Анализ время

Кроме определенного времени выхода компонентов (времени удерживания), существует и определенный порядок их выхода. Известно, например, общее правило, что время выхода углеводородных газов одного гомологического ряда тем больше, чем больше атомов углерода содержится в его молекуле. Это облегчает расшифровку хроматограммы в тех случаях, когда от каких-либо причин (нарушения условий анализа) время выхода сдвинуто. [c.253]

Следует подчеркнуть, что поскольку основными физико-химическими процессами в газовой хроматографии являются процессы адсорбции и десорбции (или растворения и испарения), слишком сильно адсорбирующие адсорбенты (или слишком хорошо растворяющие жидкости) оказываются непригодными, поскольку они значительно задерживают процессы десорбции. Необходимо, чтобы процессы десорбции происходили достаточно быстро, иначе соответствующий компонент не успеет пройти колонку за удобное для анализа время. В этом отношении задача га-зо-хроматографической колонки отличается от задачи противогаза (в противогазе необходимо как можно прочнее удержать компонент, отравляющий воздух, т. е. резко увеличить энергию его адсорбции, замедлить его десорбцию). [c.546]

Момент отбора смеси для анализа (время после впуска смеси в реакционный сосуд) [c.390]

Группа результатов анализа используется для выведения из системы информации, получаемой в результате анализа время, результат (концентрация или градуировочный коэффициент), высота, площадь, смещение (градуировка по МНК), наклон (градуировочный коэффициент по МНК). [c.145]

На стадии сооружения происходило почти вдвое больше пожаров, чем в процессе эксплуатации. Однако при пересчете числа пожаров на единицу времени частота пожаров оказалась примерно одинаковой на обеих стадиях. Разница объясняется тем, что на момент анализа время, затраченное на сооружение АЭС, значительно превышало время их эксплуатации. [c.14]

Из уравнения (10.12) следует, что отношение интенсивностей прошедшего и падающего излучений (///о) непосредственно связано с порядковым номером поглощающего элемента. Из этого уравнения следует также, что величина ///о возрастает с увеличением отношения 2/А. Поскольку последнее максимально у водорода, поглощение р- и у-из-лучения оказывается эффективным методом анализа веществ, богатых водородом, например, углеводородных смесей. Обычным приемом при этом является сравнение поглощения исследуемого образца и эталона с определенным содержанием водорода либо определенным соотношением водорода и углерода. Определение этих элементов может быть проведено с точностью 0,03%, что значительно превышает точность классических вариантов элементарного органического анализа время же, необходимое для проведения анализа, составляет около 20 мин, что в несколько раз меньше, чем при элементарном анализе. [c.170]

Качественный состав смеси определяют путем сопоставления времен удерживания данного компонента и эталона - вещества известной структуры. При строгом соблюдении всех условий анализа время удерживания является такой же физико-химической характеристикой вещества, как его плотность, показатель преломления и т.д. [c.58]

В методе измерения по одной точке устанавливается длина волны максимума полосы и значения оптической плотности считываются со шкалы ординат. Одним из преимуществ такого способа является электрическая фильтрация с большой постоянной времени и усреднение флюктуаций шума по гораздо более длительному периоду времени, чем это возможно при сканировании. Кроме того, полное время, необходимое для выполнения такого измерения, может быть несколько меньше. Очевидно, усилия, затраченные на эти измерения, оправдывают использование метода только для рутинного анализа. Время от времени нужно записывать спектры образцов, измеряемых этим методом, для того, чтобы обнаружить любые неожиданные изменения в их составе. [c.244]

Хотя не все третичные спирты могут быть определены точно, многие из них реагируют полностью, и описанный метод можно применять для их анализа. Время, необходимое для количественного протекания этерификации третичных спиртов, указанное [c.39]

Это уравнение дает время задержки газа для анализа. Время удерживания второго вещества пары получается умножением /т на (1+й ) (см. гл. 3). Оно показывает, что вследствие эффекта сжимаемости газа [10] [c.59]

Контрольные сита используют главным образом при определении эффективности работы грохотов, дробилок и мельниц. Стандартные сита с соответствующими отверстиями применяют для ситовых анализов. Время просеивания и метод перемешивания материала на сите также должны соответствовать стандартам. [c.348]

Одна таблетка, содержащая 100 мг пробы, может быть использована для проведения 200—300 измерений. Как правило, величину оптической плотности рассчитывают по результатам 5—10 параллельных измерений. Изготовленные таблетки могут сохраняться на протяжении многих лет практически без изменений и при необходимости могут быть подвергнуты анализу. Время, затрачиваемое на одно измерение, 60 с. [c.65]

Колонка с ДМФ длиной 360 см, работающая при температуре тающего льда, чрезвычайно полезна для анализа легких углеводородов. На ней можно достичь превосходного разделения, особенно для углеводородов С4, и быстро проводить анализ. Время анализа для большинства проб составляет около 25 мин. В результате можно проводить серийные анализы, особенно если для вычисления применять высоту пиков. Хотя измерения площадей более пригодны для проб, имеющих широкий диапазон состава, измерение высот пиков дает удовлетворительные результаты для проб, имеющих достаточно постоянный состав. [c.272]

Логика работы системы в этом режиме вполне подобна той, которой она следует при анализе под аннелирование по Робинсону, Здесь она также направлена на анализ всех циклогексановых фрагментов целевой молекулы с целью обнаружения возможных путей их разборки с помощью трансформа Дильса-Альдера, и также обращается к необходимому набору процедур для ретросинтетического удаления и/или введения структурных элементов, когда это требуется для генерирования желаемого ретрона. Система способна выполнить до 15 последовательных трансформаций для того, чтобы генерировать структурный фрагмент, отвечающий аддукту реакци]- Дильса—Альдера, однако реальную глубину поиска система ограничивает не более чем четырьмя шагами, так как в противном случае необходимое для такого анализа время оказывается чересчур значительным, а генерируемый план синтеза — [c.359]

Чтобы гарантировать гомогенность, пробу перемещивают в исходном контейнере непосредственно перед анализом. Время перемешивания, скорость перемешивания, положение смесителя относительно дна контейнера должны соответствовать материалу и количеству пробы, как описано ниже. После перемещивания сразу же записывают температуру пробы. Повышение температуры должно быть не более чем на 2 С, в противном случае возможны потери летучих фракций или воды. Если это условие не выполняется, пробу следует поместить в охлаждающую баню перед первым измерением температуры. [c.196]

Для обеспечения гомогенности смешивают пробу в контейнере непосредственно пе юд анализом. Время гомогенизации, скорость вращения и позиция смесителя относительно дна контейнера должны соответствовать материалу и размеру пробы, как установлено в разделе Обработка проб . [c.206]

Постоянно ужесточающийся контроль за выхлопными газами автомобилей вызывает потребность в новой технике анализа. Время-пролетный масс-спектрометр позволяет анализировать выхлопные газы за 20 мс, то-есть за время одного цикла сгорания топлива [31]. Рис. Х.6 показывает изменение концентрации некоторых углеводородов при ускорении автомобиля. Исследования таким путем динамики сгорания топлива дают возможность улучшить режим процесса сжигания и уменьшить критические уровни выброса газов. [c.561]

Приведенные выше примеры, кроме того, говорят о больших достоинствах сочетания газового хроматографа с масс-спектрометром модели 21-103 для количественного -анализа.. Время, затрачиваемое на сбор. масс-спектрометрических данных, не превышает продолжительность анализа на хроматографе с программированием температуры. Значительное количество постоянно получаемых данных требует не менее-недели расчетов и вычислений для отбора наиболее ценных из них. [c.190]

При высоких температурах, особенно в присутствии углерода (нагреватель печи был изготовлен из графита), наблюдается испарение кремнезема и состав сплава должен сдвигаться в сторону окнси алюминия. Однако при термическом анализе время пребывания сплавов при высоких температурах было незначительным и состав сплавов после термического анализа, по-видимому, не отличался значительно от шихтового. Различие между [c.27]

В определенных условиях при газохроматографическом анализе времена удерживания равны для воздуха 1,72 мин, н-гептана 9,63 мин, 2-метилгептана 12,40 мин, циклогептана 13,19 мин, я-октана 14,21 мин. Рассчитайте индексы удерживания для 2-метилгептана и циклогептана. [c.566]

Скотт /6/ подробно описал очень интересную методику определения оптимальных температуры, концентрации неподвижной фазы и скорости газового потока в колонке для получения заданной степени разделения. Он утверждает, что дпя решения такой задачи достаточно около 2 недель экспериментальной работы и еще 4 дней - на анализ полученных данных и расчеты. Столь тщательная и трудоемкая оптимизация в большинстве случаев, конечно, практически неприемлема, но в серийных анализах время, затраченное на оптимизацию, будет компенсироваться временем, сэкономленным в каждом отдельном анализе. Тщательно изучив работу Скотта, сотрудники лабораторий контроля качества не пожалели бы о потраченном на это времени. [c.139]

На рис. ХХХП. 34показан участок диаграммы регистратора с записью одного цикла анализа. Время анализа 30 мин. Температура 20 скорость [c.855]

Определение качественного состава смеси проводится путем сопоставления времени удерживания данного компонента и эталона — вещества известной структуры. При строгом воспроизведении всех условий анализа время удерживания компонента tR, которое определяется как время, прошедшее с момента ввода пробы до выхода максимума пика, является такой же физико-химической характеристикой вещества, как его плотность, показатель преломления и т. д. При сопоставлении обычно используют так называемое исправленное время удерживания 1 — интервал между выходом максимумов пиков несорбирующегося вещества (воздух или метан) и исследуемого соединения. При постоянной скорости движения диаграммной ленты время удерживания обычно описывают в единицах длины — миллиметрах или сантиметрах (рис. 59). Совпадение времен удерживания эталона и определяемого компонента может указывать на их идентичность. Эталон чаще всего добавляется в исследуемую смесь (метод метки). При этом число пиков на хроматограмме не должно изменяться, а интенсивность пика одного из [c.53]

Наряду с техническими соображениями существенное значение для решения этой проблемы имели ее экономические аспекты. В техническом отношении в первую очередь стремились устранить ошибки, возникающие при отборе пробы из технологического потока, доставке ее в лабораторию и введении в хроматограф. Эти ошибки лабораторного контроля качества продукта выявились после замены классических аналитических методов более точным хроматографическим методом серийного анализа. Из-за экс-нрессности хроматографического анализа возникает необходимость в автоматической подаче пробы в прибор для полного использования возможностей метода. В то время как в классических методах анализа время, затрачиваемое на подачу пробы, составляло лишь часть времени, необходимого для анализа (например, время анализа — 4 час, время отбора и доставки пробы — 30 мин), продолжительность этих операций при применении газовой хроматографии (при лабораторном анализе) во много раз превышает [c.362]

В книге Советские нефти [46] приводится подробная сырьевая характеристика нефтей, которая дается, в силу большой трудоемкости этих работ, на основании изучения обычно единичных проб. Будучи многокомпонентной и чрезвычайно сложной смесью недостаточно устойчивого состава, нефть подвержена всевозможным, иногда весьма ощутимым изменениям. Поэтому на состав и свойства нефтей в той или иной мере оказывают влияние различные факторы положение скважины на структуре, условия отбора, перевозки и хранения пробы, условия и методы подготовки ее к анализу, время отбора пробы и производствг анализа, подготовленность лиц, производящих анализы, и т. д. Естественно полагать поэтому, что суждение о качестве нефти того или иного месторождения, площади или горизонта на основании результатов единичных анализов включает в себя возможность внесения фактора случайности. [c.4]

В практике полярографического анализа время электролиза определяется временем жизни капли, не превышающим обычно нескольких секунд. Это означает, что процесс диффузии к ртутно-капельному электроду является нестационарным и, следовательно, при определении плотности тока иоследним членом уравнений (1-4) и (1-5) можно пренебречь. [c.12]

По скорости и эффективности хроматография аминокислот уже начала превосходить классические системы детектирования, и дальнейшее усовершенствование анализаторов продолжалось на основе более глубокого изучения кинетики реакции аминокислот с нингидрином и отработки конструкции реактора и колориметра [7, 16, 17]. В результате удалось еще более повысить разрешение и чувствительность анализа. Время одного анализа составляло уже менее 8 ч, и, следовательно, появилась возможность увеличить эффективность за счет круглосуточной работы прибора. Большинство операций уже осуществлялось в автоматическом режиме, однако для полной автоматизации необходимо было иметь блок ввода образцов (автосамплер). Первая модель устройства с одной петлей для ручного ввода образца уже была разработана [18], поэтому не составляло труда преобразовать ее в блок для автоматического ввода большого числа образцов. В дальнейшем для этих целей были созданы специальные патроны [19]. Теперь рабочая программа, заложенная в программирующее устройство, стала включать и управление автосамплером. Высокая эффективность прибора потребовала включения в систему интегратора или ЭВМ для автоматического обсчета результатов анализа. В последующих разделах дано описание неавтоматического базового анализатора и анализатора Te hni on, а затем совсем коротко приведены основные характеристики современных аминокислотных анализаторов. [c.316]

Наряду с одноколоночным анализом в непрерывном градиенте был разработан одноколоночный анализ в ступенчатом градиенте [8]. Вначале этот метод сильно уступал по эффективности двухколоночной схеме анализа время анализа белкового гидролизата составляло 38 ч. Разделение проводили на колонке (0,63X100 см) с амберлитом Щ-120 (20—40 мкм) в трех буферных растворах с pH 2,95 4,15 и 5,0 при 40 и 50 °С. Удовлетворительное разделение этим методом достигалось при правильном выборе градиента и тщательном подборе прочих условий анализа. Дальнейшее развитие этой схемы шло по линии сокращения времени анализа, т. е. повышения эффективности, а также повышения хроматографического разрешения при анализе нингидринположительных компонентов из биологических материалов. В результате продолжительность анализа белковых гидролизатов была доведена до 260 мин [40]. При анализе физиологических жидкостей основная задача состоит в том, чтобы разделить все имеющиеся компоненты на одной колонке и определить объемы их выхода в идентичных условиях. В связи с этим следует отметить работу Гамильтона [41], в которой указаны объемы выхода 180 веществ. Эти данные можно использовать для идентификации компонентов физиологических жидкостей, а также для выбора условий анализа нингидринположительных веществ природных смесей. Для повышения разрешения смесей амидов и других трудноразделяемых пар аминокислот также используют буферные растворы на основе солей лития [42, 43]. [c.348]

Примечание. При использовании свежеприготовленных растворов хромотроповой кислоты необходимо строить новую калибровочную кривую. Для получения сходимых результатов необходимо соблюдать одинаковыми условия проведения анализа (время, число встряхиваний, температура и т. п.) [14]. [c.175]

Твердое вещество. Применяют для получения бутилоксим-триметилсили-ловых (BuO-TMS) эфиров кетостероидов. Наилучший из гидроксиламиновых реактивов хорошее разделение достигается без значительного увеличения длительности анализа (время удерживания BuO-TMS-производных занимает промежуточное положение между временами удерживания для MO-TMS- и BO-TMS-производных). [c.358]

С(1 и РЬ— 1 10-5% при следующих условиях анализа время электролиза 15 мин. навеска 1 г, объем полярографируемого раствора 10 мл, чувствительность гальванометра 1/2 (полная чувствительность равна [c.253]

Чувствительность метода составляет для цинка — 1 10 % (объемн.), г ля свинца—1-10- % (объемн.), для меди — 5-10 7о (объемн.) при следующих условиях анализа время электролиза 20 мин., потенциал электролиза— 1,6 в (нас. к. э.) объем кислоты 50 мл, объем полярографируемого раствора 5 мл. [c.507]

Регистрация хроматограмм с помощью катодно-лучевого осциллографа обычно осуществляется в случае экспресс-анали-зов, особешю с использованием капиллярны.х колонок, Вследст-ьие большой инерционности обычны.х систем регистрации в том числе и самопишущи.х потенциометров) они не могут быть применены, например, для регистрации пика, вы.ходящего менее чем за 0,5 с. Осциллограф позволяет регистрировать результаты анализов, время проведения которых не превышает 1 мин. Для записи хроматограмм можно использовать также шлейфовый осциллограф. [c.170]

В связи с тем что в выбранных условиях анализа время удерживания диметилформамнда значительно больше, чем у пропионового альдегида, до его выхода из колонки удается сделать несколько анализов. С началом выхода растворителя температуру колонки повышают до 150 °С и выдерживают прн этой температуре не менее 20 мин, затем колонку охлаждают и вновь устанавливают рабочую температуру. [c.121]

Из приведенных выше данных видно, что эта методика неприменима, так как в течение 15 мин не достигается полного растворения, в результате чего получаются заниженные результаты анализа. При этом оказывается, что содержание усвояемой формы Р2О5 в образце меньше водной. Для получения точных результатов анализа время встряхивания пробы в 0,2 М растворе трилона Б должно быть увеличено до 60—70 мин. Вместо трилона Б можно применять 2%-ный раствор лимонной кислоты. Оба растворителя дают совпадающие результаты, как это видно из приведенных ниже данных (для сравнения приведены результаты анализа по опубликованной методике) [c.88]

ЦИНЫ металлических покрытии, анализа оксидных и коррозионных пленок, приготовления стандартных растворов и газовых смесей, определения числа электронов, принимающих участие в электрохимических реакциях окисления — восстановления неорганических и органических соединений. С помощью кулонометрии разрабатывают и оценивают емкости ионообменных мембран, приготовляют стандартные растворы неорганических соединений в органических растворителях, а также решают другие прикладные задачи, входящие непосредственно в сферу деятельности химика-аналитика. Применение кулонометрии в перечисленных выше аспектах заметно сокращает (по сравнению с классическими методами анализа) время получения необходимой информации при одновременном снижении погрешности и увеличении правильности полученных результатов. [c.109]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология