжектируемого газа, когда ее изменение не моя ет влиять на значение коэффициента диффузии. [c.221]

В опытах Басоета смесь азота и водорода предварительно сжимается в компрессоре до 1000 атм. и вводится в реакционную камеру, где подвергается дальнейшему сжатию до давлений в 5000 атм. Конструкция всей камеры, с находящейся в ней обогре ваемой электричеством реакционной трубкой, длиною в 300 мм и диаметром в 40 мм, настолько совершенна, что в течение многих часов не происходит никакой утечки газа. Реакционная трубка может быть сделана из платины, эолота, а еще проще из тонких листьев асбеста, свернутых в трубку и склеенных силикатом натрия (растворимым стеклом). В трубках из асбеста и вел свои опыты Бассет. [c.563]

Для дальнейшего обезвоживания других галогенидов (например, цинка, магния, кальция, меди и т. д.) их помещают тонким слоем в среднее колено стеклянной трубки (рис. 2, 3), через которую при нагревании пропускают слабый ток сухого галогена, галогеноводорода или галогена с азотом или азотоводородной смесью. При этом необходимо следить за изменением температуры, которую при навесках 2—3 г вещества можно повышать на 40—50 °С в течение 1 ч. Процесс протекает 2—3 ч. Если же берут большие навески, то время обезвоживания увеличивается. Продукт охлаждают в слабом токе газа, применявшегося для удаления влаги, а затем прогревают его в течение 5—10 мин в токе сухого азота или оксида углерода (IV). При этом адсорбированный галоген или галогеноводород уносится током газа. [c.59]

В Колбе 14 в атмосфере азота приготовляют раствор бутиллития его концентрацию определяют двойным титрованием. Углекислый газ получают в колбе /, очищают пропуская через промывную склянку 4, охлажденную до —80 , и переводят в емкость 3. Требуемый объем бутиллития передавливают азотом в калиброванный реакционный сосуд 7 через фильтр из стекловаты 13. Трубка 10, которую можно охлаждать сухим льдом, содержит эфирный раствор галогенидов после внесения этого раствора в сосуд 7 образовавшийся литийалкил промывают безводным эфиром, который хранится в сосуде 8 над металлическим натрием эфир под азотом выпускают через сифон 6 в эвакуированный сосуд, погруженный в охлаждающую смесь. (Сухой литийалкил при соприкосновении с воздухом Воспламеняется.) Смесь перемешивают закрытой магнитной-мешалкой 11, два внешних стержневидных магнита 9 которой вращаются мотором. Неабсорбированную или выделившуюся при окислении реакционной смеси двуокись углерода вымораживают в сосуде 3, а затем потоком азота подают в колонку 2 со-щелочью. Реакционная система соединена с вакуумным насосом в точке 5 чистый азот можно ввести в точке 12. В перемешиваемый раствор 23,8 ммоля н-бутиллития в 29 мл эфира прибавляют в течение 5 мин 4,74 ммоля высушенного в вакууме га-броманилина, растворенного и мл эфира. Раствор по мере прибавления веществ охлаждают и перемешивают еще в течение 1,5 час после того, как начнет выделяться ярко-желтый осадок литийорганического соединения. Этот осадок появляется через 20—40 мин в зависимости от срока хранения образца к-бутиллития. Увеличение продолжительности реакции от 1 до 3 час не влияет на выход. Тонкий, быстро выпадающий осадок промывают безводным эфиром до тех пор, пока количество непрореагировавшего бутилллития не-уменьшится до вычисленной величины 0,1 %. Затем литийалкил суспендируют в эфире, систему откачивают и проводят карбонизацию при —80° с 1,029 ммоля радиоактивной двуокиси углерода. Реакционную смесь подкисляют 8 л(л 6 н. раствора соляной кислоты и помещают в экстрактор Сокслета. В течение 4—8 час проводят непрерывную экстракцию эфиром эфирный слой отбрасывают. Водный раствор подщелачивают едким кали и экстракцию повторяют. Затем водный раствор доводят до pH 3 и экстрагируют га-аминобензойную кислоту эфиром в течение 8 —16 час. Отогнав эфир, получают неочищенную га-аминобензойную кислоту (т. пл. 184—185°) с выходом 32,8% в расчете на использованный карбонат бария или 48,2% в расчете на прореагировавшую двуокись углерода. [c.681]

Чистый ЗпОг высушивают при 500 °С в вакууме и вместе с необходимым количеством МагО измельчают и смешивают в вакуумной мельнице (описание см. т. 1, ч. I, разд. 13). Когда порошок станет настолько тонким, что будет прилипать к стенкам сосуда, размол прекращают и смесь переносят с соблюдением указанных выше мер предосторожности в лодочку из спеченной магнезии. Последнюю помещают в серебряную защитную трубку, находящуюся в нагреваемой зоне стеклянной тугоплавкой трубки (внутренний диаметр 25 мм), и нагревают в вакууме в течение некоторого времени до 500°С. При этом происходит полное превращение исходных препаратов в NaiSnOi. Твердый продукт реакции механически измельчают и извлекают в потоке инертного газа. Состав получаемого препарата может немного меняться в зависимости от продолжительности нагрева, и его точно устанавливают с помощью химического анализа. Белая соль иногда немного окрашена серебром из защитной трубки в светло-зеленый или бурый цвет Однако количество этой примесн находится за пределами чувствительности аналитических и рентгенофазового методов обнаружения. [c.828]

Сначала над образцом металла пропускают поток инертного газа (чистого Аг), а затем возобновляют нагревание и при 300 °С начинают перегонку. Ее проводят в динамическом вакууме при 10 мм рт. ст. и получают на холодной части кварцевой трубки над молибденовым тиглем тонкую пленку металлического РЗЭ. Эта пленка, нагреваемая высокочастотным полем, служит действенным заслоиом от газообразных примесей при возгонке основной массы металла, когда он собирается в течение нескольких часов на холодной поверхности ловушки. [c.1164]

Гидроформилирование стирола [122] [см. схему (6.138)]. В конической колбе вместимостью 25 мл с боковым отводом и резиновой пробкой взвешивают [RhH( O) (PPhajj] (0,5 ммоль). Боковой отвод соединяют при помощи гибкого шланга и барботера, позволяющего поддерживать небольшое давление газа в процессе реакции, с сосудом, содержащим синтез-газ (СО Нз= = 1 1), Колбу продувают в течение 10 мин синтез-газом, вставив в пробку колбы тонкую стальную трубочку. Затем трубку удаляют и с помощью шприца вводят в колбу беизол (9 г) и стирол (1,04 г 10 ммоль). Колбу осторожно-встряхивают при 25 °С (За ходом реакции следят с помощью спектроскопии ПМР). Получающиеся в результате реакции альдегиды имеют четкие сигналы в спектре ПМР 3,020 (квартет) 1,100 (дублет) [Ph H(Ме)СНО] 2,550 (триплет) и 2,066 (триплет) (Ph Ha H2 HO). Путем интегрирования сигналов в спейтре ПМР определили, что соотношение линейного и разветвленного изомеров составляет =1 4, а конверсия стирола равиа =25% через 30 мии. [c.241]

Ниже описываются некоторые вакуумные установки для анализа очень малых количеств газа. В одной установке источник газа соединяется при помощи и-образной трубки, погруженной в жидкий воздух, с ртутным насосом и ртутным микроманометром [24]. Аппарат устроен таким образом, чтобы газы, откачанные насосом, можно было собирать над ртутью и смешивать с кислородом или водородом, а затем привести в контакт с накаленной платиновой нитью и возвратить в соединительные трубки, причем они не касались бы никаких кранов и никаких других веществ, кроме стекла, ртути и платины. При помощи этого аппарата можно проводить количественный анализ газа при его объеме лишь в несколько кубических миллиметров, определяя при этом Н2О, СОд, СО, Н2 Од и N2 (последний по разности). Метод анализа заключается в следующем. Газ собирается при помощи насоса в маленькую колбочку емкостью около 1 см , содержащую тонкую и короткую (2 мм) платиновую проволоку. Эта проволока накаливается до темнокрасного каления примерно в течение 2 мин., потом газ возвращается в канализацию, где и измеряется давление ртутным микроманометром, чтобы определить уменьшение объема газа. Это сокращение соответствует присутствию кислорода и окиси углерода или водорода. Получающиеся углекислота или водяной пар вымораживаются жидким воздухом. После этого вводится известное количество кислорода в избытке и снова измеряется давление. При нормальном анализе количество газа, вычисленное по приращению давления, показанному манометром, должно точно согласоваться с измерением объема введенного кислорода. Далее смесь кислорода и исследуемого газа снова при помощи насоса собирается в маленькую колбочку для сжига- [c.226]

Усовершенствованием простейших испытаний на газовую коррозию весовым методом является осуществление контроля состава газовой фазы и регулирование скорости ее течения. Схема одной из наиболее простых установок [1], позволяющих производить такие измерения, приведена на рис. 31. Фарфо о-вая или кварцевая труба 1 вводится в горизонтальную трубчатую печь 2, снабженную терморегулятором 3. Концы трубы иа 200 — 300 мм выходят из печи с каждой стороны, что позволяет применять резиновые пробки 4 и 5. В пробку 4 вставляют две тонкие кварцевые трубки 6, на которые помещают металлические подставки 7 для образцов 5. Подставки изготовляют из стойкого и инертного материала. Для стали пригодны нихром и серебро. В одну из трубок 6 вводят термопару 9, которую можно передвигать для того, чтобы измерять температуру каждого образца. Через пробку 4 проходит еще одна труба 10, подающая газ. Через пробку 5 пропущена отводная трубка 11. Скорость газового потока изменяется при помощи реометра 15, отделенрого от реакционного пространства склянкой с серной кислотой 14. Подача газа осуществляется избыточным давлением или подключением всего прибора ( за реометром) к водоструйному насосу. При необходимости очищать воздух от влаги и СО2 к правой части установки (до трубки 10) присоединяют обычные очистительные устройства (рис. 31, г). В тех случаях, когда необходимо пропускать газ определенного состава, вместо установки для очистки подсоединяют бом1бы или газометры с соответствующими газами. Если в последнем случае газ действует на резину, то следует применить кварцевую трубку и кварцевый шлиф. В тех случаях, когда необходимо присутствие большого количества пара в воздухе, применяют смеситель, представленный иа рис. 31. Испытания М0Ж1Н0 проводить, выбирая показателем коррозии как потерю, так и увеличение веса. При испытании в воздухе печь может быть нагрета заранее до нужной температуры. При испытании в других газах образцы вносят в холодную печь, продувают -всю систему для удаления воздуха, регулируют скорость протекания выбранного газа и повышают температуру до требуемой. После окончания опыта подставки выдвигают, образцы переносят в тигли с крышками и последние ставят в эксикатор для охлаждения. Такие испытания проводят на установках, называемых термовесами [1] (рис. 32). К левой чашке весов на длинной платиновой нити на нихромовом или серебряном крючке подвешивается образец в виде небольшой пластинки (обычно 15 X 30 мм или 20 X 50 мм). Образец помещают в печь. Вся система предварительно уравновешивается. Сверху печь закрывают крышкой 10 и дополнительными экранами 8 и 9, чтобы защитить чашку весов от конвекцион- [c.85]

Агатовая подставка, на которую опирается коромысло, должна быть совершенно горизонтальна, что достигается подвинчиванием уравнительных винтов и проверяется постукиванием пальцем по весал если при этом коромысло сдвигается в одну какую-либо сторону, это означает, что агатовая подставка имеет в эту сторону уклон. Весы перед работой проверяют на плотность всех соединений для этой цели откачивают из весов воздух, а затем, закрыв вентиль, через который производилась откачка, наблюдают за линометром. Если в течение 5 мин. не будет никакого понижения уровня ртути в манометре, то можно считать плотность всех соединений удовлетворительной. После этой проверки наполняют весы сухим воздухом, впуская его через трубку с хлористым кальцием или фосфорным ангидридом. В конце осушительной трубки имеется вата, чтобы воспрепятствовать попаданию пыли в камеру весов. Воздух откачивают через вентили 3 и 4 при помощи хорошего масляного или ртутного насоса. Если в весах находился газ от предыдущего определения, то его удаляют путем нескольких повторных откачек и наполнений прибора воздухом. Впускать воздух через вентиль следует очень осторожно и закрывать его нужно в тот момент, когда черта на коромысле совпадет с чертой на стекле. Рекомендуется сначала набрать в весы воздуха больше, чем следует, а затем, закрыв вентиль 3 выпустить излишек воздуха через вентиль 4, который допускает более тонкую регулировку и позволяет изменять давление очень медленно и постепенно. Когда будет достигнуто равновесие, отсчитывают давление манометра. Также отсчитывают и атмосферное давление по барометру. После этого весы наполняют газом, удельный вес которого требуется определить. Для наполнения весов газом поступают следующим образом. Вентиль 3 при помощи толстостенного каучука соединяют с трехходовым краном ртутной бюретки или насоса. Затем, оставляя вентиль 3 открытым, откачивают воздух из весов и из каучука. Свободную трубку трехходового крана присоединяют к источнику газа и из нее также откачивают воздух. После откачки опусканием уравнительного сосуда газ набирают в бюретку или насос. [c.304]

Очищенный азот из резервуара емкостью около 500 см (рис. 3.3) пропускают через тонкую полиэтиленовую трубку в капилляр для перемешивания. Скорость подачи азота регулируют с поглощью точного зажимного крана так, чтобы она была около двух пузырьков в 1 сек. Поток газа поддерживается во время добавления каждой порции титранта и в течение 1 мин после этого. Подачу азота прекращают, перекрывая кран на резервуаре, прежде чем прочесть показания pH. Равновесие достигается через 1 мин после прекращения подачи газа. [c.44]

Процедура сожжения. Для навески использовалась оловянная капсула, сделанная из тонкого листового олова поверхностью 4 сж , весом 0,6 г. Открытая капсула помещалась в сосуд для взвешивания, который в свою очередь помещался в осушительный бокс, наполненный инертным газом. Капсула вынималась и взвешивалась с использованием другого сосуда для тарирования. Капсула и сосуд помещались обратно в бокс, капсула загружалась анализируемым веществом, запаивалась, вынималась из бокса и снова взвешивалась. Навеска составляла около 50 мг. После взвешивания капсула, содержащая навеску, быстро помещалась в кварцевую лодочку, которая предварительно прогревалась при 1000° С в муфельной печи в течение часа. Лодочка с навеской вводилась через полу-шаровое соединение непосредственно в зону сожжения. Перед этим присоединялась поглотительная система, краны открывались и начиналось пропускание чистого гелия, которое продолжалось на первой стадии нагревания. После того как большая часть летучих веществ имела достаточное время для прохождения через зону сожжения, начинали пропускать ток кислорода. На это уходило около 2,5 часа. После этого система закрывалась, включалась печь на 800 в и температура доводилась до 1050° С. Эта высокая температура была необходима для разрушения устойчивых карбонатов, которые могли образоваться во время первоначального нагревания навески. При температуре около 600 С пропускание гелия прекращалось, и начиналось пропускание кислорода до окончания сожжения. Большое поглощение кислорода наблюдалось между 850 и 900° С вследствие горения олова. По этой причине ток кислорода через систему увеличивался до 2,5 лЫас по счетчику на выходе. Температура 1050° С достигалась за 25 мин. и поддерживалась, пока не исчезали следы влаги на выходной части трубки сожжения. К этому времени процедура заканчивалась. Количество углерода и водорода определялось по привесу в трубках поглощения обычным путем. [c.490]

Заметная абсорбция воды расплавами стекла или синтетическими силикатами представляет большой общий интерес. Зальманг (см. Е. I, 66 и 67) наблюдал, что вода, в отличие от большинства других газов, особенно прочно удерживается промышленными стеклами. Даже после выдержки стекольного расплава при температуре 1500°С небольшое количество воды все-таки в нем оставалось. Это подтверждал еще Барус при получении им гомогенных растворов воды в стеклах под давлением. Если нагревать в стальной бомбе с водой при температуре выше 200°С тонкий порошок стекла в течение длительного времени, то образуются твердые гомогенные водные стекла или опалесцирующие смеси, причем общий объем будет заметно уменьшенным. Эти водные стекла при нагревании на открытом воздухе теряют воду, что сопровождается сильным вспениванием или вспучиванием при этом образуется белый пористый остаток. Если относительное содержание воды высокое, то не вся вода оказывается поглощенной стеклом, а образуется вторая, богатая водой жидкость, всплывающая над водным стеклом . Барус далее наблюдал, что раствор нитрата кобальта также взаимодействует со стеклянным порошком, но только вода при этом поглощается силикатом, который обладает свойством полупроницаемой перегородки. Если нагревание стекла с водой производится в капиллярной трубке и абсорбция наблюдается непосредственно под давлением столба ртути, то начало реакции фиксируется при температуре 185°С и сопровождается сильным вспучиванием. При 210°С образуется прозрачная фаза водного раствора воды в стекле. [c.628]

Пробу твердого вещества предлагается вводить в капиллярную колонку непосредственно без разделения. Один из вариантов такого устройства изображен на рис. 111.10 [И]. Дозируемая проба в растворенном виде вводится инъекционным шприцем через боковую трубку, затянутую резиновой мембраной, на тонкую проволоку. Через капилляр, расположенный в верхнем конце основной трубки, газ-носитель, пропускаемый через нее со скоростью 5 м/мин, уносит испаряющийся с проволоки растворитель. Дозирующий стержень, в который заплавлеиа проволочка с пробой, представляет собой единое целое с магнитом и удерживается магнитным держателем, расположенным с внешней стороны трубки в ее верхней части. Для ввода пробы с помощью внешнего магнитного держателя дозирующий стержень смещается вниз так, чтобы проволочка с пробой оказалась в разогретом объеме термостата у входа в капиллярную колонку. Здесь в течение нескольких секунд происходят испарение пробы и ее перенос в колонку. [c.155]

В длинногорлую перегонную колбу емкостью 300 мл помещают 5 г красного фосфора и 10 мл насыщенного водного раствора КВг. Колбу погружают в сосуд с ледяной водой. Отверстие горлышка колбы закрывают корковой пробкой, в которую вставлена маленькая капельная воронка с длинной трубкой, оттянутой в конце в виде тонкого острия. В воронку наливают 10 мл Вгг и закрывают ее тотчас же хлоркальциевой трубкой с активированным углем. Убрав из-под колбы сосуд с охлаждающей жидкостью, колбу тщательно просушивают, ставят ее на асбестовую сетку и начинают очень медленно и равномерно прибавлять по каплям бром. Когда из газоотводной трубки начнет выделяться бесцветный газ, дымящийся на воздухе, то, предварительно пропустив его в течение некоторого времени в небольшой сосуд с водой, собирают затем бромистый водород в газометр. Вся работа производится в вытяжном шкафу. [c.52]

Если окисел спекается при 1300—1400° С, а лабораторные печи рассчитаны на 1200° С, то рекомендуется проводить двукратный обжиг спекают при 1200° С, затем образец тщательно растирают в ступке в присутствии воды до сметанообразного состояния и проводят повторный обжиг спрессованного образца при 1200° С. Спекание во всех случаях проводят в течение 2—3 ч. Некоторые низшие окислы (например, закиси меди, кобальта и никеля) при высоких температурах устойчивы, поэтому их можно обжигать непосредственно на воздухе. Однако при охлаждении, особенно если оно идет медленно, окисел иногда с поверхности образца частично окисляется. В этом случае тонкий поверхностный слой окисла шлифуют наждачной шкуркой. Чтобы избежать окисления, можно охлаждать образец в атмосфере аргона или азота. Многие низшие окислы (РеО, Рез04, М0О2, ТЮ, Т120з, УаОз, ЩОг) при высоких температурах легко окисляются. Поэтому их следует обжигать в вакууме или в атмосфере индифферентного газа (азота, аргона, гелия). Трубку с образцами продувают газом и закрывают резиновыми пробками, вставляя одну из пробок неплотно, чтобы при нагревании часть газа могла выйти из трубки. После достижения необходимой температуры трубку плотно закрывают пробками. Азот для этой цели можно получить взаимодействием нитрита натрия с хлоридом аммония и собрать его в газометре. Для удаления следов кислорода и паров воды азот перед подачей в реактор пропускают через склянку Вульфа с щелочным раствором пирогаллола, а затем через склянку с концентрированной серной кислотой и через колонку с фосфорным ангидридом. После того как весь воздух будет вытеснен из трубки для обжига, отводящий конец ее плотно закрывают пробкой. [c.113]

До него были известны явления необъяснения, например, что платина, накаленная в струе гремучего газа (при температуре соединения Нг с О), выделяет, будучи брошена в воду, эти газы это явление было замечено еще Грове, которьК повторил опыт нагляднее он брал тонкую платиновую трубку с припаянной к ней ретортой, в которой находилась вода нагревая реторту, выгонялся весь воздух, тогда на платину Грове пускал струю гремучего газа, и когда Р1 доходила до белого каления, выделялись На и О. Следовательно, факт разложения воды при температуре ее образования был известен еще Грове. Но факт этот оставался единственным и необъяснимым. Девилль же первый его изучил и дал подробное объяснение. Для этого он сначала изучил пламя гремучего газа это изучение он производил посредством платиновой проволоки, помещая ее в раз.дичных местах пламени таким образом, он приблизительно определял место наибольшей температуры пламе 1И. Для изучения состава газов пламени он вводил тонкие серебряные трз бкп с маленьким отверстием, где протекала вода. Вода, протекающая по трубке, действует как аспиратор и своим течением захватывает газы, попадающиеся в пламени эти [c.230]

Название эффект горячих стенок было дано этому явлению Бенедиксом [46], который наблюдал выделение растворенного газа из аэрированной воды в кипятильных трубках. Металлическая стенка была изолирована от кипящей воды газом, поэтому температура стенки поднималась существенно и она подвержена более сильной коррозии в виде питтинга. В последнее время было уточнено, что эффект горячих стенок наблюдается даже в отсутствие выделения газа, например в случае, когда тепловой поток распространяется от стенки з жидкость, Градиент температур также увеличивается при изоляции поверхности стенок тонкими пленками стоячей жидкости. Эти пленки утоняются при быстром течении жидкости, однако полностью не удаляются при любой скорости. Кипящая жидкость или в результате образования пузырьков, или в результате покрытия нагревающей поверхности пленкой пара увеличивает тем- [c.551]

Калориметрическая бомба изготовлялась из стали и хромировалась для избежания коррозии. Образующиеся во время опыта газы выводились в атмосферу через спиральную медную трубку или специальный конденсатор, в котором газы охлаждались до температуры калориметра и обеспыливались. В некоторых случаях применялась герметически закрытая бомба. На дно бомбы помещался железный диск толщиной 3 мм, чтобы избежать привари-иания термитного металла ко дну. С этой же целью стенки и дио бомбы обма зывались тонким слоем массы из двуокиси цирко ния с жидким стеклом или между шихтой и стенкой прокладывался слой фильтровальной бумаги. Эти мероприятия дали возможность повысить полноту протекания реакций, так как охлаждающее влияние в первый момент течения алюминотермического процесса ослаблялось ело-Тепловое значение калори с помощью электрона- [c.294]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология