Хроматография газовая высокотемпературная

Предложена экспрессная методика определения выхода бензина из широкой фракции каталитического крекинга методом газовой хроматографии с высокотемпературной жидкой фазой. Применены обратная продувка газа-носителя и подсчет результатов анализа интегратором Спектр-4 . [c.209]

Хроматограф для высокотемпературной газовой хроматографии. [c.84]

Газовую хроматографию в основном используют для аналитического разделения смесей летучих компонентов и их идентификации. В этом методе можно достичь такой высокой селективности и чувствительности анализа, которая не достигается в других методах. Так, например, можно полностью разделить нефтяные фракции, содержащие более чем 20 компонентов. Высокотемпературная газовая хроматография дает возможность разделять сложные смеси компонентов с большой разницей [c.244]

Аппаратуру для проведения процесса первичного старения сорбентов для высокотемпературной газовой хроматографии описали Купер и др. (1960). [c.107]

Структура нефтяные остатки, состоящие из высокомолекулярных углеводородов с небольшими количествами кислород-, азот- и серусодержащих соединений. Применяются лить для высокотемпературной газовой хроматографии. Свойства сильно изменяются от партии к партии. [c.191]

Рис. 2-11. Примеры использования высокотемпературной газовой хроматографии на кварцевых капиллярных колонках с алюминиевым покрытием.

Прибор построен на базе высокотемпературного капиллярного газового хроматографа, снабженного специальной долгоживущей термически стабильной неполярной кварцевой колонкой, способной работать при температуре до 450°С, что позволяет получать кривую распределения температур кипения фракций химических продуктов с температурами кипения до 800°С. Уникальная конструкция термостата позволяет проводить нагрев со скоростью до 15°С/мин. Использование криогенной приставки позволяет начать анализ от температур -70 С. [c.457]

Устройство пиролизное. Пиролизная газовая хроматография применяется для анализа нелетучих высокотемпературных соединений (полимеров, каучуков, смол, олигомеров, биополимеров и др.) по продуктам их разложения в инертной среде (пиролиз). [c.269]

Наличие второго фактора, содействующего падению селективности жидкой фазы, показывает, какой серьезной общей проблемой для высокотемпературной газовой хроматографии является доступность возможности выбора соответствующих химически инертных высококипящих растворителей. [c.305]

Приведены термогравиметрические данные для двух силиконовых масел и для ряда простейших производных боразола, которые являются, по-видимому, подходящими неподвижными фазами для высокотемпературной газовой хроматографии. Отмечены их преимущества перед используемыми в настоящее время полимерными неподвижными фазами. [c.267]

Распределительная хроматография парообразной фазы представляет собой ценную методику анализа смесей углеводородов или других летучих материалов [1—3]. Обычно применяются два детектора один — основанный на измерении плотности пара мост [1], и другой—прибор, основанный на принципе теплопроводности 12]. Описано также применение для этой цели инфракрасного детектора с определением двуокиси углерода [4], Прибор, основанный на измерении плотности паров, обладает превосходной чувствительностью, но сложен, тогда как прибор, основанный на теплопроводности, относительно прост, но несколько менее чувствителен. Описываемый здесь пламенный детектор обладает высокой чувствительностью и в простой форме может быть легко изготовлен в любой мастерской. Он также пригоден для использования в высокотемпературной хроматографии парообразной фазы, так как его стабильность можно поддерживать до температуры 300°. Пламенный детектор нрименяется с водородом или газовой смесью, содержащей водород, в качестве газа-носителя. [c.149]

Следовательно, неон можно применять для специальных целей в газовой хроматографии в качестве газа-носителя. Поскольку коэффициенты теплопроводности органических соединений ниже, чем исследованных нами газов, неон может применяться и в высокотемпературной хроматографии. Некоторые проблемы, не разрешимые при применении водорода из-за соображений безопасности или его активности, могут быть успешно разрешены с помощью неона. [c.66]

ПРОБЛЕМА ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНОЙ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ [c.156]

При конструировании высокотемпературного газового хроматографа необходимо учитывать следующее. [c.157]

ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНЫЙ ГАЗОВЫЙ ХРОМАТОГРАФ [c.158]

Следует отметить изменение наклона кривых. С понижением температуры наклон уменьшается. Это означает, что разделить последующие члены гомологических рядов становится труднее. При 196° С все члены ряда элюируют почти в одно и то же время, несмотря на различие в температуре кипения. С другой стороны, это открывает возможность разделения смеси компонентов с достаточно широкой областью температур кипения в соответствии с природой компонентов. Такое разделение трудно осуществить в обычной газовой хроматографии по двум причинам во-первых, трудно найти селективную неподвижную фазу для высокотемпературной хроматографии, во-вторых, селективность падает с повышением температуры. Разделение такого рода можно осуществить методом сверхкритической хроматографии. [c.72]

Для охарактеризования тяжелых фракций нефти (рис. 8-2) псиользовали газовый хроматограф с высокотемпературным термостатом. Осуществляли непосредственный ввод пробы в широкую кварцевую капиллярную колонку со сшитой метилсиликоио-вой ИФ. Условия проведения анализа приведены в табл. 8-1. Предложенная схема газохроматографического анализа имеет два решающих преимущества по сравнению с традиционным методом анализа. Во-нервых, введение пробы непосредственно в колонку исключает разложение термически лабильных комионентов и искажение результатов за счет дискриминации пробы в узле ввода. Во-вторых, можно подобрать такую колонку, которая подходила бы для проведения имитированной дистилляции (табл. 8-2). Используя один метод анализа, можно успешно проводить анализ как летучих, так и тяжелых фракций нефти, температура кипения которых превышает 750°С (рис. 8-3). [c.105]

Наиболее характерными задачами в газовой хроматографии являются лабораторный прецизионный анализ, экспрессная хроматография, микрохроматография, высокотемпературная хроматография, анализ для контроля производства и автоматического регулирования и анализ примесей. [c.88]

Для газо-жидкостноп распределительной хроматографии применяют специальную аппаратуру, так же как и для адсорбционной хрохматографии газов, что позволяет проводить как качественный, так и количественный анализ. Приборы — хроматографы обеспечивают автоматизацию процесса анализа, например, прп газовом каротаже в нефтяной промышленности, при непрерывном анализе парафиновых углеводородов, при определении суммы всех горючих газов и их раздельном определении, при анализе нефтяных газов. Осуществляется непрерывный автохлгатический контроль и экспресс-анализ. При поточных процессах в промышленности осуществляется автоматический многокомпонентный анализ. Методы газовой хроматографии позволяют определять микро-количества п даже следы различных органических веществ, например при меси бензола и циклогексанола в толуоле и циклогек-сане, примесь метилового спирта в воде, изопропилового спирта в бензоле. В 99%-ном хлорэтане можно таким путем обнаружить примеси углеводородов и галоидонроизводных. Можно определять очень малые количества метана, окиси углерода, азота и кислорода в чистом этилене. С другой стороны, методы газовой хроматографии позволяют разделять большие количества веществ непрерывным процессом, нанример получать чистый ацетилен пз газовых смесей, содержащих мало ацетилена (метод непрерывной газовой хроматографии). Газовые хроматографы с программным управлением получили применение нри препаративном разделении смесей различных органических соединений. Их колонки обеспечивают высокую производительность, что очень важно при разделениях сложных по составу смесей углеводородов и др. Высокотемпературная хроматография позволяет при 500—600° С осуществлять программированное изменение температуры. [c.198]

Активированные угли — неполярные адсорбенты с сильноразвитой пористой структурой. Их получают нз углеродсодержащего сырья путем высокотемпературного окисления в струе водяного пара или химической обработкой, например, фосфорной или серной кислотами. Активированные угли имеют поры различного размера ми-кропоры с диаметром 1—2 нм, поры переходного размера (5— 50 нм) и макропоры (свыше 100 нм). Удельная поверхность микро-пор составляет 1000—1800 м г, макропор — около 1 м /г. В газовой хроматографии применяются угли с максимально развитой поверхностью микропор. [c.57]

Препаративный автоматический высокотемпературный ПАХВ-02. Разработан СКВ института нефтехимического синтеза АН СССР. Может быть использован в качестве аналитического хроматографа, работающего пэ конверсионной схеме с использованием пламенно-ионизационного детектора. Предназначен для разделения хроматографическим методом смеси органических веществ и накопления заданного компонента с помощью автоматического пробоотборного устройства. Хроматографические колонки для аналитических целей — внутренний диаметр 4—Ьмм, длина 1 м, препаративные — диаметр 12—24 мм. Из отдельных секций можно собрать колонки длиной от 2 до 25 Л1. В качестве детектора используется катарометр. В комплект прибора входит интегратор для определения площадей пиков хроматограммы, записываемой самописцем ЭПП-09. Изотермический температурный режим колонок от 50 до 350° С. Рабочий объем жидкой пробы 0,1—3 мл, газовой 100 и 200 мл. Число ловушек [c.257]

Как и все полимеризаты и поликонденсаты, полимерные силиконы состоят из смеси соединений с различным молекулярным весом, и поэтому состав пх может несколько изменяться от партии к партии. Обусловленные этим колебания в величинах удерживания, однако, невелики из-за того, что, как уже говорилось, удерживание слабо зависит от вязкости. Влияние содержания низкомолекулярных фракций более важно для высокотемпературной газовой хроматографии. В последнем случае необходимо проводить термическое кондиционирование колонок при температурах, превышаюш,их рабочие температуры колонки (см. гл. III). Следует помнить, однако, что нри высоких температурах кондиционирования не только удаляются возможные примеси летучих фракций, но в значительной степени могут пронсходить деполимеризация и крекинг, хотя этп процессы, вероятно в результате образования сетчатых структур, вскоре прекраш,аются (Ротцше, 1964) остаюш,аяся пленка неподвпжной фазы ничуть не ухудшает эффективности разделения, сокращается лишь минимально допустимое количество пробы. Кондиционированная силиконовая фаза устойчива затем в течение длительного времени при температурах ниже температуры кондиционирования. [c.193]

К широко применяют при определении микрокомпонен-тов в объектах окружающей среды, минер, сырье, металлах и сплавах, в-вах высокой чистоты. Наиб, распространение для анализа концентратов получили такие методы, как фотометрия, атомно-эмиссионный, атомно-абсорбционный, рентгенофлуоресцентный и нейтронно-активационный анализ, инверсионная вольтамперометрия. Орг. микрокомпоненты удобно определять газовой и жидкостной хроматографией, хромато-масс-спектрометрией. Для К. газообразующих микроэлементов широко применяют высокотемпературную экстракцию. [c.462]

В работах [3, 38, 39] описано перемещающееся устройство для Иеносредственного ввода пробы в колонку, применяемое в высокотемпературной капиллярной газовой хроматографии. Узел ввода южпо перемещать вверх и вниз но стенке термостата. В верхнем [сложении начальная часть колонки расположена вне термостата, поэтому ввод пробы можно проводить при комнатной температуре. Растворитель испаряется, а высококипящие компоненты улавливаются в холодной начальной части колонки. После полного элюирования растворителя, которое можно контролировать с помощью пламенно-ионизационного детектора, устройство ввода пускают вниз. В результате этого начальная часть колонки попадает в термостат и при температуре термостата происходит анализ пробы. Основным преимуществом такого устройства является то, что холодный ввод пробы непосредственно в колонку можно проводить при высоких температурах термостата. По существу принцип действия этого устройства аналогичен используемому в твердофазном устройстве ввода пробы [42]. Перемещающееся устройство ввода пробы было также разработано Дженнингсом [41]. Недавно описано автоматическое устройство непосредственного ввода пробы в колонку, применяемое при высокой температуре термостата [42]. Получены прекрасные результаты при определении липидов. Система вторичного охлаждения [33, 34] позволяет поддерживать температуру 60°С на входе в колонку нри температуре термостата 300°С. Для обеспечения автоматической работы к аналитической колонке подсоединена короткая предколонка. [c.49]

К числу неорганических адсорбентов относят активный уголь, силикагель, оксид алюминия, графитированную сажу и молекулярные сита. В газовой хроматографии преимущественно используют широкопористые силикагели, которые получают из обычного силикагеля высокотемпературной обработкой (до 700—950 °С) или гидротермальной обработкой с паром в автоклаве. Найден комплекс приемов, который позволяет получать любую разумную структуру силикагелевых адсорбентов как для газовой, так и для жидкостной хроматографии. Вместе с тем оксид алюминия получают лишь в нескольких модификациях, имеющих-близкую к силикагелю удельную поверхность. Удерживание на силикагелях и на оксиде алюминия зависит от удельной поверхности, степени насыщения поверхности водой, условий предварительной термообработки, а также от свюйств разделяемых соединений, в первую очередь их полярности, наличия водородных связей и др. Селективность оксида алюминия обусловлена присутствием на его поверхности льюисовских свободных кислот, связанных с ионами на поверхности. Для обоих адсорбентов насыщение водой приводит к существенному увеличению удерживания. В некоторых случаях применяют смесь этих насыщенных водой адсорбентов с диато-митовым носителем или стеклянными шариками. При использовании коротких колонок, заполненных частицами силикагеля диаметром 7—10 или 15—35 мкм, удавалось реализовать высокоскоростные режимы с получением более 2000 теоретических тарелок в 1 с. [c.91]

В настоящее время во ВНИИСИНЖе проводятся исследования по разработке методик анализа для государственных и отраслевых стандартов, по разработке стандартных образцов жирных кислот и спиртов для газовой хроматографии, по опредрению калибровочных коэффициентов для пламенно-ионизационных детекторов, по поиску отечественных высокотемпературных неподвижных фаз и твердых носителей. [c.199]

Новый атомизатор, который авторы назвали высокотемпературной газовой печью (рис. 29), включает чашку 1 с образцом, теплообменник и реактор из пористого графита 2 с узким отверстием 3, которое при высокой температуре также действует как теплообменник, и абсорбционную ячейку 4. Пары образца вместе с газом-носителем аргоном проходят через пористый графит, нагретый до высокой температуры, затем сквозь узкое отверстие, нагреваются до температуры атомизации и поступают в раскаленную абсорбционную ячейку. Самая горячая часть печи —стенки узкого отверстия. При проходе сквозь это 0Т1вер-стие проба практически полностью атомизируется. Удельная поверхность печи невелика, поэтому она легко нагревается до 2800°С. В хроматограф вводят 10 мкл образца. Из каждой порции элюата 250 мкл вводят в печь аликвотную часть 10 мкл и атомизируют без предварительной сушки и озоления. Испытания показали четкое разделение ТЭС и ТМС, а также независимость величины сигнала от формы соединения. [c.273]

Оджилвай и сотрудники [33 ] с большим успехом применили высокотемпературную газовую хроматографию при изучении [c.308]

В некоторых других работах также описаны высокотемпературные газовые хроматографы. Хроматограф Ферреро [21 ], [c.309]

В высокотемпературной газовой хроматографии чаще всего применяются термокондуктометрические детекторы с металлическими нитями, потому что они имеют положительный температурный коэффициент сопротивления. Высокая температура нитей повышает их сопротивление, а вместе с ним, увеличиваются и электрические шумы — обычные шумы теплового возбуждения (шумы Джонсона). Более значительную роль играют так называемые токовые шумы ( urrent noise), прямо пропорциональные напряжению и, следовательно, температуре RP = EI Т). Другими факторами увеличивающими шумы, являются турбулентность, колебание скорости потока и напряжения, вибрация и изменения поверхности нити, обусловленные разложением веще ства. Совместное влияние всех этих факторов приводит в конечном счете к уменьшению величины отношения сигнала к шуму и увеличению нижнего предела детектирования о- Авторы экспериментально нашли, что показанная на рис. XIII-2 простая геометрическая конфигурация ячейки, с помещенной в центре платиновой нитью обеспечивает понижение шумов до минимума. [c.313]

Ионизационные детекторы являются относительно нечувствительными к температуре и представляются поэтому особенно пригодными для высокотемпературной газовой хроматографии. Оригинальный простой аргоновый детектор Ловелокка успешно работал при 240° С, причем этот предел, по-видимому, определялся примененными конструкционными материалами. Недавно Гудзинович и Смитт [23] сообщили о первой работе с аргоновым детектором при температуре выше 300° С. Они модифицировали промышленный детектор для работы при температуре до 450° С, применив в нем сапфировый изолятор для электрода. Они нашли, что поправочные коэффициенты, применяемые при количественном анализе компонентов пробы, менялись в течение нескольких дней вследствие образования пленки на электроде. Полировка электрода восстанавливает первоначальную чувствительность. [c.314]

Применение газовой хроматографии для оценки побочных обменных реакций, протекающих в процессе синтеза полиарилатов методом высокотемпературной поликонденсации из хлорархгидридов дикарбоновых кислот и бисфенолов, описано в работе Коршака и сотр. [66]. В связи с тем что синтез полиарилатов различного строения, но с одинаковыми молекулярными характеристиками (молекулярный вес, полидисперсность) затруднен, исследование влияния химической структуры бисфенольного компонента полиарилатов на обменные реакции было проведено на модельных соединениях. Переэтерификацию дибензоатов замещенных диоксидифенилметанов проводили фенолом или д-хлорбензойной кислотой. Степень конверсии определяли газо-хроматографическим методом с помощью калибровочных графиков по количеству вступившего в реакцию фенола или по количеству образовавшейся бензойной кислоты. Этим методом были определены константы скорости нереэтерификации для бисфенолов различного строения. Газо-хроматографический контроль стадии нереэтерификации и аминолиза в процессе синтеза полиуретанов был применен в работе [66а]. [c.106]

Работа проводилась па высокотемпературном хроматографе, в измерительной и газовой частях которого был использован промышленный хроматограф ХТ-2М.Изготовленный нами воздушный термостат с принудительной циркуляцией воздуха позволял работать при температурах до 300° С. Детектирование производилось при помощи катарометра с чувствительными элементами из вольфрамовых спиралей, имеющих сопротивление 80 ом. Газ-носитель — гелий. Колонками служили П-образные трубки с внутренним диаметром 6 мм и общей длиной 8 м. взт7 [c.131]

Методом газовой хроматографии при рабочей температуре колонки от 300° до 400° были проанализированы высококипящие парафиновые составляющие воска [81]. Введение образца в газохроматографическую колонку в количестве нескольких десятых миллиграмма осуществлялось в летучем растворителе путем впуска в скоростной испаритель при 375°. В качестве стационарной фазы в колонках использовалась стеклянная микронасадка, и такие колонки работали при температурах на 250° ниже точки кипения вещества [49]. Описаны установка и условия работы при высокотемпературной газовой хроматографии ароматических углеводородов вплоть до 430° [8]. Недавно был описан [2] успешный газохроматографический анализ смеси из 17 ароматических соединений, начиная с ксилола (т. кип. 139°) и кончая хризеном (т. кип. 448°, т. пл. 255°). Такое аналитическое разделение осуществлено с помощью линейно-программированного хроматографа, в котором температура колонки непрерывно повышалась в процессе анализа [9]. Газовая хроматография была применена в препаративных целях для очистки тетраэтилгермания и я-циклопентадиенилтрикарбонила марганца [3]. [c.186]

В книге наложены доклады по газовой хроматографии, обсужденные на международном симпозиуме в Шконау (ГДР) в 1961г. В докладах освещаются высокочувствительная аппаратура по газовой хроматографии, препаративная хроматография, автоматизированный хроматографический контроль за нроцоссами разделения смесей, модификация адсорбентов, высокотемпературная хроматография II др. [c.2]

Следующий этап развития газовой хроматографии связан с разработкой в 1958—1959 гг. новых детекторов, с дальнейшим усовершенствованием техники определения, с разработкой капиллярной хроматографии. Стал возможным анализ очень малых количеств вещества — определение микропримесей в газах и жидкостях. Была достигнута высокая разделительная способность хроматографических колонн. Высокотемпературная хроматография дала возможность анализировать углеводородные смеси С — Сд,,, а также смеси других органических веществ. [c.3]

Ниже описывается высокотемпературный газовый хроматограф, сконструированный на гидрогенизационном предприятии в Род-лебене. Этот хроматограф работает без вакуума и на нем мон<но анализировать за короткое время парафины до С 32, так же как 1<ислотьт — до С26 и их производные (спирты, нитрилы, амины и др.). [c.159]

Лускина Б. М,, Туркельтауб Г, Н. Исследование термостойкости высокотемпературных неподвижных фаз для газовой хроматографии. М., 1970, [c.56]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология