Методы концентрирования веществ с помощью препаративной колонки

МОЖНО приготовить с помощью ВЭЖХ. Если идентифицируемое соединение присутствует в изучаемой смеси в концентрации 5% и выще, необходимое количество очищенных веществ можно получить на обычной аналитической или полупрепаративной колонке. При этом не требуется специальный препаративный хроматограф. Проблема выделения примесей, естественно, значительно сложнее, и в этом случае необходимо предварительное их концентрирование одним из доступных методов. Весьма полезной может оказаться информация, получаемая непосредственно при хроматографировании и детектировании поглощенного света в УФ- и видимой областях. Удобнее всего для этого пользоваться спектрофотометрами с диодной линейкой, позволяющими снять за один цикл разделения также спектры всех пиков. Однако эти приборы дороги и пока щироко не распространены. Некоторые конструкции хроматографов предусматривают возможность остановки потока в момент выхода пика и непосредственной регистрации спектра с помощью детектора. При несколько больших затратах труда и времени почти такую же информацию можно получить с помощью обычного спектрофотометрического детектора. [c.251]

Для отделения примесей от основного компонента широко используют термохимические методы, вымораживая примеси [30, 31] или основные компоненты [32] в охлаждаемых ловушках. Методика концентрирования примесей в воздухе при помощи ловушки с углем разработана Вестом с сотр. [33]. Чувствительность при этом составляет 10 3—10 4%, а объем проб — порядка 20 л. После вымораживания ловушку быстро нагревают и сконцентрированные компоненты подают в хроматографическую колонку. Предложен метод определения углеводородов С6—Сг 0 в газе пиролиза [34, 35], с использованием прибора с катарометром и системы для низкотемпературной абсорбции. Серпине [36], а также Вяхирев с сотр. [37] использовали для выделения примесей препаративный газовый хроматограф. Для определения летучих примесей в тяжелых веществах типа смазочных [c.260]

Исследователи, занимающиеся препаративной хроматографией, тяготеют к колонкам большого диаметра и пробам больших объемов, однако исследователь, работающий в области анализа компонентов пищевых продуктов, определяющих вкус и запах, не может позволить себе такой роскоши. Дело в том, что в пищевых продуктах концентрации веществ, представляющих интерес для исследователя, могут быть меньше одной миллиардной доли, и поэтому только крайне малые количества этих веществ доступны для анализа даже после выделения их и концентрирования. Тем не менее газохроматографическое разделение подобных смесей должно обеспечивать высокую чистоту разделенных фракций, поскольку в дальнейшем, как правило, требуется их идентификация с помощью какого-либо вспомогательного метода. Именно степенью выполнения этого требования и характеризуется большинство препаративных газохроматографических разделений в этой области. [c.242]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология