Разложение перегоняемых веществ

Перегонка с водяным паром. Этим способом пользуются для выделения из смесей веществ, которые кипят при довольно высокой температуре, а поэтому не исключена возможность их разложения. Перегонять с водяным паром можно только такие органические вещества, которые нерастворимы или труднорастворимы в воде, а также не взаимодействующие с ней. Кроме того, этот метод применяется для разделения таких смесей веществ, из которых только одно улетучивается с паром. [c.34]

Отгонка с водяным паром (эвапорация). Многие органические соединения при нагревании разрушаются при температурах более низких, чем их температуры кипения. В этом случае получить чистое вещество путем перегонки при атмосферном давлении невозможно. Если разрушающееся вещество хорошо растворимо в воде, то его перегоняют под пониженным давлением, причем последнее подбирается так, чтобы температура кипения была ниже температуры разложения данного вещества. Если же растворяющееся ве щество нерастворимо в воде, то такое вещество перегоняют с в о-дяным паром. При этом смесь будет кипеть, ниже 100°С иод атмосферным давлением. Состав пара не зависит от валового состава жидкости, так как мольные доли компонентов в паре и у) определяются как отношения постоянных при данной температуре величин р1 и р2- [c.230]

Значение вакуумной перегонки состоит прежде всего в том, что в вакууме температура кипения вещества ниже, чем при атмосферном давлении. Снижение температуры кипения позволяет перегонять без разложения такие вещества, которые под атмосферным давлением разлагаются при температуре кипения. При вакуумной перегонке вещества в меньшей степени подвержены действию кислорода. Например, вещества, кипящие с разложением при 350° С и 760 мм рт. ст., можно перегнать без раз- [c.48]

Этот способ перегонки имеет большое значение для выделения и очистки органических веществ. В случае веществ, нерастворимых в воде, давление паров смеси равно сумме давлений паров каждого из составляющих ее веществ. Так, смесь двух веществ будет кипеть при температуре, при которой сумма давлений паров обоих веществ равна внешнему давлению, а это, очевидно, должно наступить при температуре более низкой, чем температура кипения каждого из них в отдельности. Этим путем возможно перегонять без разложения такие вещества, которые разлагаются при температуре своего кипения. [c.33]

Существенным требованием при вакуумной ректификации является максимальное снижение перепада давления в колонке. Поэтому следует выбирать насадку с возможно большим свободным объемом. Нельзя забывать, что давление в перегонной колбе всегда превышает давление в головке колонки. Если разница в давлении не больше 3—5 мм рпг. ст., то в случае перегонки при нормальном давлении разницей температур в колбе и головке можно пренебречь. Однако при 1 мм рт. ст. в головке колонки такой перепад давления приводит к тому, что температура паров в перегонной колбе на 30—40° превышает температуру паров на выходе из колонки. Перепад давления в колонках часто бывает значительно больше 5 мм рт. ст. Поэтому при вакуумной ректификации на колонке не имеет смысла работать при давлении меньшем 1 мм рт. ст., так как дальнейшее повышение вакуума в линии почти не сказывается на давлении в перегонной колбе. Через колонку нельзя перегонять вещества, кипящие без разложения лишь при давлении, меньшем 10 мм рт. ст. [c.265]

Если вещество не разлагается при температуре кипения, то перегонку ведут при атмосферном давлении. Вещества, кипящие при высоких температурах и подвергающиеся при этом разложению, перегоняют при уменьшенном давлении. [c.21]

Перегонка мазута с водяным паром. При фракционной разгонке нефти в перегонной колбе остается остаток, кипящий при температуре выше 300° С. Перегонка при такой температуре неизбежно привела бы к разложению органических веществ, входящих в состав мазута. Для отделения их в технике используют перегонку с водяным паром. [c.127]

Не следует на масляных вакуум-насосах перегонять вещества, при перегонке или частичном разложении которых выделяются кислые пары. Такие вещества следует перегонять в вакууме водоструйных насосов. [c.272]

Значение вакуумной перегонки состоит прежде всего в том, что в вакууме температура кипения вещества ниже, чем при атмосферном давлении. Снижение температуры кипения позволяет перегонять без разложения такие вещества, которые под атмосферным давлением разлагаются при температуре кипения. При вакуумной перегонке вещества [c.51]

Некоторые вещества не могут быть перегнаны при атмосферном давлении ввиду частичного или полного разложения их при температуре кипения. Такие вещества можно перегнать при условии, если давление в перегонной колбе будет понижено настолько, чтобы температура кипения вещества оказалась ниже температуры его разложения. Например, вещества, кипящие с разложением при 350 °С и 101 кПа (760 мм рт.ст.), можно перегнать без разложения при 160—210 °С и 1,33 кПа (10 мм рт.ст.) или при 100— 130 °С и 1,33 Па (0,01 мм рт. ст.). [c.282]

К первой группе относятся типичные органические соединения с гомеополярной связью атомов в молекуле углеводороды, их галоидопроизводные, простые и сложные эфиры, альдегиды и кетоны, свободные тиоспирты, тиоэфиры, нитросоединения и нитрилы. Низкомолекулярные и обладающие простым строением представители этих соединений перегоняются без разложения. С увеличением молекулы летучесть всегда уменьшается. У высших представителей темп, плавления может лежать выше темп, их разложения такие вещества при сильном нагревании разлагаются однако многие из них поддаются перегонке в глубоком вакууме. [c.212]

Существует мнение, что применение куба с испарением в тонкой пленке для молекулярной дестилляции [2] может свести к минимуму опасность термического разложения. Многие вещества, которые нельзя перегонять без разложения в обычных вакуумных кубах (колоннах), тем не менее не требуют использования всех исключительных преимуществ моле- [c.180]

Стремление преодолеть эту трудность и добиться возможности перегонять вещества без разложения при низких давлениях привело к принципиальному изменению в конструкции перегонных аппаратов и сущности самого процесса. [c.6]

Обычные кислоты (ч. д. а.), как правило, содержат очень мало тяжелых металлов однако в ряде случаев требуется их очищать, когда кислоты применяют в больших количествах (например, при разложении органических веществ в образцах биологического происхождения). Обычно дистилляцией кислоты в перегонном аппарате из стекла пирекс удается получить продукт, достаточно чистый почти для всех целей Хлорную кислоту в случае необходимости можно вторично перегнать при пониженном давлении. Плавиковую кислоту можно очистить от свинца, соосаждая фторид свинца с фторидом стронция Чистую гидроокись аммония проще всего получить насыщением бидистиллята аммиаком в холодной ванне. Гидроокись аммония рекомендуется хранить в полиэтиленовой посуде или в покрытых церезином склянках. Очень чистую гидроокись аммония получают изотермической перегонкой. Для этого в пустой эксикатор помещают два стакана один с концентрированным аммиаком, другой с чистой водой и оставляют примерно на день. Аналогично можно приготовить чистую соляную кислоту. [c.23]

Во время полимеризации образовавшийся полипропилен выпадает в осадок. На больпшнстве установок концентрация пропилена в углеводороде подбирается так, чтобы прореагировавший раствор содержал около 20—30% осажденного твердого вещества. В разделительной колонне отгоняется непрореагировавший пропилен и часть растворителя. Остается суспензия полипропилена в растворителе. Растворитель после перегонки или возвращается прямо в реактор, или еще раз перегоняется перед повторным использованием. Отогнанный пропилен конденсируется, перегоняется и снова возвращается в реактор. Суспензия полипропилена пропускается через промежуточный сборник и центрифугу, где полипропилен освобождается от остаточного растворителя. Разбавитель отсасывается, тоже очищается на колонне и возвращается в реакцию. Отделенный на центрифуге сырой полипропилен суспендируется в низших спиртах (в метиловом или изопропиловом). Для разложения содержащегося еще в полипропилене катализатора к растворителю добавляется соляная кислота. Затем суспензия спирт — пропилен центрифугируется, спирт освобождается путем перегонки от остатков катализатора и разбавителей. После промывки водой, сушки, выдержки и добавки антиоксидантов полипропилен готов для дальнейшей переработки. [c.299]

Высокомолекулярные вещества вследствие их большого молекулярного веса нелетучи и не способны перегоняться. По той же причине высокомолекулярные вещества весьма чувствительны к воздействию различных внешних факторов. Макромолекулы легко распадаются под действием самых незначительных количеств кислорода и других деструктирующих агентов. Причина различия в чувствительности к химическим воздействиям низко- и высокомолекулярных веществ становится понятной из следующего примера. Допустим, что для расщепления одной молекулы вещества на две достаточно одной молекулы кислорода. Тогда для низко-молекулярного вещества с молекулярным весом, равным, например 100, количество кислорода, необходимое для такого расщепле- ния, должно составлять 32% от его массы. Если же молекулярный 1вес окисляемого вещества 100 000, то кислорода для той же цели потребуется лишь 0,032% от его массы, что на 1 г вещества составит всего 32-10- г кислорода, т.е. количество, которое с трудом может быть обнаружено даже с помощью самых точных аналитических весов. Большинство высокомолекулярных веществ при повышении температуры размягчается постепенно и не имеет опре-.деленной температуры плавления. Температура разложения этих веществ ниже температуры кипения. Следовательно, высокомоле-. улярные вещества могут находиться только в конденсированном состоянии. [c.417]

Перегонка в вакууме. Многие вещества имеют точки кипения слишком высокие и если их перегонять при обыкновенном давлении, то они претерпевают полное или частичное разложение. Некоторые вещества так чувствительны в этом отношении, что разлагаются уясе ири температуре ниже чем 100°. Так как точка кипения вещества [c.33]

Получают 9,5 г сырого 1-метил-5-(пиридил-4 )-2,3-дигидроиндола, что составляет 60% ог теоретического выхода. После кристаллизации из очень большого количества воды получаюг серебристо-белые чешуйки с т. пл. 129—129,5°. Вещество бе з разложения перегоняется в вакууме. [c.10]

Тетрафенильное соединение характеризуется большой устойчивостью к нагреванию. Оно может возгоняться, перегоняется без разложения при 460°, его пары можно пропускать над докрасна раскаленным железом или медью (при этом наблюдается лишь незначительное разложение) [210] вещество не изменяется также при сплавлении со щелочью. При окислении оно превра-и ается в г с-а,а -дибензоил стильбен [210, 211], а при восстановлении— в 1,2,3, 4-тетрафенилбутан [212]. [c.189]

Разложение органического вещества осуществляют в колбе Кьельдаля (рис. 32). В случае серийных анализов несколько таких колб помещают на подставку с несколькими микрогорелками (рис. 33). Горло колбы вставляется в вытяжную трубу, соединенную с водяным насосом. Для отгонки аммиака чаще всего применяют аппарат Парнаса и Вагнера (рис. 34). Он состоит из колбы-парообразователя 1, конденсатора 5, перегонной колбы 8 и холодильника 10. В колбе 1 образуется пар из воды, поступающей через воронку 3. Пар проходит конденсатор 5, где задер живаются увлеченные паро1М канли воды. Открывая нижний зажим, пар отводят наружу (например, перед началом отгонки или во время загрузки анализируемого раствора в колбу 8 через воронку 6). [c.88]

В 1883 г. Й. Г. 1 ьельдаль попытался при определении содержания азота в белках ускорить разложение органических веществ, используя серную кислоту. Попытка оказалась успешной, и после тщательной отработки методики ученый опубликовал ее [466]. К серной кислоте он добавлял фосфорную кислоту и перманганат калия, а выделяющийся аммиак поглощал известным количеством серной кислоты и определял избыток кислоты обратным титрованием. Кьельдаль не привел детального описания использованной им аппаратуры скорее всего он проводил определение в обычных химических колбах. Однако метод быстро стал популярным, и была разработана специальная аппаратура. Сам автор сконструировал перегонную установку, которая получила известность как установка Кьельдаля [467]. Иоганн Густав Кьельдаль (1849—1900) возглавлял химическое отделение Карлсбергского института, осповаиного владельцем Карлсбергского пивоваренного завода Якобсеном с целью исследования технологии пивоварения. Позже Кьельдаль стал директором этого института. [c.185]

Том XXII. Получение продуктов разложения углеродистых веществ присухой перегонке. Сухая перегон.о каменного угля. Газовое производство. Обработка каменноугольного дегтя и производство из него первичных и вторичных продуктов, каковы, например, анилин, антрахинон, нафталин, карболовая кислота и т. п. Сухая перегонка дерева. Смологонное и древесноуксусное производства. Древесный спирт. Аммиачные препараты. [c.125]

Исследовано предварительное концентрирование серной кислоты до концентрации более 90 % с последующим окислением органических примесей (пат. Франции К 2267980, заявка ФРГ N 2616768). Загрязненную 70—90 %-ную серную кислоту, содержащую около 2 % органических примесей, подвергают перегонке в вакууме при 5-12 мм рт. ст. и при температуре до 200 °С, после чего ее концентрируют на установке Паулинга до 96-97%. Перегонку проводят с добавлением азотной кислоты или пероксида водорода в количестве 1—5 % (масс.) для разложения органических веществ до СОз (заявки ФРГ № 2360706, № 2616768). Часть органических примесей, которые перегоняются вместе с серной кислотой, удаляют при концентрировании на установке Паулинга путем добавления 0,5-5 % (масс.) азотной кислоты. Можно также использовать НС1О4. [c.24]

ИОДИСТОГО серебра, а последнее несколько раз промывали горячей водой. Воду отгоняли в вакууме. Разложение четвертичного основания наступает уже при нагревании а водяной бане, так как к коицу отгонки раствор выделил большое количество игольчатых кристаллов дес-метилафиллина. Поэтому нет необходимости перегонять вещество, а достаточно нагреть его в вакууме на кипящей водяной бане в течение [c.60]

Трубку запаивают на паяльной горелке, поворачивают в вертикальное положение (при этом кислота приходит в соприкосновение с веществом) и помещают для нагревания в медный блок 1, имеющий несколько каналов и закрывающийся асбестовой крышкой 3. В один из каналов блока 1 вставляют термометр. Блок нагревают так, чтобы в течение 45 мин. температура поднялась до 300°. Запаянную трубку выдерживают при 300—320° в продолжение 1—3 час. (в зависимости от скорости разложения испытуемого вещества). Затем дают блоку остыть, вынимают трубку, укрепляют ее вертикально в штативе, помещают за стеклянной перегородкой и горелкой осторожно нагревают верхнюю часть трубки, пока азотная кислота не перегонится вниз. После этого нагревают пламенем паяльной горелки верхний конец трубки, который под давлением газов раздувается и лопается. По наличию осадка BaSO судят о присутствии серы в исследуемом веществе. Так как при разложении кремнийорганических соединений вместе с серной кислотой образуется также кремневая кислота, следует обращать внимание на внешний вид осадка. Сульфат бария представляет собой мелкокристаллический осадок, тогда как кремневая кислота образует аморфный осадок. При относительно малом содержании серы осадок сульфата бария маскируется осадком кремневой кислоты. В этом случае полученный осадок можно сплавить с карбонатом натрия, выщелочить плав водой и после отделения кремневой кислоты открыть ионы sor в растворе. Еще лучше добавлять хлорид бария после разложения исследуемого вещества азотной кислотой и отфильтровывания осадка кремневой кислоты. [c.113]

Последние годы применяется видоизмененная форма перегонки с водяным паром. Жидкая водная фаза отсутствует, но для уменьшения упругости пара перегоняемого вещества непрерывно вводится водяной пар. Это вызывает снижение температуры перогонки, т. е. температуры, необходимой для испарения желаемого компонента. Действительно, при температуре перегонки, превышающей 1[окоторый максимум, находящийся в интервале 350—450°, углеводороды начинают распадаться. При использовании водяного пара или комбинации водяного пара с вакуумом можно перегонять высококипящие углеводородные фракции без их разложения. [c.119]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология