Стеклянные микрошарики

Количество неподвижной фазы, необходимое для покрытия твердого носителя, зависит от многих факторов. Основное требование при этом заключается в том, что количество неподвижной фазы никогда не должно быть настолько велико, чтобы полученный сорбент становился клейким и частицы спекались вместе, так как при этом эффективность разделения значительно снижается. Максимальная способность к поглощению жидкости в значительной степени зависит от величины и структуры поверхности твердого носителя (см. табл. 2). Активный силикагель, например, может поглощать до 60% неподвижной фазы стеклянные микрошарики, напротив, могут удерживать жидкую фазу в количестве лишь около 3% собственного веса для шамотовой муки и кизельгура содержание неподвижной фазы не должно превышать 20-30%. [c.96]

Для разрушения клеток биомассу вначале промывают деци-молярным раствором сахарозы (pH 7,3), содержащим какой-либо буфер, этилендиаминтетрауксусную кислоту и альбумин. Затем добавляют стеклянные микрошарики и гомогенизируют в дезинтеграторе 1—2 мин при 13000 об/мин. Клеточные стенки и стеклянные микрошарики отделяют центрифугированием. [c.202]

Нарезают диски иэ бумаги диаметром 26, а диски иэ резины — 22 мм. Стеклянные микрошарики отвешивают в количестве 0,5 г в стеклянный стакан. [c.108]

Стеклянные микрошарики 0,04-0,46 3 При содержании НЖФ выше 0,1% некоторые сорта не обладают каталитической активностью, адсорбция отсутствует. [c.47]

Стеклянные микрошарики Стеклянный порошок Стеклянные шарики 1 Соответственно составу j сорта стекла 0,041-0,36 3 [c.82]

В качестве твердых носителей применяют инертные вещества с развитой поверхностью, но малой микропористостью, чтобы по возможности исключить адсорбцию газа на поверхности. Наибольшее распространение получили носители на основе кизельгура или диатомита. Применяют также стеклянные микрошарики. Для разделения реакционноспособных веществ используется тефлон. [c.329]

Огнеупорный кир ич (шамот) С-22 Стеклянные микрошарики Хромосорб Т G W [c.46]

Нанесение жидких фаз на стеклянные микрошарики [c.57]

Светоотражающая пленка представляет собой алюминиевую фольгу, покрытую лаками или эмалями, в которых зафиксированы стеклянные микрошарики. [c.325]

На рис. 7.14 показано улучшение формы пика, достигаемое силанированием. Лучшими носителями в газовой хроматографии для анализа сильно полярных (НаО, NHз) или очень агрессивных веществ (галогеноводородов, галогенидов фосфора, окиси азота) являются стеклянные микрошарики или политетрафторэтилен (хейдеф-лон, тефлон). [c.365]

Для многих твердых носителей с малой поверхностью оптимальные величины частиц лежат ниже так, например, для порошкообразного политетрафторэтилена и стеклянных микрошариков Фредерик, Миранда и Кук (1962) приводят величину 0,065—0,075 мм. [c.77]

Малой каталитической и адсорбционной активностью обладают многие сорта стеклянных микрошариков, примененных Каллеаром и Цветановичем (1955) и Литтлвудом (1958). Использование этого носителя позволяет работать с малым содержанием неподвижной фазы, причем образования хвостов не происходит. [c.88]

Вследствие малой удельной поверхности стеклянных шариков (см. табл. 2) на них можно наносить лишь малые количества неподвижной фазы. Максимальное количество неподвижной фазы зависит от радиуса шариков, иоверхностного натяжения и плотности неподвижной фазы и изменяется в пределах 0,05—3%. При оптимальном содержании ненодвижной фазы достигается высота теоретической тарелки 0,5 — 1 мм, причем в области скоростей 16 —100 мл мин эта величина не зависит от скорости газа. Этот факт, а также малое содержание неподвижной фазы позволяют снизить время анализа (которое, как известно, зависит от количества неподвижной фазы и от скорости потока газа) па 40% при том же качестве разделения, и, следовательно, можно работать при температурах на 250° ниже температуры кипения наиболее высококипящего компонента анализируемой смеси (Хишта, Мессерли и сотр., 1960). В этом, по-видимому, заключается главное преимущество стеклянных микрошариков как носителей. Таким образом, оказывается возможным применять менее устойчивые к нагреванию полярные неподвижные фазы, использовать аппаратуру, менее пригодную для работ нри высоких температурах, и, кроме того, исследовать вещества, термически неустойчивые. Вследствие малого количества неподвижной фазы приходится, однако, применять пробы малого размера. Правильная форма стеклянных шариков позволяет изготовлять колонки с воспроизводимыми величинами числа тарелок , что в случае носителей на основе кизельгура (Шретер и Лейбнитц, 1961) связано со значительными трудностями. [c.88]

Применение стеклянных мпкрошариков в качестве носителя имеет ряд преимуществ. Они позволяют осуществить более равномерную набивку колонки, а главное — минимальную загрузку носителя неподвижной фазой. Их можно применять, не рискуя при этом получить на хроматограмме значительное образование хвостов. Последнее объясняется очень малыми коэффициентами адсорбции на стеклянных микрошариках по сравнению с другими носителями. Меньшая загрузка неподвижной фазой позволяет также работать при более низких температурах и более высокой эффективности колонок. [c.412]

Никелли (1962) объединил эти преимущества с достоинствами метода программирования температуры и показал эффективность такой комбинации на весьма убедительном примере. Он разделил менее чем за 40 мин смесь спиртов, алканов и алкенов, содержащую более 30 компонентов, в интервале температур кипения 50—400°. Вое компоненты без исключения хорошо разделялись между собой и давали острые пики, поддающиеся точному количественному расчету. Для разделения применялась колонка длиной 1,5 ж, заполненная стеклянными микрошариками с 0,5% карбовакса 20 ООО в качестве неподвижной фазы. Диаметр микрошариков составлял 0,2 мм. Эмпирически были определены оптимальная скорость газа-носителя (50 мл гелия в 1 мин) и скорость нагрева (9 град мин). Начальная температура равнялась 55° применяемая аппаратура не позволяла ее понизить. [c.412]

Сорбенты первой группы были исторически первыми, стимулировавшими быстрый рост ВЭЖХ. Они представляют собой стеклянные микрошарики размером 35—50 мкм, на поверхности которых различными способами закрепляется слой силикагеля или оксида алюминия толщиной в 1—2 мкм. Этот слой кет либо использоваться для разделения методом адсорбционной хроматографии, либо модифицироваться нанесением подвижной фазы. Нанесение фазы возможно динамическим методом из растворителя, методом испарения раствора фазы, как в ГХ наноситься могут индивидуальные вещества или же полимеры наконец, фазами могут служить химически привитые пленки как в виде монослоев (щеточные сорбенты), так и в виде полимерных пленок разной толщины. [c.87]

Далее переходят к осмотру верхнего слоя сорбента в процессе работы может произойти его проседание, чем оно больше, тем труднее отремонтировать колонку и меньше шансов на успех ремонта. Если проседание небольшое, то простейший способ ремонта — заполнение пустоты стеклянными микрошариками размером 40 мкм, засыпаемыми всухую, или же пелликулярным сорбентом с такой же по типу привитой фазой. При этом мертвый объем практически исчезает и разрешение колонки восстанавливается. Если проседание большое, можно либо попробовать заполнить пустоту стеклянными шариками или пелликулярным сорбентом, либо попытаться дозаполнить колонку суспензионным методом. В последнем случае готовят суспензию сорбента в подходящем растворителе и, наливая ее в пустоту, дают сорбенту осесть, затем удаляют растворитель и повторяют операцию до тех пор, пока уровень сорбента не сравняется с верхним краем колонки. Тогда надевают верхний фитинг с фильтром, присоединяют колонку к хроматографу и прокачивают растворитель, постепенно увеличивая его расход и давление до максимально возможных, выдерживая при этих-значениях и затем плавно уменьшая до нуля. [c.126]

Новый тип ионообменной поверхности стеклянных микрошариков был предлон<ен Кирклендом [693]. На ней были поочередно адсорбированы слои противоположно заряженных частиц. Вначале на чистой стеклянной поверхности адсорбировался монослой, состоящий из частиц сильноосновной ионообменной смолы размером 0,1—0,5 мкм. Затем на этом слое смолы адсорбировался второй слой из частиц коллоидного кремнезема размером 0,015 мкм. Процесс повторяли до тех лор, пока не наращивалась пористая пленка, обладающая анионообменными центрами. Такая пленка достаточно эффективна для хроматографических целей. [c.837]

Малой каталитической и адсорбционной активностью обладают так же многие сорта стеклянных микрошариков, применение которых возможно в качестве твердого носителя. Вследствие малой удельной поверхности стеклянных шариков на них можно наносить лишь малые количества неподвижной жидкой фазы. Максимальное количество НЖФ зависит от радиуса шариков, поверхностного натяжения и плотности неподвижной жидкой фазы и находится в пределах 0,05-3%. [c.46]

По химической природе поверхности стекла близки к силикагелям, так как свойства поверхности определяются наличием си-ланольных групп (SiOH). После гидрофобизации в качестве носителей можно использовать стеклянные порошки, идущие на изготовление стеклянных фильтров, или стеклянные микрошарики, специально выпускаемые для газовой хроматографии. Поскольку они не имеют пор, поверхность таких носителей невелика (в - 5—10 раз меньше поверхности кизельгуров), и поэтому они могут удерживать только малые количества экстрагента. Кроме того, на гладких стеклянных шариках большая часть экстрагента собирается в местах контакта шариков, и распределение органической фазы на носителе оказывается очень неоднородным по толщине. Для устранения этого недостатка и увеличения поверхности гладкая поверхность стекла разрыхляется — получаются по-верхностно-текстурированные стекла . [c.192]

Оптимальные размеры частиц многих носителей с меньшей удельной поверхностью, например порошкообразного политетрафторэтилена и стеклянных микрошариков, оказываются значительно меньшими так, авторы работы [И] применяли частицы размером 0,065—0,075 мм. [c.175]

Первоначально предполагалось, что стеклянные шарики совершенно инертны, однако более глубокие исследования показали, что они обладают определенными адсорбционными свойствами, которые можно снизить, если использовать стекло, не содержащее кальция, и блокировать группы Si—ОН диметилдихлорсиланом так же, как это делается с диатомовыми носителями. На фотографиях, сделанных методом растровой электронной микроскопии (рис. IV.6), на поверхности стеклянных шариков видны дендриты, вероятно, силикатов, которые, как полагают, и являются адсорбционно активными при этом поверхность шариков недостаточно шероховата для того, чтобы обеспечить хорошее их покрытие неподвижной фазой. Поверхность стеклянных шариков, показанных на рис. IV,e и IV,г, представляется более подходящей для покрытия, однако неясно, улучшают ли трещинки (риски), видные на рис. IV,г, эффективность разделения. Многие сорта использованных авторами работ [74, 75] стеклянных микрошариков настолько инертны, что, несмотря на незначительное количество нанесенной на них неподвижной жидкой фазы, образования хвостов практически не происходит [11, 53]. [c.201]

Рис. IV.6. Микрофотографии стеклянных микрошариков, сделанные на растровом электронном микроскопе [264].

Методика Гавдзика, Суприновича и Яронца [788]. 10 г стеклянных микрошариков с известными размерами пор (диаметр шариков 0,15—0,2 мм, удельная поверхность 71,5 м7г, радиус пор 13 нм, общая пористость 0,64 см /г) сушат 24 ч при 200 °С, после чего переносят в автоклав объемом 100 мл, в котором находится 50 мл 0,5 М раствора соответствующего хлорсилана в сухом толуоле, далее автоклав закрывают и выдерживают 10 ч при 100 °С. После охлаждения твердую фазу декантируют, пять раз промывают бензолом и экстрагируют в аппарате Сокслета последовательно бензолом, ацетоном и смесью метанола с водой, каждый раз по 6 ч. [c.245]

Асимметрия пиков аминов при их хроматографировании в виде свободных оснований заставила исследователей искать пути улучшения хроматографических свойств аминов. Для достижения этого применяется модифицирование поверхности носителей, перевод аминов в нейтральные производные до хроматографического разделения и использование инертных носителей (стеклянных микрошариков, тефлона, поваренной соли и др.). [c.72]