Криоскопическое определение чистоты образца

Термическим анализом обычно называют метод криоскопического определения чистоты образца. В этом методе количество примеси оценивают по кривой температура — время, причем диапазон изменения температуры включает температуру плавления анализируемого материала. На типичной кривой плавления имеется начальный линейный, круто восходящий участок, соответствующий увеличению температуры твердого тела при нагревании. Вблизи температуры плавления поглощаемое тепло расходуется на плавление, и в течение некоторого времени температура образца почти не изменяется. После того как весь образец расплавится, на кривой плавления появляется второй круто восходящий линейный участок, соответствующий увеличению температуры жидкости при дальнейшем нагревании. [c.67]

Азотная кислота, НЫОз. Определению плотности азотной кислоты посвящены многие работы, причем наиболее тщательно плотность опре делена в работе [136]. Измерение проводилось, как и в большинстве предыдущих работ, с помощью стеклянного пикнометра в диапазоне температур (—30) —( + 50)° С. Исследуемый образец получен путем двойной вакуумной перегонки смеси концентрированной азотной и серной кислот. Анализ показал содержание в кислоте 0,04% НОг за время опыта состав практически не изменялся. Криоскопический анализ также показал высокую чистоту образца. Максимальная погрешность измерения плотности оценена в 0,0003 г/см . Полученное значение р25= 1,5035 практически совпадает с результатами примерно половины числа исследований (рекомендаций), выполненных после 1930 г., а от результатов остальных исследований отличается не более, чем на 0,15% (см. [136]). [c.27]

Калориметрический метод является наиболее прецезионным методом определения чистоты. В этом методе температура, при которой кристаллическая и жидкая фазы находятся в равновесии, определяется как функция доли сжиженного образца. Понижение точки замерзания, энтальпия плавления и, следовательно, криоскопическая постоянная определяются одним опытом. Так как образец может поддерживаться при адиабатических условиях столько, сколько это требуется для уравновешивания, то получаются достаточно точные результаты. Оба указанных выше метода сравнивались экспериментально Глазговом и сотр. [225]. Расчет чистоты образца по его равновесной кривой плавления, который обсуждался различными исследователями [26, 52, 554, 580, 634, 740, 771], предусматривает непосредственное использование законов идеальных растворов. [c.34]

В тех случаях, когда лучший образец выделялся в достаточном количестве р обладал способностью к кристаллизации, чистота вычислялась по значению температуры замерзания, которая приводилась ранее, и лучшим из настоящих значений температур замерзания при нулевом загрязнении и криоскопичсских констант, определенных по методике исследовательских проблем 44 и 6 АНИ. Там, где не удавалось оценить чистоту криоскопически, она вычислялась по физическим свойствам, по спектрографическим измерениям, или по обоим этим методам. [c.335]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология