Анализ также качественный чувствительность и разделени

При проверке чистоты вещества помимо элементного анализа пользуются определением физических постоянных, если соответствующие величины, а возможно, и их зависимость от температуры точно известны. Наибольшее распространение в лабораторной практике имеют определения температуры плавления, плотности, показателя преломления и давления пара. Если эти методы неприменимы, то можно в качестве испытания на однородность подвергнуть вещество операциям разделения. Для этой цели применяют прежде всего не требующие значительных затрат времени методы газовую, тонкослойную хроматографию нлн хроматографию на бумаге. Высокой чувствительностью по отношению к примесям обладают спектроскопические методы. При этом для характеристики жидкостей (например, растворителей, см. разд. 6) и растворенных веществ наиболее важны электронные спектры. Полезно иметь также инфракрасный и масс-спектр, которые в соответствующем аппаратурном оформлении могут быть сняты для образцов в твердом, жидком н газообразном состоянии. Оба метода дают возможность проводить качественное и полуколнчественное определение примесей, что очень облегчает принятие решения о целесообразности дальнейшей очистки. Например, содержание воды в твердом препарате легко определяется по широким полосам поглощения при 1630 н 3400 см в ИК-спектре. Разумеется, в этом случае следует иметь в виду, что галогениды щелочных металлов, используемые при приготовлении таблеток для ИК-спектроскопии, гигроскопичны. Их применение для съемки гигроскопичных объектов или для определения воды возможно только после нх тщательной осушки и лишь прн полном отсутствии воздуха (отмеривание, растирание с веществом, наполнение пресс-формы проводятся в сухой камере). Другой возможностью является съемка суспензии вещества в сухом нуйоле или в другой подходящей жидкости. Подобные жидкости должны обладать достаточно высокой вязкостью и по возможности малым собственным поглощением в соответствующей области спектра. В качестве материала для изготовления окон кювет для съемки ИК-спектров газов и жидкостей применяют вещества, перечисленные в табл. 26. Если нет необходимости вести съемку в области ниже 600 см , то следует пользоваться сравнительно дешевыми монокристаллами хлорида катрня. Конечно, вещество не должно реагировать с материалом окон (при необходимости предваритель- [c.142]

На применение капельного анализа в качественном анализе было обращено особое внимание после того, как Файгль [26] указал высокую чувствительность этого метода. Применение бумаги для химических реакций создает исключительные возможности разделения [27] и концентрирования веществ [28, 29]. Кларк и Хермане [30] описали технику анализа с дальнейшим усовершенствованием с целью повышения открываемого минимума они же рекомендуют применять бумагу, пропитанную трудно растворимыми реактивами. Подобную бумагу применял также X. Ягода [31] [c.49]

С помощью газо-жидкостной хроматографии метиловых эфиров жирных кислот осуществляют количественный и качественный анализ сложных смесей кислот, а также их препаративное разделение [И, 13]. Преимуществами данного способа являются быстрота осуществления анализа, четкость деления компонентов, возможность проведения большого числа анализов (100 и более) без регенерации фаз, высокая чувствительность метода (до 1%), возможность автоматического управления процессом, достаточная точность результатов. С помощью данного метода достигается разделение жирных кислот по длине цепи и степени ненасыщенности, возможно также разделение структурных и геометрических изомеров. Точный количественный анализ высших жирных кислот стал доступен вследствие совершенствования техники ГЖХ и с введением масс-спектрометрической идентификации выделенных компонентов. [c.197]

Большое количество сведений о химических свойствах карбидных фаз накоплено в практике фазового анализа сталей и сплавов [9, 24, 30, 33]. К сожалению, эти сведения, как правило, имеют качественный характер и содержат информацию о том, можно или нельзя полностью разложить (растворить) карбид в данных условиях, чаще всего соответствующих кипячению в определенной агрессивной среде. Такая направленность изучения свойств фаз в фазовом анализе определялась главной задачей, стоящей перед ним отделение друг от друга фаз, изолированных из сплава в виде смеси, с целью определения количества и химического состава каждой из них. Следует, однако, отметить, что специалисты по фазовому анализу априори полагают, что при химическом методе разделения фаз можно растворить одну фазу, оставив без воздействия вторую, но это предположение далеко не во всех случаях оправдывается. На примере металлов, а также некоторых фаз в последние годы было показано [2, 34—37, 40], что в любых условиях растворение материала идет с определенной скоростью, хотя визуально это незаметно и может быть обнаружено с помощью чувствительных методов анализа раствора. Не всегда эта скорость пренебрежительно мала. Она может обеспечить существенные потери фазы, остающейся в осадке при химическом разделении [c.16]

Применение химических реакций позволяет резко изменять наблюдаемую чувствительность детектора любого типа по отношению к анализируемым компонентам путем перевода их перед фиксирующим прибором в детектируемые или недетектируемые соединения. Такой метод позволяет как анализировать неразделяемые компоненты, проводя два анализа с разной чувствительностью детектора по отношению к неразделяемым компонентам, так и идентифицировать их (химическая реакция в последнем случае выполняет также функцию качественной реакции). Так, например, при анализе сложных смесей, в состав которых входят также азотсодержащие соединения, возможна избирательная регистрация последних [22]. Для этого, применяя в качестве газа-носителя двуокись углерода, после хроматографического разделения превращают анализируемые компоненты в двуокись углерода, двуокись азота и воду, которую поглощают затем ангидридом. [c.14]

Ультрахроматография используется для количественного определения содержания углеводородов сходной химической структуры, а также для качественного анализа кислородных и смолистых соединений, содержащихся в нефтях и нефтепродуктах. Большим преимуществом этого анализа является высокая чувствительность, позволяющая определять ничтожные примеси отдельных групп углеводородов, что представляет значительные трудности при применении других методов контроля хроматографического разделения. [c.52]

Экстракция комплексов из одного растворителя, которым обычно является вода, в другой часто позволяет заметно увеличить концентрацию комплекса и в результате этого повысить эффективную чувствительность аналитического метода. Иногда экстракция является также очень полезным методом отделения мешающих веществ. В качестве примеров аналитического использования экстракции можно назвать извлечение содержащими гидроксил растворителями роданидных комплексов Ре(1П) и Мо(У), экстракцию диэтиловым эфиром Ре(III) из сильно солянокислых растворов, извлечение амилацетатом диэтилдитиокарбамата Си(II), хлороформом или четыреххлористым углеродом — дити-зон тных комплексов Ад, Нд, Си, Рс1, В1, РЬ, 2п и Сс1. Экстрагированное вещество можно затем определить спектрофотометрически или же количественно выделить упариванием растворителя или реэкстракцией в водную фазу. Такую реэкстракцию можно осуществить добавлением окислителей, восстановителей, специфических комплексообразующих реагентов или изменением pH водной фазы. Экстракции органическими растворителями и ее применению посвящена обширная и все увеличивающаяся литература, причем применение касается главным образом разделения и очистки актинидов и продуктов деления ядер [1]. Близким методом, применяемым в качественном анализе, особенно при выполнении капельных проб, является накопление продукта реакции на границе раздела двух несмешивающихся жидкостей например, следовые количества диметилглиоксимата никеля, содержащиеся в водном растворе аммиака, собираются на границе раздела фаз при встряхивании последнего с керосином. [c.234]

Первое сообщение об использовании ТСХ для изучения сахаров появилось в 1961 г. [404]. В настоящее время этот метод находит широкое применение для идентификации и разделения углеводов всех типов. ТСХ отличают более высокая чувствительность и скорость разделения, чем при хроматографии на бумаге. Прекрасный обзор наиболее важных работ, посвященных различным аспектам применения ТСХ в области химии углеводов, опубликован в 1976 г. [405]. Практические вопросы качественного и количественного анализа, а также препаративного ТСХ-разделения углеводов подробно рассмотрены в трех статьях Уинга и БеМиллера [406]. [c.64]

Химический анализ основан на химической реакции определяемого вещества с некоторым добавляемым вспомогательным веществом — реагентом (от латинского геадепз). Чтобы иметь представление о качественном и количественном составе анализируемого образца, рассматривают свойства и количество продукта, образовавшегося в ходе этой реакции. Химическую реакцию можно использовать также для разделения смеси веществ. Растворитель обычно не считается химическим реагентом. В молекулах органических реагентов содержатся атомы углерода. Традиционными исключениями из этого класса веществ являются карбонат, цианид и т. д. однако тиоцианат в этой книге будет рассматриваться как органический реагент. Разнообразие этих реагентов дает им много преимуществ перед неорганическими реагентами. Пробы на отдельные вещества и определение последних часто могут быть осуществлены с более высокой чувствительностью и избирательностью. Разделение смесей с помощью органических веществ также является более эффективным. Поэтому масштабы и число их применений в аналитической практике непрерывно возрастают. Органические реагенты привлекают к себе внимание по той простой причине, что их известно много и, таким образом, имеется возможность широкого выбора. Можно синтезировать также новый, сделанный по заказу для данного измерения реагент, который будет обладать более выгодными свойствами для решения данной аналитической проблемы. До сих пор еще не достигнут наивысший идеал — синтез органических реагентов, которые способны в заданных условиях эксперимента с высокой чувствительностью реагировать только с одним элементом, благодаря чему можно было бы проводить специфические пробы или определения этого элемента в любой смеси без предварительного его выделения. Но хотя этот идеал, по-видимому, представляется недостижимым, отдельные реагенты в некоторой степени удовлетворяют этим требованиям. Наилучшим примером, вероятно, является реакция диацетилдиоксима (диметилглиоксима) с палладием(П) или никелем (П). [c.19]

Комплексные соединения обладают ценными химико-аналитическими свойствами, так как многие из них I) ярко окрашены 2) плохо растворимы 3) хорошо растворимы. Поэтому образование комплексных соединений позволяет значительно повысить чувствительность химико-аналитических реакций. Все эти особенности комплексных соединений широко используются в качественном и количественном анализе для разделения, идентификации и маскировки разных катионов металлов, а также в анализе аршонов. [c.92]

Экстракция давно используется в качественном химическом анализе для обнаруокения ионов по окраске органической фазы, а также для повышения селективности и чувствительности реакции открытия ионов. К настоящему времени разработаны экстракционные схемы анализа как отдельных групп ионов, так и схемы систематического анализа смеси всех катионов. Для управления экстракционными равновесиями используются те же приемы, что и в случае разделения путем осаждения изменение pH, образование комплексов, маскирование, [c.137]

Весьма важный узел жидкостного хроматографа представляет собой система подготовки и подачи элюента. В нее входят резервуар с элюентом, где должна быть предусмотрена возможность дегазации растворителя (в вакууме, при нагревании или ультразвуком), а также соответствующие фильтры для удаления воды и взвещенных твердых частиц из органических растворителей. Система подачи элюента должна обеспечить, во-первых, беснульсацион-ный поток жидкости через колонку и детектор. Пульсация или монотонное изменение скорости потока элюента приводит к невоспроизводимости удерживаемых объемов, что, в свою очередь, затрудняет качественный и количественный анализ. Кроме того, пульсация потока элюента искажает работу детектирующих систем, это также отражается на погрешности измерений и чувствительности анализа. Система подачи элюента должна обеспечить, во-вторых, возможность изменения в сравнительно широком диапазоне скоростей потока (в пределах двух порядков) в-третьих, возможность работы при высоких давлениях, необходимых для сокращения времени разделения, и, в-четвертых, возможность работы в режиме градиентного элюирования. [c.316]

ЯМР высокого разрешения — один из важнейших методов качественного и количественного анализа сложных смесей, а также исследования строения и реакционной способности молекул. Однако из всех спектроскопических методов, которые широко применяются в комбинации с газовой хроматографией и ВЭЖХ (см. разделы 1—4), ЯМР-спектроскопия имеет наименьшую чувствительность. Об этом приходится сожалеть, так как ЯМР дает большой объем информации, которая часто необходима для определения структуры химических соединений, разделенных методом газовой хроматографии. Такой информацией может быть химическая природа имеющихся групп, их [c.598]

Для качественной идентификации отобранные фракции подвергались инфракрасному или масс-спектрометрическому анализу. Чрезмерная длина колонки, требуемая для данного, разделения, а также связанное с этим продолжительное время анализа очищенного стирола на колонках с насадкой побудили автора этой статьи рассмотреть возможность использования капиллярных колонок. Изобретение Лавлоком ячейки с тремя электродами позволило создать детектор, чувствительность которого достаточна для определения примесей в стироле с помощью капиллярных колонок. [c.243]

Следовательно, этот метод можно с успехом использовать для санитарно-химического анализа — для определения количеств всех веществ, разделенных на тонкослойных пластинках, которые поглощают ультрафиолетовый свет, посл1е построения соответствующих калибровочных кривых. Чувствительность вышерассмотренного метода в 10 раз больше, чем чувствительность метода элюирования. Этот метод также намного быстрее. Качественные характеристики хроматографически разделенных зон могут быть получены путем регистрации кривых поглощения или флуоресценции непосредственно с тонкослойных пластин на спектрофотометре для хроматограмм. [c.276]

Серию определений, имеющих целью проверить, является ли неизвестное соединение действительно поверхностноактивным. Это легко выполнить измерением поверхностного натяжения разбавленного раствора образца. В качественном анализе такие определения проводятся с той же целью на фильтратах растворов после различных реакций разделения и осаждения. Эти измерения необходимо проводить очень тщательно, так как тонкие поверхностные пленки различных водонерастворимых загрязнений также понижают поверхностное натяжение, особенно при использовании приборов типа прибора дю Нуи. Поэтому более пригодны в данном случае приборы, основанные на измерении максимального давления образования пузырьков. Небольшие количества поверхностноактивных веществ можно легко и быстро определить методом испытания на растворимость, описанным Хойтом [3] и заключающимся в том, что водный раствор встряхивают с бриллиантовым масляным синим ВМА—красителем, растворяющимся в масле и совершенно нерастворимым в воде. Даже следы роверхностноактивного вещества вызывают растворение красителя и образование синего прозрачного раствора. В аналогичных менее чувствительных методах могут быть использованы другие маслорастворимые красители [4]. [c.237]