Аргоновые детекторы чувствительность

Хроматографические газоанализаторы, выпускаемые зарубежными фирмами. Английская фирма Пай выпускает хроматографы с аргоновым детектором (чувствительность прибора — 1 часть компонента на 2.10 частей газа-носителя), а также приборы с капиллярными колонками, электронные интеграторы и др. [c.275]

Аргоновый детектор обладает более высокой, чем ПИД, чувствительностью. Он не требует стабилизации параметров опыта. Может применяться для анализа большинства органических соединений. Схема аргонового детектора представлена на рис. У1.6. [c.188]

К недостаткам аргонового детектора относится то, что примеси в аргоне (особенно водяные пары) резко снижают чувствительность прибора. [c.250]

На рис. 11.24, в представлена схема наиболее чувствительного (2-10 г/с) аргонового детектора. Такая большая чувствительность достигается за счет уменьшения фонового тока путем вве- [c.58]

Аргоновые детекторы оказались весьма чувствительными. С их помощью можно определять до 5-10 г вещества, что позволяет уменьшить наносимую пробу вещества до 0,2 мкг. Кроме того, важным свойством детекторов этого типа является линейная зависимость между концентрацией вещества в аргоне и величиной ионизационного тока, что значительно облегчает калибровку. Малая чувствительность к изменениям температуры и давления также относится к положительным качествам этих детекторов. [c.178]

Аргоновый детектор. Действие детектора основано на применении аргона в качестве газа-носителя. Этот тип детектора, разработанный Ловелоком, нечувствителен к небольшим изменениям скорости газа-носителя и температуры [186]. Анализируемые компоненты, как и в упомянутом выше ионизационном детекторе, не разлагаются в процессе детектирования. Аргоновый детектор отличается высокой чувствительностью. Б качестве радиоактивного излучателя также используется Зг , который помещается на цилиндрической поверхности внутри детектора. Из разделительной колонки газ попадает в камеру детектора, проходит пространство, облучаемое радиоактивным препаратом, и выходит из камеры. Под действием излучений Зг в детекторе образуется сравнительно немного ионов аргона. [c.287]

Рис. 5. Зависимость чувствительности аргонового детектора от величины пробы для пика изобутана при разных напряжениях

Кент [559 ] применил ионизационный аргоновый детектор для анализа примесей. На рис. XVI. 22 приведена хроматограмма ацетилена и пропилена в азоте. Чувствительность ацетилена 5 10 %, пропилена — 1-10 %. Наблюдается полное разделение всех трех комнонентов. Наличие примеси азота в детекторе во время определения горючих газов уменьшает чувствительность детектора. [c.362]

Продувку. Много говорилось о гасящем действии воды на аргоновый детектор и о нечувствительности детектора к воде. В этом примере вы видите пик бутанола, соответствующий 1 мкг вещества, и небольшое отрицательное отклонение, являющееся сигналом детектора на 5000 мкг воды. Пик воды растянут, хвост его гасит чувствительность детектора по отношению к амиловому спирту и сигнал детектора даже на н-гексанол ослаблен в три раза. [c.455]

Мы не сомневаемся, что при микроанализе аргоновый детектор более пригоден. Однако для некоторых анализов сигарного дыма имеет преимущество пламенно-ионизационный детектор, так как он чувствительнее к высококипящим соединениям. [c.459]

Прежде всего позвольте мне сказать, что я вовсе не верю в существование такого предмета, как наилучший детектор детектор может являться наилучшим лишь для конкретной задачи. Вероятно, я преувеличил, утверждая, что для большинства проблем, с которыми пришлось встретиться при анализе примесей, аргоновые детекторы были полезнее пламенно-ионизационных. Я не возражаю против пламенно-ионизационных детекторов мы не имели бы их так много, если бы не считали, что они полезны. Максимальная чувствительность требуется в том частном случае, когда объем пробы весьма мал. Мы сами не пытались улучшить линейность, динамическую характеристику или воспроизводимость, но будем благодарны тем, кто сможет это осуществить. Когда требуется повышенная чувствительность, то, согласно моим наблюдениям, более пригоден аргоновый детектор. Я не предлагаю никаких подтверждающих данных, это мое личное мнение, с которым не обязательно соглашаться и делать какие-либо обобщения. Я делюсь лишь опытом, полученным за два года. [c.494]

Аргоновые детекторы хорошо удовлетворяют требованиям газовой хроматографии, но особое значение приобретают в тех случаях, когда требуется крайне высокая чувствительность. Метод с применением триода является, по-видимому, самым чувствительным по сравнению с другими химическими измерениями, известными в настоящее время. Успешная разработка триода, который в 1000 раз более чувствителен, чем первый вариант аргонового детектора, показала широкие возможности усовершенствования этих устройств. Некоторые видоизменения процессов в аргоне, вероятно, позволят приблизиться к конечной цели — детектированию отдельных молекул. [c.40]

Симмонс, в начале своей статьи д-р Ловелок указал, что в некоторых случаях водородно-пламенный детектор имеет преимущества, тогда как в других случаях более предпочтителен аргоновый детектор. Я хотел бы отметить, что часто весьма желательно применять оба детектора для одного и того же анализа ввиду того, что имеются различия в относительной чувствительности детекторов к различным соединениям. Если результаты разделения регистрируются одним детектором, а при повторных опытах по разделению применяется другой детектор, то различие в относительной величине пиков может быть использовано как средство идентификации. [c.106]

Я хотел бы спросить, определяется ли относительная массовая чувствительность ионизационного детектора только различными ионизационными характеристиками детектируемых соединений В этом случае не должны ли все аргоновые детекторы иметь один и тот же порядок относительной чувствительности [c.109]

Минимальная температура, при которой может быть использована неподвижная фаза, обычно определяется двумя критериями температурой плавления, которой определяется предел снижения температуры, и вязкостью характер влияния последней меняется с количеством неподвижной фазы и требуемой степенью разделения. В данной статье приведены некоторые соображения по поводу максимальных температур, при которых можно применять неподвижные фазы. Предел повышения температуры, по-видимому, ограничен температурой разложения неподвижной фазы либо ее летучестью. Максимально допустимая летучесть меняется в зависимости от используемого прибора, и поэтому трудно установить абсолютные ограничения. В прежних попытках [1, 2] определения предела для летучести исходили из чувствительности детекторов, имевшихся тогда в распоряжении, и допускали летучести, приводящие к насыщению наиболее чувствительного аргонового детектора. При установлении верхнего температурного предела следует учитывать следующие факторы. [c.267]

Типичная каталитическая хроматограмма представлена на рис. .20. Длина каталитической колонки 90 см, диаметр 4 мм. Всего в колонку загружалось 8 г катализатора. Температура реактора 135°. Видно отчетливое разделение исходного вещества от продукта. Поскольку применялся аргоновый ионизационный детектор, чувствительность к водороду [c.229]

Эффективность образования метастабильных атомов определяет чувствительность и линейность аргоновых детекторов и зависит от температуры, давления внутри детектора и от напряжения питания. При постоянных давлении и температуре чувствительность детектора возрастает с увеличением напряжения питания. [c.134]

Аргоновые детекторы можно использовать для анализа большинства органических и неорганических соединений. Детектор чувствителен ко всем веществам, потенциалы ионизации которых не превышают потенциала возбуждения метастабильного аргона (11,6 эВ). Чувствительность аргонового детектора, как правило, очень высока. В отдельных экспериментах она достигает уровня об. %. На серийной аппаратуре можно достаточно надежно анализировать вещества при их содержании в смесях порядка 10-6 об. %. [c.134]

Первое преимущество аргонового детектора связано с тем, что за счет существенно больщей эффективности ионизации аргоновые детекторы имеют более высо-к чо чувствительность. [c.135]

К недостаткам аргоновых детекторов следует отнести чувствительность их к загрязнениям газа-носителя кислородом, влагой и другими примесями, а также наличие в них радиоактивных источников. [c.135]

Фирмы Газовая хроматография и Шандон тоже выпускают хроматографы с аргоновым детектором (чувствительность прибора Ю г/-мл, чистота применяемого аргона 99,95%), а также прибор с пламенно-ионизационным детектором, в котором применяются колонки с различными наполнителями. [c.275]

На рнс. 107, в представлена схема наиболее чувствительного аргонового детектора (2-10 г1сек). Такая большая чувствительность достигается за счет уменьшения фонового тока путем введения в ионизационную камеру третьего кольцевого анода. Этот анод расположен в камере таким образом, что на него не попадают заряды, возникающие при ионизации аргона. Он получает лишь заряды, возникающие при ионизации примесей в результате столкновения с метастабильными атомами аргона. Такой детектор называется аргоновым триодным. Аргоновый детектор, изображенный на рис. 107, а, тносится к промежуточному типу. [c.250]

Ловелок предложил три типа аргоновых детекторов. На рис. П.24, а приведена схема макроаргонового детектора, предназначенного для хроматографа с аналитической насыпной колонкой. Объем ячейки относительно велик (3—8 мл), поэтому он не пригоден для капиллярной колонки. Пороговая чувствительность такого детектора 4-10 " г/с. Напряжение, подаваемое на электроды, можно изменять от 750 до 2000 В. Этот детектор относится к промежуточному типу. [c.57]

Существуют также детекторы по теплоте сгорания (термохимические), по плотности газов (денситометрические) и др. Наиболее чувствителен аргоновый детектор Ловелока. В нем в качестве газа-носителя применяется аргон, а для ионизации молекул — какой-либо источник радиоактивного излучения. Детекторы, даже работающие по одному принципу, имеют различные конструктивные особенности. Например, детектор по теплопроводности может быть двух- и четырехплечевым. Чувствительность четырехплечевого детектора в два раза выше, чем двухплечевого. [c.67]

В поисках решения разнообразных задач разделения непрерывно совершенствовалось аппаратурное оформление метода. Повышались требования к термостатированию колонок и детекторам. Были разработаны системы дозирования газов, жидкостей в широкой области температур кипения и даже твердых веществ. Среди различных новых типов детекторов заслуживает внимания предложенный Мартином и Джеймсом (1956) плотномер. Однако наиболее распространенным оставался улучшенный в отношении чувствительности и стабильности катарометр. Все большее применение стали находить предложенный Мак-Уильямом и Дьюаром (1957) пламенно-ионизацпон-ный детектор и подробно описанный Ловелокком (1958) аргоновый детектор. Более высокая по порядку величины чувствительность пламенно-ионизационного детектора, а также его малая инерционность не только имеют значение [c.24]

На рис. 39 представлены две хроматограммы метана, содержащего следы других насыщенных углеводородов. В обоих случаях дозировалось одинаковое количество одной и той же пробы. Первая хроматограмма снята при использовании в качестве детектора катарометра, вторая — аргонового ионизационного детектора. Основной компонент — метан — дает на первой хроматограмме (рис. 39, а) пик, выходящий далеко за пределы шкалы, а на второй (рис. 39, б) — лишь небольшой отрицательный пик. Если бы запись второй хроматограммы производилась при использовании наибольшей чувствительности аргонового детектора, то пики компонентов-примесей вышли бы далеко за пределы шкалы самописца. Часто представляется целесообразным включать аргоновый детектор последовательно с катарометром. При этом катарометр служит для регистрации основных компонентов, а аргоновый детектор для регистрации микропримесей. [c.149]

Обычный аргоновый ионизационный детектор, чувствительность которого, как правило, >10 з/сек, нельзя использовать с капиллярными колонками из-за его неизбежно большего рабочего объема. Так как по капиллярной колонке газ-поситель протекает с сравнительно малой скоростью, примерно 1 см 1мин, разделенные вещества вновь смешиваются в измерительной камере детектора. Приемлемым для всех выходом явился предложенный Лавлоком пуск в камеру второго потока аргона, обдувающего отверстие капилляра непосредственно в детекторе. Таким способом эффективный рабочий объем детектора может быть уменьшен до нескольких микролитров. [c.338]

В качестве источника ионизации можно применять радиоактивное излучение, в частности р-излучение. Однако такого типа детекторы, так же как и детекторы с электрическим разрядом, являются мало чувствительными и поэтому не получили широкого распространения. Исключение составляет аргоновый детектор Дж. Е. Ло-велока [16], оказавшийся самым чувствительным из всех известных в настоящее время детекторов. Дело в том, что атомы аргона обладают одним из самых высоких потенциалов ионизации (11,6 эа). При воздействии на них радиоактивного излучения, например р-из-лучения стронция-90 или прометия-147, возникают возбужденные метастабильные атомы, которые при столкновении с молекулами других веществ могут передать свою избыточную энергию электронам этих молекул. Если при этом окажется, что потенциал их ионизации будет ниже энергии возбуждения атомов аргона, то произойдет ионизация молекул. В результате возникнет ток ионизации, который может оказаться значительно больше тока, вызванного ионизацией самого аргона. Это свойство дает возможность определять весьма малые примеси паров почти всех органических веществ, а также газов, кроме N2, СО2, О2, СН и паров воды. [c.177]

Для ЕСО -детектора обычно применяется тритий в качестве излучателя. Аналогичным образом применялся аргоновый детектор [472]. Детектор работает так, что молекулы аргона в качестве газа-носителя, в результате высокого напряжения на Электродах (>800 в), возбуждаются с помощью как электронов р-излучения, так и вторичных электронов. Высокая чувствительность детектора обусловлена процессом размножения, вызванным влиянием интенсивного электрического поля, что приводит к высокой концентрации метастабильных молекул аргона. Такие метастабильиые молекулы ионизируют затем вводимый образец после этого возникающий высокий ионизационный ток регистрируется. [c.67]

Наиболее новой модификацией является триодный аргоновый детектор, в котором внутри камеры малого детектора помещен вспомогательный кольцевой электрод. Сигнал на электрометр подается с этого коллекторного электрода, так как катод (корпус детектора) заземлен, а анод соединен с источником постоянного тока высокого напряжения. Фоновый ток почти полностью протекает через анодно-катодную цепь и пе является частью выходного сигнала с коллекторного электрода. При вхо-/кдении вещества в камеру детектора положительный пространственный накапливающийся вокруг электрода заряд дает положительный сигнал на электрометр. Поскольку в данном случае имеются лишь очень малый фон и шум, по сравнению с диодным детектором, триодный детектор является в силу своих существенных особенностей значительно более чувствительным. Ловелокк указал на возможность повышения его чувствительности путем включения в схему четвертого электрода между коллектором [c.245]

Чувствительность аргонового детектора к соединениям многих гомологических рядов уменьшается с увеличением молекулярного веса и приближается к своему низшему предельному значению для веществ с молекулярным весом, несколько превышающим 100. Выше этого молекулярного веса реакция пропорциональна массе. Ароматические углеводороды представляют аномалию и чувствительность к ним детектора увеличивается с молекулярным весом [65]. В табл. Х-15 приведены данные Ловелокка, характеризующие пределы линейности и чувствительность аргоновых детекторов. Из этих данных видно, что чувствительность простого и малого детекторов в 17—100 раз превышает наблюдаемую чувствительность пламенно-ионизационного детектора. Динамическая область составляет от 4 10 до 10 и также зависит от типа применяемого детектора. [c.247]

Ионизационные детекторы являются относительно нечувствительными к температуре и представляются поэтому особенно пригодными для высокотемпературной газовой хроматографии. Оригинальный простой аргоновый детектор Ловелокка успешно работал при 240° С, причем этот предел, по-видимому, определялся примененными конструкционными материалами. Недавно Гудзинович и Смитт [23] сообщили о первой работе с аргоновым детектором при температуре выше 300° С. Они модифицировали промышленный детектор для работы при температуре до 450° С, применив в нем сапфировый изолятор для электрода. Они нашли, что поправочные коэффициенты, применяемые при количественном анализе компонентов пробы, менялись в течение нескольких дней вследствие образования пленки на электроде. Полировка электрода восстанавливает первоначальную чувствительность. [c.314]

Аргоновый детектор Ловелокка проявляет одинаковую чувствительность ко всем веществам с молекулярным весом выше 100, поскольку чувствительность и линейность его реакции являются, главным образом, функциями напряжения на электродах. С газом-носителем аргоном этот детектор нечувствителен к тем веществам, потенциал ионизации которых выше 11,6 эв. Так, СН4, О2, N2, СО и вода почти не поддаются определению, за исключением того случая, когда кислородсодержащие молекулы дают отрицательный сигнал, соответствующий понижению фонового тока за счет захвата электронов. Нечувствительность детекторов ионизационного типа к воздуху и углекислому газу с успехом используется при анализе запахов, загрязнений воздуха и т. д. без применения обычных практически нежелательных операций концентрирования. [c.327]

В качестве источника напряжения был использован источник высокого напряжения счетчика ВСП. При увеличении напряжения чувствительность аргонового детектора повышается вследствие увеличения ионизационного тока. Газовое усиление начинается уже примерно при 800 в, пробой— при наирян<еиии 1670—1700 в. Работать при напряжении более чем 1300— 1400 в не рекомендуется, потому что уже при поступлении в детектор небольшого количества органического вещества начинается пробой. Макси- [c.429]

Разработанные детек оры просты по конструкции, обладают высокой чувствительностью и линейной характеристикой. Аргоновый детектор пригодендлякачественного анализамалых количеств органических веществ. Пламенным детектором можно пользоваться как для количественного, так и для качественного анализа. [c.431]

Аргоновые детекторы Ловелока являются в настоящее время наиболее чувствительными. Атомы аргона обладают высоким ионизационным потенциалом, Прп воздействн1г радиоактивного излучения возршкает значительное число возбужденпт.тх метастабильных [c.282]

Следует отметить, что в последнее время нояви.чись исс.иедова-ння, показавшие, что эти газы также, хотя с меньшей чувствительностью, можно фиксировать нри помощи аргонового детектора. Пррт этом газ-носитель должен содержать в постоянной концентрации какое-либо органическое вещество (нанример, бутан). В результате возникают определенные показания, величина которых зависит от концентрации нрнмесей указанных газов. Таким методом можно определять концентрации порядка тысячных процента. [c.282]

Наиболее прямой метод получения электрического сигнала, пропорционального концентрации пара, в инертном газе состоит в ионизации пара при таких условиях, при которых инертный газ-носитель не ионизируется. Это можно осуществить при применении трех устройств водородного пламенно-ионизационного детектора Маквилльяма и Дьюара [9], а также Харлея и др. [2], ионизационного детектора Ловелока и Липского [8], основанного на захвате электронов, и аргонового детектора Ловелока [4—7]. Все эти устройства удовлетворяют требованиям газовой хроматографии и превосходят по чувствительности другие приборы для детектирования, применяемые в настоящее время. [c.27]

Хаукес. Доктор Ловелок правильно предостерегал нас против опасности присутствия воды в газе-носителе. Мы встревожились, обнаружив, что при разложении неподвижной фазы образуется вода. Тревога возникла в связи с тем, что большинство наших работ было проведено с неподвижными фазами, которые разлагаются с образованием воды. Не мог ли бы д-р Ловелок указать нам, в какой степени наша работа должна быть подвергнута пересмотру. Заключается ли влияние воды на аргоновый детектор просто в уменьшении чувствительности или могут быть другие более нежелательные последствия, которые мы не учли Влияет ли вода на линейность [c.44]

Наш аргоновый детектор представляет собой микровариант конструкции Ловелока источник 8г-90 имеет активность 10 мкюри, прилагается напряжение 2000 в и детектор работает при 100° с целью предотвращения в нем конденсации, которая обычно является источником шума. Фоновый ток составляет 10 а при уровне шума 3,5- 10 а. Для заполненных колонок использовался поток аргона 80 мл/мин, для капиллярных колонок он составлял 1,5 мл мин, и с целью промывки пропускалось дополнительно 60 мл мин аргона. Ионизационная эффективность была такова, что 4,2-10 мг н-пентана давали 5,6-10 кулон с линейными динамическими пределами 10 . Мы не могли с той аппаратурой, которую использовали для ввода проб, проверить более низкий предел чувствительности. Диапазон может быть шире, чем мы указали. Верхний предел линейных сигналов в наших опытах составлял 10 а. Определялись сигналы детектора к смеси равных объемов метана, этана, [c.63]

Матоушек. Сравнение данных на страницах 52 и 56 показывает, что пламенно-ионизационный детектор более чувствителен, чем аргоновый, однако постоянная времени различна в обоих случаях. Ее величина имеет большое влияние на шум и, следовательно, на чувствительность детектора, особенно в случае аргонового детектора. [c.64]

Аргон используется в качестве газа-носителя при работе с ионизационными детекторами, позволяющими определять вещества с потенциалом ионизации меньшим, чем энергия метаста-бильных атомов аргона (11,6 эВ). Высокая чувствительность аргонового детектора достигается лишь при использовании очень чистого аргона. Содержание воды и органических прнмесей пе должно превышать 50 ppm. Поскольку линейность и пороговая чувствительность аргонового детектора хуже, чем у пламенно- [c.14]

Аргоновые детекторы обычно сравнивают с пламенно-иоинза-Ц1ЮННЫМН. При решении общих для двух рассматриваемых типов детекторов задач, аргоновому детектору следует отдать предпочтение в тех случаях, когда требуется д высокая чувствительность анализа и предъявляются требования к взрывобезо-пасности аналитической аппаратуры. [c.135]

Предложен также аргоновый детектор коаксиальной конструкции (рис. 63), обладающий высокой чувствительностью к постоянным газам при напряжениях питания 1—2 В. Механизм детектирования постоянных газов в этом случае еще не ясен. Для детектирования органических соединений на коаксиальном детекторе пр]1меняется напряжение порядка 100 — [c.135]

Детектирование осуществляется одним из ионизационных детекторов с подачей вытекающего из колонки потока в детектор при помощи транспортной системы из движущейся проволоки (см. рис. 168). В качестве детекторов используются аргоновый, пламенно-ионизацно1шый и электронно-захватный. Пиролиз осуществляется при те.мпературе 600—650° С. Чувствительность систе.мы детектнрова1И я прн самых оптимальных условиях составила при использованни аргонового детектора 1—2 ррт сквала-иа в гсксане при расходе растворителя через колонку 0,8 мл/.мнн ц потоке аргона через детектор 30 мл/мин. [c.356]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология