Размер пробы м. Проба

Опробование методом кольца — конуса и квартования. Метод кольца — конуса и квартования — одна из самых распространенных и старых форм ручного опробования. Он применяется обьтано для сокращения веса валов)Ой пробы. Метод применим для партий весом не более 50 т и при крупности кусков, не превышающей 50 мм (по наибольшему размеру). Метод состоит в следующем. Материал, подлежащий опробованию, насыпается в виде конической кучи, которая затем разворачивается -(разравнивагтся) в плоский диск (кольцо) диск этот разделяют радиально на четверти, причем две противоположные четверти берут в пробу, а другие две отбрасывают. Отобранные в пробу две четверти сгребают снова в конус и процесс перемешивания и сокращения по методу кольца — конуса и квартования повторяют до тех пор, пока не будет получена проба требуемого веса. Иллюстрация применения метода кольца— конуса и квартоиания дана на рис. 1. [c.257]

Отбор пробы твердых веществ. При отборе генеральной, лабораторной и анализируемой пробы твердых веществ прежде всего возникает вопрос о размере пробы, который должен обеспечивать ее представительность. Оптимальная масса пробы обусловлена неоднородностью анализируемого объекта, размером частиц, с которых начинается неоднородность, и требованиями к точности анализа, обычно определяемой погрешностью в отборе пробы. Зависимость массы представительной пробы от размера (диаметра, с ) неоднородных частиц проиллюстрирована ниже [c.63]

Поллард и Харди также показали, что с увеличением размера пробы эффективность уменьшается, что и следовало ожидать, так как для ввода большой пробы требуется более длительное испарение в соответственно большем объеме газа-носителя. Следует отметить, что максимальная эффективность достигается для любого размера пробы при температуре, равной или выше температуры кипепия вещества. Практически температура должна быть немного выше температуры кипения наименее летучего компонента пробы. [c.197]

Минимальный размер пробы определяется чувствительностью применяемого детектора и в большой мере связан с природой пиролизуемого образца. Так, при использовании лучших конструкций катарометров минимальная проба составляет 1 мг и более. При небольшой поверхности контакта держателя с пробой толщина пленки при использовании катаро-метра может быть слишком велика, что будет затруднять диффузию продуктов пиролиза через массу образца и увеличивать таким образом время контакта продуктов пиролиза с молекулами исходного соединения и нагревательным элементом. При значительной толщине пробы будут усиливаться вторичные реакции. Только для очень тонких пленок процесс пиролиза не должен зависеть от толщины пиролизуемого образца, что подтверждается экспериментальными данными. При изучении зависимости состава продуктов пиролиза от размера образца [54] была показана целесообразность работы с микро-граммовыми количествами. [c.59]

Метод, известный под названием замерзание клапана , разработан для проверки на влажность пропана по замерзанию клапана определенного размера. Проба жидкой фазы пропана пропускается через клапан и охлаждает его, после чего клапан прикрывается на время, за которое может образоваться лед. Если время замерзания больше 3 мин, пропан классифицируется как сухой (содержание воды менее 0,002 %). Данный метод чисто эмпирический, однако некоторые поставщики считают, что его можно применять для контроля производства СНГ. [c.94]

Большое число встречающихся на практике смесей считается однородными, если распределение компонентов приближается к молекулярному уровню. В процессе приготовления промышленных продуктов путем смешения в реальных условиях могут быть отклонения от однородности. Если при этом агломераты компонентов, входящих в смесь, соизмеримы с размером пробы, взятой для анализа методом ПГХ, или несущественно меньше (на 1-2 порядка), то такого рода микрогетерогенность может быть определена с помощью ПГХ. Для оценки однородности микрогетерогенных систем проводят серию определений, отбирая пробы в различных точках анализируемого образца. [c.163]

ЗИН адсорбируется полностью. Потери анализируемых соединений в ходе анализа пытаются в ряде случаев учесть введением соответствующих калибровочных коэффициентов, однако они зависят от размера пробы [33] и других параметров опыта [34]. В области малых проб (менее 1-10 —3-10 кг) калибровочные коэффициенты резко увеличиваются. Это явление связано, по-видимому, с тем, что постоянная часть высококипящих компонентов пробы расходуется в каждом анализе на временную дезактивацию активных центров набивки. Эта доля незначительна при достаточном размере пробы, но становится заметной, когда проба резко уменьшается [33]. [c.138]

Методы количественных расчетов, которые требуют наличия жесткой связи результатов абсолютных измерений площади пика с абсолютным количеством компонента, являются трудными все факторы, влияющие или на скорость потока, или на чувствительность детектора, необходимо точно контролировать и, кроме того, необходимо знать точный размер пробы. Большую часть экспериментальных трудностей, связанных с проблемой количественного анализа, удается преодолеть при применении внутреннего стандарта. В качестве внутреннего стандарта обычно берут вещество, которое не входит в состав пробы. Предполагается, что изменения экспериментальных условий влияют в одинаковой степени как на внутренний стандарт, так и на компоненты пробы. Готовят пробу, содержащую известное количество внутреннего стандарта. Затем измеряют площади неизвестных пиков и стандарта. Количество компонента X в пробе в весовых процентах вычисляют по уравнению [c.252]

Отбор проб твердых плавких нефтепродуктов из тары. При отборе пробы из твердого нефтепродукта, находящегося в бочке, нагретым ножом вырезают один кусок весом около 1 кг, а из каждого ящика или мешка берут по одной плитке. Если мешок заполнен наливом, отбор пробы в количестве 0,3—0,5 кг производят так же, как из бочек. От верхнего и нижнего краев (ребер) и от середины плитки или вырезанного куска откалывают по одному кусочку примерно равного размера. Отобранные пробы складывают в один чистый сухой сосуд и передают в лабораторию, которая расплавляет их, перемешивает и разливает в формочки. [c.253]

Условия испытания на приборе стандартизованы. Так, для анализа порошкообразного алюмосиликатного катализатора они должны быть следующими размер пробы —50 г, время испытания 30 мин, линейная скорость воздуха в транспортной линии 9—10 м/сек, перепад давления на манометре 60—80 мм вод. ст. Для испытания берут узкую фракцию (0,417—0,07 мм), отобранную из общей массы катализатора, подготовленного для анализа. [c.67]

Из регенератора (диаметром 1,22 м) установки каталитического крекинга отбирали пробы газа в различных точках псевдоожиженного слоя катализатора . Входное отверстие пробоотборника было снабжено фильтром для задержки катализатора, а отводная трубка — рубашкой для охлаждения отбираемого газа. Скорость газа в регенераторе во время отбора проб составляла примерно 45 см/с, причем 72,5% частиц катализатора равномерно распределялись по размеру в диапазоне от 40 до 100 мкм. Состав газа во всех точках слоя был примерно одинаковым, что указывает на быстрое перемешивание. Содержание кислорода, измеренное в слое, составляло —0,2 мол.% (в отходящих дымовых газах — 1,1%). Это было объяснено проскоком газа, богатого кислородом, с пузырями, часто минующими пробоотборник. [c.258]

Размеры кусков пробы [c.213]

В этой главе обсуждаются методы измерения температуры газа, скорости газового потока и точки росы, размеров проб газов, а также методы расчета некоторых параметров. Кроме того, будут рассмотрены основные методы определения размеров твердых частиц, так как детальное рассмотрение этого вопроса выходит за рамки настоящей книги. [c.58]

Не менее важен размер пробы. При понижении уровня жидкой фазы СНГ внутри пробоотборника увеличивается объем. Это, в свою очередь, повышает массу летучих примесей (этилмеркаптана и воды в паровой фазе) и снижает их концентрацию в жидкой фазе. Таким образом, при последовательном взятии жидких проб для анализа на летучие будет получена их заниженная концентрация. Лучший выход из подобного положения — использование пробоотборников, объем которых значительно превышает объем того количества СНГ, которое требуется для анализа, а также отказ от дальнейшего дробления пробы на более мелкие [c.80]

В табл. 11.26—11.28 приведены результаты анализа некоторых смесей первичных, вторичных и третичных аминов. В табл. 11.26 даны результаты анализа нескольких смесей аминов с известным содержанием первичного амина. В табл. 11.27 и 11.28 приведены примеры результатов производственного контроля. Данные табл. 11.27 получены опытным исследователем, а табл. 11.28 — при рутинном лабораторном контроле. Точность определения этим методом первичных аминов в присутствии вторичных и третичных лежит в пределах 57о- Из-за ограниченного размера пробы содержание первичного амина менее 0,017о в присутствии вторичного и третичного аминов этим методом определить нельзя. Метод с применением медно-салицилового реактива успешно был применен для определения гидрохлорида этаноламина без предварительной нейтрализации пробы. [c.447]

Два упомянутых выше понятия требуют пояснения и уточнения. Первое — это масштаб оценки композиционной неоднородности, а второе — размер исследуемой пробы. [c.186]

ТО При оценке текстуры размер пробы определить сложнее. Мы уже установили, что визуально можно различать текстуры, отличающиеся статистикой второго порядка (на основе различий между тонкой и грубой зернистостью). Разрешающая способность человеческого глаза увеличивается с повышением сложности картины. [c.189]

Из уравнения (7.3-1) видно, что распределение дисперсной фазы в пробе зависит от двух факторов средней концентрации диспергируемой фазы р и размера пробы п. Это можно пояснить, рассмотрев дисперсию биномиального распределения [c.191]

На рис. 7.6 показано влияние размера пробы на форму биномиального распределения. Чтобы экспериментально определить близость распределения к случайному, нужно взять несколько проб, определить в них концентрацию диспергируемой фазы, рассчитать ее объемную концентрацию Х и сравнить полученное распределение с соответствующим биномиальным распределением. Среднее значение объемной концентрации диспергируемой фазы в образцах определяется из выражения [c.191]

Часть проб [р) будет содержать чистую диспергируемую фазу, а часть (1 — р) — чистую дисперсионную среду, поэтому = р (1 — р ) -1- (I р) X X (О — р) . С другой стороны, выражение (7,3-7) можно получить из выражения (7,3-2) при (1=1, так как если размер пробы уменьшится до размера предельной частицы диспергируемой фазы, то компоненты будут разделены полностью (смешение на этом уровне разрешения невозможно). [c.192]

Было установлено [28, 29, 63], что некоторые методы определения влаги, разработанные для каменного угля, неприменимы для более низкокачественных видов угля, например для Викторианского бурого угля. Было показано [63], что для определения влажности бурого угля удовлетворительные результаты дают методы азеотропной отгонки воды и сушки в сушильном шкафу в атмосфере азота, не содержащего кислород. Брауном [63] было проведено сравнение результатов, полученных для нескольких видов бурого угля при различных температурах (табл. 5-5). Анализы были проведены в один и тот же день, размер частиц пробы составлял до 3 мм. Для анализа методом дистилляции отбирали пробы массой 35 г, а при определениях методом сушки с толуолом в бомбе (см. гл. 3) — массой 1—2 г. При этом существенного различия в получаемых результатах обнаружено не было. Не было выявлено значительных расхождений и при анализе пробы массой 30—35 г с размерами частицдоЗ мм в аппарате Дина—Старка и при использовании проб массой 900 г с размерами частиц до 3 или 9 мм, анализируемых в приборе большей емкости, предложенном Бейнбриджем и сотр. [29]. Было установлено, что применение приборов меньшего размера требует более тщательного отделения образующихся водяных капель. Показано, что при одинаковом объеме переносящего агента время отгонки влаги гораздо больше при размере частиц пробы до 3 мм, чем 9 мм, что довольно необычно. Однако при увеличении количества переносящего агента в случае более тонко измельченной пробы время анализа обеих проб примерно одинаково. При отгонке влаги с толуолом длительность процесса составляет около 4 ч, использование ксилола несколько ускоряет отгонку. Браун рекомендует при анализе малых проб метод сушки [c.276]

На рис. 7.12 показано распределение степени разделения, которое можно рассчитать, изменяя уровень разрешения или размеры исследуемой пробы. Образцы пленки представлены на рис. 7.5. Для образца, показанного на рис. 7.5, в, отчетливо видны два характерных уровня степени разделения примерно 6 и 0,5 см. Эти уровни соответствуют малой и средней частотам изменения концентраций технического углерода, показанным на рис. 7.11. На этом же рисунке приведена высокочастотная составляющая, ответственная за слабо различимую степень разделения в образцах, представленных на рис. 7.5. Точную количественную оценку текстуры, соответствующей этой степени разделения, выполнить экспериментальными методами оказалось невозможно. Предполагают, что между характерной величиной степени разделения и конструкцией смесительных устройств в экструдере существует количественная связь [15]. [c.197]

Размер пробы, вводимой в колонку, зависит от количества содержащейся в носителе жидкой фазы. Для высокоэффективной ко- [c.217]

Перед планированием процедуры пробоотбора и оптимизацией ее параметров (числа и размера порций пробы, ее сокращения, перемешивания и т. д.) необходимо четко определить цель пробоотбора. Как правило, она состоит в том, чтобы в итоге получить описание (более или менее детализированно ) состава объекта, или же анализ пробы проводится для контроля какого-либо процесса, например производственного. В последнем случае на основе статистических методов принимается решение о том. обусловлены ли наблюдаемые колебания результатов анализа случайными флуктуациями или они свидетельствуют о выходе процесса из-под контроля. Если процесс выходит из-под контроля, следует предпринять необходимые действия с тем, чтобы восстановить управляемость процесса. Эти аспекты рассмотрены более подробно в других разделах книги (при описании контрольных карт> в гл. 3). [c.455]

Градиентно-вытеснительный метод позволяет значительно увеличить линейную емкость адсорбента (силикагеля) и обеспечивает независимость времени удерживания компонентов от размеров вводимой пробы. Зависимость относительного времени удерживания групповых компонентов от величины пробы приведена на рис. 17. Кривые 2-4, соответствующие группам средних и тяжелых ароматических углеводородов и смол I, вытесняемых компонентами сложной подвижной фазы, не дают изменения времени удерживания при увеличении размера образца до 5 10" г г . Удерживание легких ароматических углеводородов (кривая 1) снинае1ся достаточно сильно. Однако это реакция колонки не на увеличение образца, а на увеличение количества бензола, которое вводят в колонку с образцом, вызьшая увеличение концентрации бензола в подвижной фазе. Об этом же свидетельствуют и хроматограммы на рис. 18, из которых видно, что при увеличении пробы пик 2 смещается в сторону пика 1 с одновременным увеличением его площади и уменьшением площадей пиков Зи4. [c.49]

S 4юксы таких-же размеров, как л длл углей, или больше, чтобы слой торфа не превышал 2—2,5сл1. Взятую навеску тотчас ставят в сушильный шкаф, нагретый до 70—80°. Затем температуру шкафа повышают до 105—110°. Пробы, не доведенные до воздушно-сухого состояния, сушат в течение 4,5 час. с повторной сушкой по 1 часу до тех пор, пока разность двух последовательных взвешиваний не будет менее 0,01 г. Пробы, доведенные до воздушно-сухого состояния, сушат при такой же температуре сначала в течение [c.45]

Рис. 6-20. Исследование искусственной смеси на приборе ГХ — ИКС. а — хроматограмма смеси, полученная на колонке длиной 2,4 м и наружным диаметром 6,2 мм, с насадкой из материала карбовакс 20М (I — ацетон г — метилацетат 3 — метилэтилкетон+изооктан 4 — ССи 5 — нитрометан) б — интерферометрический ИК-спектр пика нитрометана (А — 43 цикла развертки при непрерывно текущем потоке газа, записанные на пленке спектр соответствует затененной части пика нитрометана на хроматограмме. Размер пробы равен 0,3 мкл В — 200 циклов развертки для уловленного пика нитрометана накопление данных осуществлялось непосредственно в памяти вычислительной машины размер пробы равен 0,3 мкл В — 200 циклов развертки для пробы нитрометана размером 1 мкл, выделенной после газохроматографического разделения с помощью ловушки накопление данных осуществлялось непосредственно в памяти вычислительной машины) в — интерферометрический ИК-спектр пика 3, не разрешенного на хроматограмме (6 — изооктан 7 — метилэтилкетон).

Размер пробы зависит от величины ее кусков. Чем они крупнее, тем больше должна быть проба, чтобы состав ее соответствовал составу всего йещества, от которого отбирается проба (стр. 95). Так как нроводить анализ с больщой пробой очень трудно, необходимо такую пробу измельчить я отобрать часть ее. [c.62]

В фарфоровую чашку небольшого размера отбирают пробу золя, выходящего пз смесптеля. Чтобы не упустить момента застудневания, чашку, наполненную золем, слегка покачивают. Отобрав пробу, пускают секундомер п оста-г гавливают его в тот момент, когда золь прп покачивании чашечки потеряет свою подвижность и превратится в гель. [c.156]

При определенных условиях (постоянные пересыщение и температура) производили отбор продукта (напыление на стеклянную пластинку при постоянном времени выдержки) по высоте стеклянной трубы. С целью определения размеров частиц пробы фотографировали иа микроскопе МБИ-15У. На рис. 3.22—3.24 представлены кривые распределения частиц по размерам, полученные после обработки фотографий. Кривые /, 2 соответствуют отбору из средней н нпжней частей стеклянной ячейки-трубы. Эксперименты проводились при различных значениях исходных концентраций НС1 и при различных пересыщениях в течение 20—30 мин (время каждого эксперимента). [c.318]

При анализе продуктов метиленирования необходимо также учитывать фон , т. е. пики, элюирующиеся после выхода исходного углеводорода. Определение фона диктуется тем, что анализ продуктов метиленирования проводится при относительно больших введенных пробах, так как концентрации соединений, образовавшихся при метиленировании, в 50—100 раз меньшие, чем концентрации основного (исходного) вещества. Поэтому до проведения метиленирования необходима запись хроматограммы исходного, очищенного, углеводорода, проводимая в тех же условиях (и с тем же размером пробы), в которых будет проводиться затем газохроматографический анализ продуктов метиленирования. [c.305]

Каков же размер пробы, необходимый для анализа текстуры Если при оценке макрооднородности размер пробы это вся система, [c.188]

Рис. 7.6. Виномналь-ное распределение для двух размеров проб. Объемная концентрация диспергируемой фазы р и общее число частиц в пробах п соответственно равны

Для лучшего усвоения понятия интенсивность разделения проанализируем простую двухкомпонентную композицию, показанную на рис. 7.9. В данном случае интенсивность разделения можно рассчитать теоретически. Предположим, что объемная доля (или доля занимаемой площади) участков композиции с концентрацией равна Ф1, а доля участков композиции с концентрацией равна Фг, (Понятно, что Ф1 -Ь Фз — 1.) Концентрации ДГ1 и представляют собой содержание диспергируемой фазы соответственно в участках 1 и 2. Если предположить, что размер пробы меньше размеров участков, отличающихся по концентрации (й пренебречь небольшим числом проб, лежащих на границе участков), то среднюю концентрацию и экспериментальную дисперсию можцо рассчитать иа уравнений [c.198]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология