Германомолибденовая получение

Получение германомолибденовой кислоты [c.326]

Исследованы спектры поглош ения синей,полученных восстановлением гетерополикислот германия. Германомолибденовая синь была получена в индивидуальном состоянии в условиях, рекомендованных для количественного определения германия в виде этого соединения при действии двух восстановителей— соли Мора и дифенилкарбазона. Германованадиймолибденовая синь получалась в аналогичных условиях при восстановлении солью Мора, обе вольфрамовые сини получались восстановлением соответствующих гетероноликислот двухвалентным хромом в слабокислой среде. Обнаружено, что спектры поглощения синей в ультрафиолетовой области аналогичны спектрам поглощения исходных гетероноликислот. Для вольфрамовых гетерополикислот после их превращения в синь сохраняется максимум светопоглощения при 265 т х. В видимой области спектры всех исследованных синей существенно отличаются от спектров исходных гетерополикислот наличием максимума светопоглощения при 825 ш[х (рис. 4). Присутствие этого второго максимума на кривой светопоглощения обусловлено возникновением синей окраски соединения при восстановлении комплекса. Этот максимум для германомолибденовой сини сохраняет свое положение при замене восстановителей, что доказывает индивидуальность полученного соединения. [c.106]

В результате частичного восстановления гетерополикислот образуются так называемые сини (часть атомов вольфрама и молибдена становятся формально пятивалентными). Светопоглощение этих синей (при X = 220 ч- 1100 ммк) почти совпадает со светопоглощением невосстановленных германиевых гетерополикислот, что указывает на близость строения восстановленных и невосстановленных форм. По электронографическим измерениям германомолибденовая, германованадовомолибденовая кислоты и германомолибденовая синь кристаллизуются в кубической сингонии с параметрами ячейки а соответственно 23,05 23,10 и 23,16 А. После удаления кристаллизационной воды до получения пептагидрата параметры ячейки уменьшаются до 11,50—11,60 А [614]. [c.210]

Ряд методов объемного определения германия основан на титровании растворов солей германомолибденовой кислоты. Анализ можно выполнять алкалиметрическим методом (растворение соли германомолибденовой кислоты в щелочи с титрованием избытка последней кислотой). Если соль германомолибденовой кислоты образована катионом, который может быть оттитрован после растворения соли, количество германия вычисляют по стехиометрическому соотношению между германием и этим катионом в германсмслибдате. И в том и в другом случае к соединению германия, выпадающему в осадок, предъявляют требования даже более строгие, чем при весовом определении германия в виде этой соли, а именно 1) псстоянст-во состава 2) возможность полной отмывки осадка от кислоты и избытка осадителя 3) отсутствие окраски раствора, полученного растворением осадка, так как окраска может помешать проведению дальнейшего титрования. Исходя из этих требований, в качестве осадителей германомолибденовой кислоты для алкалиметрического определения можно предложить пиридин, хинолин и уротропин. Выпавшие в осадок соли растворяют в 0,1—0,2 н. КаОН, избыток которого оттитровывают (во избежание влияния СО2) смешанным индикатором (крезоловый красный + тимолоеый синий) [859]. [c.309]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология