выделенных углеводородов образцы АНИ

Большую помощь при изучении химического состава парафинов оказывает адсорбционное разделение (вытеснительная хроматография). Образец вводят в верхнюю часть колонки, заполненной активированной окисью алюминия (или алюмогелем), затем его обрабатывают растворителями с постепенно повышающейся полярностью. При этом из колонны выделяются компоненты также с постепенно повышающейся полярностью. При вытеснительной хроматографии разделения по молекулярному весу не происходит, вначале выделяются все насыщенные углеводороды, затем непредельные (если они имеются в смеси) и, наконец, ароматические углеводороды и полярные соединения. [c.33]

Правильная оценка роли отдельных составляющих нефтей в процессе образования смол и асфальтенов при высоких температурах требовала исследования высокотемпературных процессов превращения нефтепродуктов, содержащих основные компоненты (углеводороды, смолы, асфальтены) в неизменном состоянии и в широком спектре их количественных соотношений. С этой целью отбензиненная ромашкинская нефть разделялась на концентраты с различным содержанием углеводородных и неуглеводородных компонентов. Для разделения был использован предложенный М. А. Капелюшниковым метод так называемой ретроградной конденсации, или холодной перегонки [16]. В качестве растворителей были использованы углеводородные газы под давлением, и все компоненты нефти, кроме асфальтенов, удалось перевести при сравнительно низких температурах (не выше 100—140° С) в надкритическое состояние. Затем при ступенчатом снижении давления в системе осуществляется фракционирование, которое идет в обратном, по сравнению с горячей перегонкой, порядке — сначала выделяются наиболее высокомолекулярные компоненты, затем средние и т. д. Были получены образцы широкого фракционного состава (200°—к.к.) и не менее широкого компонентного состава образец 1 содержал 94,8% углеводородов и 5,2% смол образец 2— 72,4% углеводородов, 25,6% смол и 2,0% асфальтенов, образец 3— 38,7% углеводородов, 47,0 % смол и 14,3 % асфальтенов. [c.30]

Теплота образования некоторого газообразного углеводорода равна 24,82 ккал/ моль. В результате сгорания образца этого углеводорода выделилось 13,2651 ккал тепла. Образовавшаяся при этом двуокись углерода весит в три раза больше, чем исследуемый образец. [c.36]

При сожжении образца некоторого углеводорода массой 0,680 г было получено 2,200 г СОг и 0,720 г Н2О. Плотность паров этого вещества по водороду равна 34. Образец паров соединения объемом в 374 см , измеренным прп температуре 200°С и давлении 780 мм рт. ст. подвергли взаимодействию с бромистым водородом. На образовавшееся вещество подействовали влажной окисью серебра. Полученное производное после высушивания вступило в реакцию с натрием, при этом выделилось 122 см водорода, измеренного при давлении 740 мм рт. ст. и температуре 17°С. Другими методами было установлено, что это соединение не содержит третичного атома углерода. [c.95]

Не рекомендуется отбирать пробы газов различного состава в газометр с одним и тем же рассолом, чтобы не загрязнять образец углеводородами, выделившимися нз рассола. [c.51]

Углекислый газ. Образец газа охлаждался до температуры жидкого азота неконденсирующиеся компоненты (N , HJ откачивались в сильном вакууме затем конденсированный газ испарялся и СО2 поглощался 30%-ным раствором КОН, предварительно очищенным от атмосферного углекислого газа. Затем с помощью гелия из щелочного раствора удалялись этан и более высокомолекулярные углеводороды. Когда очищающий (продуваемый. — Прим. ред.) газ больше не содержал углеводородов (газохроматографический контроль), производилась его откачка, и углекислый газ выделялся с помощью концентрированной фосфорной кислоты. После высушивания образец исследовался методом масс-спектрометрии. [c.132]

В качестве титрантов при определениях в макромасштабе были использованы растворы ацетата олеата , сульфата и алкил-фталата меди(II). Конечную точку титрования определяли по появлению синей окраски за счет избытка ионов меди (II) зо по образованию нерастворимого желтого осадка меркаптида меди 2 . Однако оба способа неприемлемы при работе с 0,01 н. раствором реагента. Рот предложил следующий непрямой микро-метод. На образец действуют избытком бутилфталата меди (II), растворенного в смеси, содержащей уксусную кислоту и амиловый или бутиловый спирт или углеводород. После выдерживания реакционной смеси в течение 5 мин избыток ионов меди(II) определяют, действуя иодидом калия и титруя выделившийся иод 0,01 н. раствором тиосульфата натрия. По Эллису часть выделившегося иода окисляет меркаптид в соответствующий дисульфид. Поэтому тиосульфатом натрия титруется только остающийся после этого иод, [c.302]

Не следует отбирать пробы газов различного состава в газоиетр с одним и тем же раствором N301, чтобы не загрязнять образец углеводородами, выделившимися из раствора. [c.239]

Ч .сто образец нефтепродукта необходимо разделять на вещества, отличающиеся между собой не только но величине молекул, но и но их типу. Так, для удобства исследования обычно выделяют твердие парафины из раствора в жидких углеводородах. Нередко отдел 1ют также сумму углеводородов ароматического ряда от нафтенов и парафинов, для того чтобы анализировать затем отдел ьно эти две фракции. [c.75]

В тех случаях, когда образец содержит легкие углеводороды, летучие при обычной температуре, загрузку его в куб или колбу ведут при пониженной (до О °С или ниже) температуре. С началом перегонки эти углеводороды будут выделяться, но в системе конденсации их уловить не удается, так как в лучшем случае хпадо-агентом является вода. Для улавливания этих углеводородов (и определения величины gp) отбирают газовую фракцию в газосборник по схеме, показанной на рис. 1.9. [c.50]

Беккер [16] определил, что в случае сырья преимущественно парафинового характера па каждый киловаттчас расходуемой энергии выделяется 10 л очень чистого водорода. По сообщению Эйхвальда [17] полимеризация под действием разрядов в приложении к первичной смоле показала следующие результаты исходный образец содержал 58% непредельных и 42% предельных (насыщенных) углеводородов после экспозиции — 39% непредельных и 61% предельных углеводородов. При этом вязкость с 2,3° Е поднялась до 37,3° Е. [c.432]

Образец бензина состоит из 25% eHj4 и 75% С,Н . Теплоты образования этих углеводородов соответственно равны 39,96 и 44,89 ккал моль. Какое количество тепла выделится при сгорании 1 кг указанного образца бензина (воду в продуктах сгорания считать парообразной) [c.29]

Всего от трех опытов получают 113,3. г дважды пере-гаянного яркожелтого твердого продукта. Его растворяют в 400 мл бензола и слегка охлажденный раствор разбавляют 1 л эфира. Большая часть метилхолантрена выпадает почти в чистом состоянии в виде маленьких желтых игл (72 г). Их растворяют в 500 ш. бензола и добавляют 500 мл эфира при охлаждении углеводород выделяется в виде желтых игл высокой степени чистоты выход 63 г, т, пл. 178,5—179,5° (испр.) (наиболее чистый образец [c.192]

Растворитель должен обладать хорошей растворяющей способностью. К сожалению, невоэможно подобрать универсальный растворитель, способный растворять все встречающиеся 1в практике природные и синтетические вещества. Поэтому часто приходится использовать двух-, трехкомпонентные растворители. Так, при разбавлении обводненной нефти бензолом, ксилолом или МИБК. образуется эмульсия, препятствующая стабильному распылению образца. В этиловом и изопропиловом спиртах образец полностью не растворяется. При иопользова- ии двухкомпонентных растворителей получаются хорошие результаты. Но все же МИБК имеет меньшую склонность выделять из пробы воду, чем, например, углеводороды. Поэтому при наличии в пробе небольшого количества воды его можно использовать. [c.36]

Карразерс и Дуглас [26] выделили из сырой кувейтской нефти несколько индивидуальных ароматических углеводородов с поли-конденсированным ароматическим ядром. Методика выделения была следующей масляную фракцию нефти 390—440° С экстрагировали ацетоном и фурфуролом, а полученные экстракты обрабатывали малеиновым ангидридом. Продукты конденсации ароматических углеводородов с малеиновым ангидридом разлагали натронной щелочью, а регенерированные углеводороды разделяли хроматографически и идентифицировали по температуре плавления и спектрам поглощения в ультрафиолетовой области. Были выделены кристаллические вещества в виде белых пластинок образец одного вещества, имевший температуру плавления 154—156° С, соответствующую температуре плавления 1,2-бензантрацена образец второго вещества по температуре плавления (192—194,5° С) близок к 4 -метил-1,2-бенз-антрацену (температура нлавления 199—200° С), смешанная проба с которым не давала депрессии. Были выделены кристаллы трифени-лена в виде бесцветных игл (температура плавления 195—199° С), а также хризен. О выделении таких конденсированных ароматических углеводородов из сырой нефти до этого в литературе не сообщалось. Однако вопрос о том, не образовались ли эти углеводороды при высокотемпературной вакуумной перегонке сырой нефти, осуществленной для выделения целевой масляной фракции, в сообщении не освещается. Между тем высокомолекулярные компоненты высокосернистой кувейтской нефти должны подвергаться глубоким химическим изменениям при длительном нагревании уже при 350— 400° С. [c.282]

Укажем в заключение еще на один образец — на богатую ароматикой нефть с о.Борнео в нейнайдены [17] бензол, толуол, м-ксилол, мезитилен, а также нафталин, а- и -метилнафталины и два изомерных диметил-нафталина все нафталиновые углеводороды были выделены здесь в виде соединений с пикриновой кислотой (пикратов), которые затем разлагались водяным паром. [c.98]

Полиолефиновые композиционные материалы растворимы только в горячих ароматических углеводородах, а при охлаждении раствора до комнатной температуры выпадают в осадок, захватывая частицы минеральных наполнителей, что делает невозможным применение ИК-спектроскопии для идентификации высоконаполненных образцов. Предложен способ выделения минеральных наполнителей [75], основанный на смешении навески композиционного материала с ксилолом и нагревании ее в присутствии соляной кислоты при температуре кипения ксилола (140°С) в течение 30—40 мин с последующим разделением водного и ксилольпого Сутоев. Из ксилольного слоя после удаления ксилола выделяли полиолефин в виде прозрачной пленки, из которой приготовляли образец, пригодный для исследования методом ИК-спектроскопии. Наполнители после выпаривания раствора (если они растворялись в растворе соляной кислоты) и нерастворимые наполнители после отделения фильтрованием и высушивания до постоянной массы (см. п. 1.3.4) анализировали эмиссионным методом. Предложен также способ [76] отделения полиолефииа (полипропилена) путем кипячения навески образца композиционного материала в течение 2,5—3 ч в ацетофеионе с последующим охлаждением раствора до формирования на поверхности полимерной пленки, которую механически отделяли. Выпавшую в осадок неорганическую часть (тальк) и выкристаллизовавшийся из раствора хлорпарафин разделяли фильтрованием, после чего взвешивали. [c.65]

Понимание проблемы состояния газов в металлах необходимо для выбора методов их определения, способов отбора проб и подготовки последних, а также для оценки газосодержания и точности аналитических результатов. Определение газов в металлах — это определение составляющих, которые при первоначальном взаимодействии с металлом находятся в газообразном состоянии, либо выделяются из металла в этом состоянии. Поэтому обычно под газами в металлах подразумеваются находящиеся в них кислород, азот и водород. Кроме того, к таким газам могут быть отнесены вода, углекислый газ, окись углерода, низшие углеводороды, инертные газыи другие, а также, в зависимости от технологии изготовления металла, сера (из ЗОз или НгЗ), углерод (из углеродсодержащих газов) и т. д. Образец для определения газов в большинстве случаев является куском твердого металла. В тех случаях, когда определение газов производится непосредственно из жидкого металла, конечным состоянием пробы также яв.ляется твердая фаза [1]. Поскольку в настоящее время теория жидкого состояния вообще еще очень мало разработана (в особенности для металлов), то и состояние газов изучается пока главным образом в твердых металлах. [c.5]

Аналогичным примером служит получение монокристаллов антрацена. Этот углеводород обычно выделяют из каменноугольной смолы, поэтому он может быть загрязнен рядом других ароматических соединений, таких, как фенантрен и метилантрацен. Примесь, которую трудно отделить, — карбазол. Бейнон и Сондерс (1960) установили, что исходный образец антрацена с примесью 0,80% карбазола, 0,64% гексагидроантрацена и 0,19% метилантраценов после 32 зонных проходов содержал 0,11% карбазола и менее 0,005% каждой из двух других примесей. Даже в таких неблагоприятных условиях можно удалить примеси, применяя достаточное число зонных проходов. В одной серии опытов продукты из шести трубок были соединены и повторением процесса очистки содержание карбазола в 15 г образца в течение 45 дней было снижено до величины меньше чем [c.111]

Проведен [1436, 1438] также термолиз поливинилхлоридной смолы (геон 103, содержание С1 57,4%) по двум методам. В первом из них образец нагревали во входной камере масс-спектрометра, имеющей температуру 325 °С, и регистрировали масс-спектр всего пиролизата. По второму методу проводили пиролитическую газовую хроматографию полимера с подачей продуктов в масс-спектрометр после предварительного концентрирования [1437]. Образцы пластизолей и ПВХ (10—20 мг) пиролизовали при 600°С в токе газа-носителя (гелия). В этих условиях из ПВХ выделялось стехиометрическое количество хлороводорода (58,3%), т. е. хлороводород составляет по массе более половины общего количества продуктов разложения. Типичная пирограмма ПВХ, полученная этим методом на колонке с неподвижной фазой ЗЕ 32, приведена на рис. 118. Результаты идентификации компонентов представлены в табл. 54. Индексом по.мечены компоненты, определенные на колонке с неподвижной фазой поропак рЗ. Основными продуктами пиролиза ПВХ являются хлороводород, бензол, толуол и нафталин. Образуются также алифатические насыщенные и ненасыщенные углеводороды С]—С4. [c.310]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология