Неподвижная фаза количество

Влияние количества неподвижной фазы. Количество неподвижной жидкой фазы, необходимое для покрытия твердого носителя, зависит от многих факторов. Во-первых, оно не должно быть настолько велико, чтобы сорбент становился клейким и частицы его спекались. В этом случае эффективность колонки значительно снижается. Максимальная способность твердого носителя к поглощению жидкости зависит от величины и структуры его поверхности, а также от способа нанесения жидкости. С другой стороны, количество наносимой неподвижной фазы должно обеспечивать достаточно полное покрытие поверхности сорбента с тем, чтобы исключить вредное влияние остаточной активности твердого носителя. Наконец, от количества неподвижной фазы зависит величина пробы исследуемой смеси. Если оно мало, то объем наносимой пробы также мал, что вызывает необходимость применения высокочувствительного детектора. [c.70]

Количество неподвижной жидкости и твердого носителя. Правильный подбор количества неподвижной жидкости но отношению к количеству твердого носителя во многом определяет эффективность колонки для газо-жидкостной хроматографии. Оптимальное соотношение между количествами неподвижной фазы и твердого носителя определяется характером пористости последнего и физикохимическими свойствами неподвижной фазы. Количество неподвижной жидкости можно рассчитать, исходя из величины поверхности твердого носителя и эффективной толщины пленки неподвижной жидкости на последнем. Толщина пленки неподвижной фазы должна быть такой, чтобы скорость установления газо-жидкостного равновесия, лимитируемая, как правило, скоростью диффузии, была достаточно велика. [c.199]

Количество вещества (г) в 1 кл неподвижной фазы Количество вещества (г) в 1 мл подвижной фазы [c.14]

При все увеличивающемся числе неподвижных фаз (количество рекомендуемых фаз достигло уже нескольких сот) возникает вопрос, нельзя ли ограничиться небольшим набором фаз. В газохроматографической лаборатории удобнее, естественно, иметь небольшой ассортимент, отвечающий соответствующим требованиям. Однако не следует полагаться только на эти стандартные колонки при решении новых задач по разделению. Имеется много примеров того, что смесь легко разделяется на специальной, исключительно селективной неподвижной фазе, и для этого требуется минимальное число теоретических тарелок, в то время как при использовании традиционных фаз необхо- [c.123]

Оптимизация неподвижной или подвижной фазы. В газовой хроматографии невозможно использовать свойства и состав подвижной фазы в качестве параметров, влияющих на селективность. Поэтому для оптимизации разделения приходится менять свойства и, следовательно, состав неподвижной фазы. Количество неподвижных фаз различного типа намного превышает то, которое можно испытать за разумное время. После того как были опробованы несколько различных неподвижных фаз (см. разд. 2.3.1), в качестве последнего шага оптимизации можно рассматривать использование смеси двух неподвижных фаз. [c.135]

Для разделения неполярных (гидрофобных) веществ применяют обращенную распределительную хроматографию. В этом случае носитель пропитывают неполярными органическими веществами (парафиновое масло, силиконовые масла различной вязкости, тетрадекан и т. п.). Полярной фазой служат полярные органические растворители, которые обычно насыщают неподвижной фазой. Для разделения веществ со средней полярностью в качестве неподвижной фазы применяют некоторые нелетучие полярные жидкости, такие, как формамид, полиэтиленгликоль. Подвижной фазой служат малополярные и неполярные жидкости, в частности хлороформ и гептан, насыщенные неподвижной фазой. Количество растворителя (неподвижной фазы), необходимого для пропитки, должно быть точно определено экспериментально. [c.69]

Количество компонента в неподвижной фазе Количество компонента в подвижной фазе [c.234]

Из вышесказанного очевидно, что достижение данного хроматографического разделения за минимальное время требует сложной оценки ряда конкурирующих факторов и обычно некоторого компромисса при выборе оптимальных условий. Желательно выбрать наилучшую неподвижную фазу, количество которой должно быть достаточно большим, а температура достаточно низкой, с тем чтобы растворенные вещества удерживались в достаточной степени. Однако температура не должна быть очень низкой, а вязкость жидкой фазы излишне высокой, чтобы не произошло чрезмерного расширения пиков вследствие сопротивления массопередаче. Ана- [c.22]

Приготовление сорбента. При отсутствии готового,сорбента его приготовляют следующим образом. Отвешивают в фарфоровую выпарную чашку твердый носитель (при необходимосЛ предварительно отсеянный), в химический ртакан — неподвижную фазу. Количества носителя и фазы должны быть указаны в методике анализа. Взвешивают, как правило, с точностью до 0,05 г. Растворяют неподвижную фазу в избытке растворителя и полученным раствором заливают твердый носитель. Добавляют в чашку растворитель в таком количестве, чтобы над носителем был слой жидкости высотой 3—5 мм, и тщательно перемешивают массу шпателем. Устанавливают лампу для инфракрасной сушки так, чтобы низ лампы был иа высоте 30—35 см над плитой штатива, и помещают выпарную чашку на плиту. Упаривают растворитель досуха при перемешивании, после чего выдерживают сорбент под лампой 30 мин. Готовый сорбент должен быть на ощупь сухим и свободно пересыпаться. [c.437]

Значительно большее влияние на избирательность неподвижной фазы оказывают химические изменения, ироисходяшие в газохроматографической колонке. Наибольшее число опубликованных данных по этому вопросу относится к сквалану. Например показано [24], что длительный нагрев колонки со скваланом при 80 °С (основной ВТП для сквалана составляет 120— 140 °С) приводит к возрастанию в неподвижной фазе количества легких углеводородов от 6,1 до 14,7%. Это вызывает изменение относительного удерживания углеводородов в пределах от 1 до 2,5%. [c.57]

Известно [7], что коэффициент селективности для различных гомологических рядов изменяется в зависимости от со-дерл<ания цианалкильных групп в неподвижной фазе. Количество цианалкильных групп влияет также и на разделение изомеров. С увеличением числа цианалкильных групп в молекуле полимера возрастает время удерживания всех изомеров динитротолуола, при этом относительные объемы удерживания изомеров 2,6- и 2,5-ДНТ остаются постоянньши, в то время как относительные объемы удерживания изомеров 2,3- и [c.27]

Неподвижная фаза Количество три-фторпро-нилъных радикалов, Растворитель т -с Поляр- ность [c.49]

В изотермической хроматографии может происходить выдувание неподвижной фазы. Количество уносимой жидкой фазы может быть незначительным, если упругость паров фазы при рабочей температуре мала (разд. 7.3), но даже когда давление паров довольно высоко, детектор может дать стабильную нулевую линию, вследствие того что сигнал не изменяется со временем. В ГХПТ [c.262]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология