Колонки термостатирование

На рис. 109 приведена схема газо-жидкостного хроматографа. В современных хроматографах можно выделить три основные части. Это системы ввода образцов и подготовки измерения и регулировки газов-носителей. Температурные режимы колонки, детектора и дозирующих устройств обеспечивает система термостатирования и измерения температуры. Получение хроматограмм осуществляется с помощью системы детектирования, в которую кроме детектора входят блок его питания, усилители сигнала, автоматические потенциометры и на современных хроматографах интеграторы и небольшие ЭВМ, управляющие работой прибора и производящие обработку хроматограмм. На рис. ПО приведена типичная хроматограмма смеси углеводородов, полученная с программированным изменением температуры. [c.296]

Чтобы хроматограф с детектором по теплопроводности, работающий при изотермическом режиме, был готов для анализа, необходимо некоторое время (называемое временем выхода на режим), в течение которого стабилизируются все условия, главным образом температура детектора. К ее стабильности предъявляются требования значительно более жесткие, чем к температуре колонки. Колебания температуры вызывают флуктуации (колебания) нулевой линии регистратора и тем самым в значительной степени определяют порог чувствительности хроматографа. В современных приборах обеспечивается стабильность температуры детектора ( 0,5 град, а иногда с еще более высокой точностью). В зависимости от конструкции прибора и его детектора, а также от принципа термостатирования продолжительность времени выхода на режим бывает 1—2 ч, с чем пока приходится мириться. [c.69]

Термостаты, применяемые в газовой хроматографии, бывают различных типов а) с кипящей при постоянной температуре жидкостью 6 водные циркуляционные в) воздушные с принудительной циркуляцией воздуха и точно регулируемой установкой температуры. Первые два вида термостатов дают возможность точно поддерживать температуру на нужном уровне. Однако они обладают серьезными недостатками, которые заключаются главным образом в ограниченности рабочей температуры из-за летучести термостатирующей жидкости и трудности смены колонок. Воздушные термостаты с циркуляцией воздуха проще в изготовлении и дают достаточную точность термостатирования, легко позволяют производить смену колонок различных размеров и размещение дополнительных приборов. Удобны также циркуляционные термостаты. [c.43]

Хроматографическая стеклянная колонка с краном, длиной 65 см и диаметром 10 мм, с рубашкой, позволяющей омывать колонку термостатированной жидкостью. [c.42]

В импульсном каталитическом микрореакторе (рис. 123) [15] через систему пропускают с постоянной скоростью газ-носитель (инертный газ или один из реагентов). В газ-носитель до реактора вводят реагент. Из реактора газ-носитель поступает в термостатированную колонку газового хроматографа и затем в детектор. Метод позволяет за короткий срок оценить относительную активность и селективность большого числа катализаторов при различных температурах. [c.291]

Для выявления влияния размеров колонки на эффективность насадки были изготовлены колонки диаметром 4 7 и 16 мм и высотой насадочной части от 25 до 160 см. Все колонки были снабжены специальными муфтами в целях термостатирования. Величина орошения измерялась счетчиком флегмы. [c.148]

Термостат для термостатирования хроматографической колонки, испарителя вводимых проб, детектора. [c.66]

Система термостатирования необходима для поддержания оптимального температурного режима хроматографических колонок, детекторов, дозирующих устройств. Условия термостатирования этих элементов различны. [c.74]

Наиболее жесткие требования предъявляются к системе термостатирования хроматографических колонок, поскольку из многих факторов, влияющих на разделение, воздействие температуры особенно велико. [c.74]

Влияние температуры на детектор зависит прежде всего от его типа. Для детекторов по теплопроводности и по плотности часто необходимо более стабильное термостатирование, чем для колонки [максимальные колебания температуры не более (0,02—0,05)°С1. Ионизационно-пламенный и некоторые другие детекторы могут вполне устойчиво работать без специального термостатирования, в этом случае необходимо лишь предотвратить конденсацию анализируемых веществ во время их перехода из колонки в детектор, нагревая соответствующий газовый тракт до температуры колонки. [c.75]

Система, предназначенная для обеспечения изотермического режима работы колонок, состоит из термостата, в который заключены колонки и детекторы, требующие термостатирования, и автоматического терморегулятора, по шкале которого устанавливается температура анализа. [c.75]

Точные средства для измерения температуры термостата включаются в состав системы термостатирования довольно редко. Обычно используется система индикации (приблизительного измерения) температуры в нескольких узлах прибора (колонка, дозатор, детектор), обладающая значительно большей погрешностью, чем погрешность задания температуры. [c.76]

Индивидуальное термостатирование ДИП не является необходимым, и в большинстве хроматографов его устанавливают на крышку внутренней камеры термостата колонок, так что конечная часть штуцера, к которому присоединяется колонка, находится внутри термостата. При таком расположении детектора за счет недостаточного прогрева его основания при программировании температуры возможна конденсация высококипящих веществ в наиболее холодной части канала газа-носителя (под горелкой). Это приводит к искажению хроматограммы и загрязнению детектора. Введение дополнительного подогрева основания детектора позволяет полностью исключить это явление (рис. П.39). [c.85]

Прямые секции колонки, соединенные между собой переходными трубками, позволяют варьировать длину колонки без нарушения термостатирования. Секционное устройство колонки позволяет также производить ее заполнение различными адсорбентами в зависимости от природы анализируемой смеси. [c.61]

Капиллярные колонки наматывают на катушку или свертывают кольцами диаметром 15 см. Для термостатирования употребляют воздушные термостаты коммерческих приборов для заполненных колонок либо занимающий мало места алюминиевый блок с толстыми стенками. Алюминиевая емкость имеет нагревательную обмотку, по которой проходит ток, регулируемый контактным термометром. Длинные просверленные отверстия в стенке действуют как охладительные змеевики. Колонка может находиться и при комнатной температуре. Так как блок дозатора, а в большинстве случаев и детектор нагреваются отдельно, то для низких температур колонки (T a < 50°) целесообразно монтировать блок дозатора и детектор не непосредственно на крышке термостата, а над ней. [c.344]

Необходимым условием успешного применения программирования температуры для аналитических целей является точная воспроизводимость процесса нагревания колонки. Помимо вопросов термостатирования колонки [c.395]

Хроматографическое отделение гидразидов от отщепленной С-концевой аминокислоты. В оригинальной методике [12] для хроматографического отделения свободной С-концевой аминокислоты от гидразидов аминокислот использовали три катионообменные смолы (амберлит IR-120, амберлит G-50 и фосфоцеллюлозу). Для хроматографии на амберлите IR-120 необходимы два летучих буфера (pH 3,1 и 5,2) и колонка, термостатированная при 30 X время анализа составляет 8 ч. Хроматография на фосфоцеллю-лозе экспериментально проще, требует только 4 ч, происходит в одном буфере при комнатной температуре при этом удается за один рабочий цикл отделить все аминокислоты, а также моногидразиды Asp и Glu. Однако фос- [c.495]

Кислотность катализатора определяют по количеству адсорбированного им аммиака из потока гелия при 200—260 °С. Выбор аммиака в качестве адсорбата обусловлен небольшим размером его молекулы, устойчивостью при высоких температурах, простотой его дозировки в поток газа-носителя, подходящей константной диссоциации (р/( = 4,75), позволяющей определять не только сильные кислотные, но и слабые центры. При анализе используют высокотемпературный хроматограф марки Вилли-Гиде с детектором по теплопроводности и температурой термостатирования 260 С. Хроматограф снабжен системой блокировки для отключения его в случае неконтролируемого повышения температуры выше установленной. Схема установки показана на рис. 44. Гелий из баллона проходит систему очистки, состоящую из кварцевой колонки с окисью меди 5 для очистки от водорода и углеводородов при 600—700°С, колонки с никельхромовым катализатором 7 для очистки от кислорода, колонки с аскаритом 9 для поглощения двуокиси углерода и осушительных колонок с окисью [c.133]

Анализ может быть проведен на любом хроматографическсм приборе, имеющем датчик-анализатор с термостатированной камерой для помещения хроматографической колонки и дифференциальный детектор по теплопроводности, например на отечественном хроматографе ХЛ-3. [c.70]

Пшо углеводородов С2 и С5 на выходной кривой имеют правильную симметричную фогму, соответствующей линейной изотерме адсорбции. Для углеводородов С (в основном олефинов) линейность нарушается. Десорбция этих компонентов сопровозвдается размьшанием полосы, в результате чего на выходной кривой образуются несимметричные растянутые пики. Размывание полосы в этом случае, очевидно, можно объяснить особым средством к адсорбенту, присущим соединениям с двойной связью [5], и, кроме того, низкой температурой термостатирования колонки при проведении опыта. Повышение [c.161]

Используемый в работе газовый хроматограф ЛХМ-8МД состоит из четырех блоков блока подготовки газов, термоста- тированного блока колонок, блока измерения и термостатирования и блока регистрирующего устройства. Разделение компонентов смеси происходит в хроматографической колонке. Прибор снабжен двумя колонками одна рабочая, в ней происходит разделение, вторая — колонка сравнения. Хроматографические колонки заполнены твердым носителем, на который нанесена неподвижная жидкая фаза. В качестве газа-носителя используют азот (или гелий). [c.355]

Регистратор (см. рис. 64) — автоматический электронный потенциометр ЭПП-09 с пределами измерения 0—10 мв. Время пробега кареткой всей шкалы 8 сек. Напряжение питания 220 частота 50 Шкала прибора ЭПП-09 имеет следующие. чначения температура 20—140° С, напряжение регистрации сигнала детектора 0—20 мв, ток 0—20 ма. На ней есть красная отметка для установки тока измерительного термометра сопротивлений. Подставка для потенциометра выполнена в виде литого каркаса со вставленными стенками. В ней размещены выдвижное шасси с лицевой панелью управления. На шасси смонтированы сопротивления измерительной схемы, батарея питания, электронный терморегулятор, осуществляющий нагрев и термостатирование колонки в пределах 20—100° С, штепсельные разъемы для соединения с блоком колонки и регистратором, органы управления хроматографом. [c.166]

Изменение температуры термостата колонок при программировании отражается на тепловом режиме детекторов, что оказывает влияние на чувствительность и нулевой сигнал (положение нулевой линии). Поскольку глубина этого влияния для разных типов детекторов резко различна, отличаются и аппаратурные средства защиты этих детекторов. Вследствие резкого влияния температуры на чувствительность детектора по теплопроЕюдности, и особенно на нулевой сигнал, его помещают в индивидуальный термостат, в котором поддерживается постоянная температура, близкая к конечной температуре программирования. В 1том случае площади пиков не зависят от температурной программы колонок и обеспечивается наибольшая устойчивость нулевой линии. Термостатирование при более низкой температуре для достижения большей чувствительности может привести к конденсации паров неподвижной фазы, что отрицательно сказывается на записи нулевой линии. Вынужденное расположение колонки и детектора в различных термостатах вызывает необходимость в удлинении перехода колонка—детектор . Иногда существенные искажения формы пиков высококипящих веществ при работе с большими дозами могут быть вызваны конденсацией анализируемых веществ в газовом переходе колонка—детектор . Подобные искажения встречаются при работе в изотермическом режиме, но особенно усугубляются при программировании температуры, так как в последнем случае температура перехода оказывается ниже, чем в сопоставимом по длительности цикла анализа изо- [c.84]

Узлы аналитической системы хроматографа, выполняю1цие функции дозирования проб, газохроматографического разделе ния и детектирования разделенных веществ, сосредоточены в аналитическом блоке, Основу конструкции аналитического блокп составляет термостат колонок, на котором размещены дозаторы и детекторы со своими элемента.ми термостатирования, К аналитическому блоку присоединяется в виде приставок и дополнительное аналитическое оборудование для предварительной пол готовки пробы. [c.118]

В состав. хроматографа Цвет-530 входит дополнительный блок — устройство дозирования газов и обогащения примесей УДО-94. Оно устанавливается на правую стенку аналитического блока. Устройство имеет двоякое назначение 1) дозирование газовых проб, 2) извлечение и накопление примесей из газового потока с последующей десорбцией и дозированием их в аналитическую колонку. Обе функции выполняются краном-дозатором, аналогичным описанному выше, но имеющим дополнительно среднее положение. Кран-дозатор термостатируется в индивидуальном термостате. Термостатирование крана осуществляется по каналу управления температурой испарителя от РТИ-36. Кран переключается вручную со стороны лицевой панели блока БДГ-П7. Извлечение и накопление примесей производится в положении крана Отбор пробы на заполненной соответствующим сорбентом обогатительной колонке, подключаемой к штуцерам блока спереди. При этом колонка опускается в сосуд с хладагентом — жидким азотом или смесью диоксида углерода с ацетоном. После лропуска-ния достаточного количества газа через колонку кран ставится в среднее положение, при котором колонка запирается. Десорбция примесей производится под действием нагревания колонки электропечью, после чего поворотом крана в положение Анализ десорбированные примеси направляются в аналитическую колонку хроматографа. Объем обогатительной колонки 0,8 и 1,0 см . С использованием УДО-94 возможен анализ примесей в газах (например, углеводородов в кислороде или воздухе), концентрация которых в 100 раз ниже предела обнаружения хроматографа при прямом анализе (без обогащения). [c.136]

Пуск ректификационных установок начинают с заполнения испарителей разделяемой смесью. Куб следует заполнять не более чем на /з его номинальной емкости, а при вакуумной ректификации — только до половины. Одновременно рекомендуется вводить вместе с жидкостью кусочки пемзы или другие материалы для обеспечения более равномерного кипения. Объем загружаемой жидкости должен быть определен с учетом повышения температуры до ожидаемого значения в начале процесса ректификации. Для этого применяют термостатированную мерную посуду, что особенно удобно при работе с веществами, находящимися в твердом состоянии при комнатной температуре ). Токсичные и летучие вещества лучше передавливать в куб колонки из закрытого сосуда, создавая в последнем избыточное давление после заполнения куб необходимо немедленно закрыть. Для достижения предварительного смачивания насадки ректификационных колонок рекомендуется по возможности производить загрузку сверху, через конденсатор. В тех случаях, когда необходимо предотвратить увлажнение разделяемой смеси, колонку перед загрузкой продувают теплым воздухом (феном) при включенном обогреве кожуха. [c.543]

На рис. 4.6 приведена принципиальная схема установки по определению коэффициентов вытеснения, аналогичной установкам, применяемым в лабораториях БашНИПИнефти, УГНТУ и НИИнефтеотдачи. Установка состоит из следующих основных узлов системы для поддержания постоянного расхода фильтрующихся жидкостей (керосин, нефть, вода и др ), кернодержателя 6 с пористой средой, контрольно-измерительных приборов и системы термостатирования установки. Для поддержания постоянного расхода жидкостей в ходе опыта, масло от установки датчика постоянного расхода (ДПР) поступает в напорную колонку со сточной водой. Колонки 9 и 13 могут быть заполнены водой и другими вытесняющими агентами. При изучении нефтевытесняющих свойств различных агентов число колонок может быть увеличено. Напорные колонки в зависимости от необходимого количества фильтрующихся жидкостей изготовлены объемом от 0,5 до 5 л. С помощью прессов ДПР 11 и 12 обеспечивается подача жидкости при заданном постоянном расходе из напорных колонок 9, 13 в кернодержатель 6. Составные цилиндрические образцы пород компануются в резиновом манжете кернодержателя, в котором обеспечиваются надежная стыковка образцов и всестороннее давление на составной образец фильтрации жидкости. При использовании насыпных пористых сред применяются специальные кернодержатели. [c.139]

Куб колонкн представляет собой термостатированный стеклянный сосуд 8, который присоединен,к -колонке на корковой пробке, обработанной предварительно -кипячением в парафине под вакуумом. Нагрев производят электрической спиралью 9. Для сбора дястиЛлята служит градуированный конденсатор 10, помещенный о сосуд Дьюара II с непосеребренными полосками (для наблюдения)/ [c.302]

В случае использования аппаратуры, представленной на рис. 101, газ, после обычных очистки и высушивания, сжижают а ион денсаторе 10. Затем давлением сухого воздуха выдавливают жидкий газ в термостатированный суд 8. Присое-динякЗт после дний к колонке и испытывают все соединения на герметичность [c.304]

В поисках решения разнообразных задач разделения непрерывно совершенствовалось аппаратурное оформление метода. Повышались требования к термостатированию колонок и детекторам. Были разработаны системы дозирования газов, жидкостей в широкой области температур кипения и даже твердых веществ. Среди различных новых типов детекторов заслуживает внимания предложенный Мартином и Джеймсом (1956) плотномер. Однако наиболее распространенным оставался улучшенный в отношении чувствительности и стабильности катарометр. Все большее применение стали находить предложенный Мак-Уильямом и Дьюаром (1957) пламенно-ионизацпон-ный детектор и подробно описанный Ловелокком (1958) аргоновый детектор. Более высокая по порядку величины чувствительность пламенно-ионизационного детектора, а также его малая инерционность не только имеют значение [c.24]

В случае воздушного термостатирования лучше всего использовать колонки тина гид (рис. И), так как они дают возможность широко варьировать длину колонки при сравнительно небольшом занимаемом пространстве. Колонки типа г должны заполняться перед сгибанием. Соединительные трубки Егше1о с металлическими уплотнениями (рис. 11, ж) позволяют работать при температурах до 300° (колонка типа г), в то время как уплотнения из политетрафторэтилена (хейдефлона, тефлона, флуона и др.), которые требуются при применении колонки д, можно применять лишь примерно до 200°. [c.103]

Очень простая и практичная аппаратура для использования нескольких одновременно работающих колонок и одного детектора описана Митц-нером и Гитонеасом (1962). Схематическое изображение этой аппаратуры приведено на рис. 4. Газ-носитель подводится к отдельным дозаторам и затем к параллельно расположенным колонкам через устройство для распределения потока газа. С помощью соответствующего переключения кранов, находящихся между дозаторами и распределительным устройством и расположенных вне термостата, анализы могут проводиться на определенной колонке. Отдельные выходы из колонок соединяются затем гребенкой на входе в детектор. Такая аппаратура дает возможность применять колонки различного диаметра и — при условии раздельного термостатирования — колонки, нагреваемые до различной температуры. Так, например, в одном приборе можно проводить разделение смеси на ирепаративной колонке с последующим анализом разделенных фракций на обычных колонках. Установка двух или нескольких независимо работающих колонок в одном приборе приносит, кроме того, всегда значительную экономию во времени, так как отпадает необходимость смены колонок и связанной с этим потери времени на нагревание и охлаждение колонок. [c.223]

Фирма Регк1п-Е1тег использует для дозатора, колонок и детектора в анализаторе промышленного фрактометра модели 184 термостатирование по металлу для рабочих температур 50, 75 и 100 . [c.386]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология