Ловелокка, детекторы ионизационные детекторы

В поисках решения разнообразных задач разделения непрерывно совершенствовалось аппаратурное оформление метода. Повышались требования к термостатированию колонок и детекторам. Были разработаны системы дозирования газов, жидкостей в широкой области температур кипения и даже твердых веществ. Среди различных новых типов детекторов заслуживает внимания предложенный Мартином и Джеймсом (1956) плотномер. Однако наиболее распространенным оставался улучшенный в отношении чувствительности и стабильности катарометр. Все большее применение стали находить предложенный Мак-Уильямом и Дьюаром (1957) пламенно-ионизацпон-ный детектор и подробно описанный Ловелокком (1958) аргоновый детектор. Более высокая по порядку величины чувствительность пламенно-ионизационного детектора, а также его малая инерционность не только имеют значение [c.24]

Чувствительность аргонового детектора к соединениям многих гомологических рядов уменьшается с увеличением молекулярного веса и приближается к своему низшему предельному значению для веществ с молекулярным весом, несколько превышающим 100. Выше этого молекулярного веса реакция пропорциональна массе. Ароматические углеводороды представляют аномалию и чувствительность к ним детектора увеличивается с молекулярным весом [65]. В табл. Х-15 приведены данные Ловелокка, характеризующие пределы линейности и чувствительность аргоновых детекторов. Из этих данных видно, что чувствительность простого и малого детекторов в 17—100 раз превышает наблюдаемую чувствительность пламенно-ионизационного детектора. Динамическая область составляет от 4 10 до 10 и также зависит от типа применяемого детектора. [c.247]

Поскольку пики, получаемые на капиллярных колонках часто совсем узки (порядка 10 сек и меньше), желательно применять самописец, полная шкала которого отвечает временам реакции от 0,01 до 0,1 сек. В некоторых работах [24] рекомендуется осцил-лоскопическое наблюдение хроматограмм. Области применения и существующие ограничения для различных ионизационных детекторов рассматриваются в обзоре Ловелокка [15], а подробное описание дается в главе X настоящей книги. [c.292]

Ионизационные детекторы являются относительно нечувствительными к температуре и представляются поэтому особенно пригодными для высокотемпературной газовой хроматографии. Оригинальный простой аргоновый детектор Ловелокка успешно работал при 240° С, причем этот предел, по-видимому, определялся примененными конструкционными материалами. Недавно Гудзинович и Смитт [23] сообщили о первой работе с аргоновым детектором при температуре выше 300° С. Они модифицировали промышленный детектор для работы при температуре до 450° С, применив в нем сапфировый изолятор для электрода. Они нашли, что поправочные коэффициенты, применяемые при количественном анализе компонентов пробы, менялись в течение нескольких дней вследствие образования пленки на электроде. Полировка электрода восстанавливает первоначальную чувствительность. [c.314]

Аргоновый детектор Ловелокка проявляет одинаковую чувствительность ко всем веществам с молекулярным весом выше 100, поскольку чувствительность и линейность его реакции являются, главным образом, функциями напряжения на электродах. С газом-носителем аргоном этот детектор нечувствителен к тем веществам, потенциал ионизации которых выше 11,6 эв. Так, СН4, О2, N2, СО и вода почти не поддаются определению, за исключением того случая, когда кислородсодержащие молекулы дают отрицательный сигнал, соответствующий понижению фонового тока за счет захвата электронов. Нечувствительность детекторов ионизационного типа к воздуху и углекислому газу с успехом используется при анализе запахов, загрязнений воздуха и т. д. без применения обычных практически нежелательных операций концентрирования. [c.327]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология