Концентрирование с помощью препаративной колонки

Помимо сравнения времен удерживания имевшихся в наличии 23 индивидуальных углеводородов препаративным путем получали отдельные узкие фракции. Для этой цели был приспособлен хроматограф ХЛ-3, в котором аналитическая колонка заменена, колонкой больших размеров. Кроме того, для групповой идентификации компонентов олефиновые углеводороды поглощали на дополнительной колонке длиной 1 м, заполненной силикагелем, с нанесенной на него концентрированной серной. кислотой, а сопряженные диолефиновые углеводороды—с помощью маленнового ангидрида. Узкие фракции, выделенные препаративно, исследовали на аналитических колонках с разными насадками. Гептеновая, октеновая и ноненовая фракции были исследованы в ГИАПе по инфракрасным спектрам поглощения. [c.81]

Концентрирующий гель можно с успехом использовать в препаративной колонке (для которой иногда требуются большие количества геля), чтобы устранить нежелательные эффекты, вызванные наличием солей и отсутствием преэлектрофоре-за [1184]. Концентрация этого геля должна быть такой, чтобы белки до. вхождения в разделяющий гель подверглись предварительному фракционированию в соответствии с размерами их молекул. Подобным способом можно предотвратить закупоривание разделяющего геля концентрированным раствором белков. Если же исследуемая проба очень разбавлена, то рекомендуется применить более разведенный концентрирующий гель,, не обладающий свойствами молекулярного сита. Это даст возможность сконцентрировать белковые компоненты ири помощи изотахофореза. Таиим образом, концентрирующий гель играет довольно существенную роль при препаративном электрофорезе в полиакриламидном геле. [c.115]

МОЖНО приготовить с помощью ВЭЖХ. Если идентифицируемое соединение присутствует в изучаемой смеси в концентрации 5% и выще, необходимое количество очищенных веществ можно получить на обычной аналитической или полупрепаративной колонке. При этом не требуется специальный препаративный хроматограф. Проблема выделения примесей, естественно, значительно сложнее, и в этом случае необходимо предварительное их концентрирование одним из доступных методов. Весьма полезной может оказаться информация, получаемая непосредственно при хроматографировании и детектировании поглощенного света в УФ- и видимой областях. Удобнее всего для этого пользоваться спектрофотометрами с диодной линейкой, позволяющими снять за один цикл разделения также спектры всех пиков. Однако эти приборы дороги и пока щироко не распространены. Некоторые конструкции хроматографов предусматривают возможность остановки потока в момент выхода пика и непосредственной регистрации спектра с помощью детектора. При несколько больших затратах труда и времени почти такую же информацию можно получить с помощью обычного спектрофотометрического детектора. [c.251]

Для отделения примесей от основного компонента широко используют термохимические методы, вымораживая примеси [30, 31] или основные компоненты [32] в охлаждаемых ловушках. Методика концентрирования примесей в воздухе при помощи ловушки с углем разработана Вестом с сотр. [33]. Чувствительность при этом составляет 10 3—10 4%, а объем проб — порядка 20 л. После вымораживания ловушку быстро нагревают и сконцентрированные компоненты подают в хроматографическую колонку. Предложен метод определения углеводородов С6—Сг 0 в газе пиролиза [34, 35], с использованием прибора с катарометром и системы для низкотемпературной абсорбции. Серпине [36], а также Вяхирев с сотр. [37] использовали для выделения примесей препаративный газовый хроматограф. Для определения летучих примесей в тяжелых веществах типа смазочных [c.260]

Исследователи, занимающиеся препаративной хроматографией, тяготеют к колонкам большого диаметра и пробам больших объемов, однако исследователь, работающий в области анализа компонентов пищевых продуктов, определяющих вкус и запах, не может позволить себе такой роскоши. Дело в том, что в пищевых продуктах концентрации веществ, представляющих интерес для исследователя, могут быть меньше одной миллиардной доли, и поэтому только крайне малые количества этих веществ доступны для анализа даже после выделения их и концентрирования. Тем не менее газохроматографическое разделение подобных смесей должно обеспечивать высокую чистоту разделенных фракций, поскольку в дальнейшем, как правило, требуется их идентификация с помощью какого-либо вспомогательного метода. Именно степенью выполнения этого требования и характеризуется большинство препаративных газохроматографических разделений в этой области. [c.242]

Хроматограмма, приведенная на рис. 9.1, не только иллюстрирует препаративное разделение и связь между молекулярным весом вещества и характеристиками его удерживания на неселективной неподвижной фазе, но и показывает значение программирования температуры колонки при таком разделении. Как в аналитической, так и в препаративной ГЖХ очень важен способ ввода пробы в колонку. Очень желательно получить поршень пробы в потоке газа в колонке, но для этого требуется быстрое введение пробы и быстрое испарение компонентов разделяемой смеси. Этого нетрудно добиться в аналитической ГЖХ. В препаративной ГЖХ величина пробы больше и обеспечить ее быстрое введение в колонку и быстрое испарение труднее, особенно при разделении относительно малолетучих веществ. Однако с помощью программирования температуры колонки эту трудность можно преодолеть. Программирование температуры позволяет относительно медленно вводить в колонку раствор пробы в подходящем растворителе с помощью непрерывного или повторного введения. Дело в том, что начальная температура колонки при программировании температуры относительно низка, вследствие чего низкокинящий растворитель быстро испаряется, а менее летучие анализируемые вещества удерживаются в начале колонки в виде концентрированной зоны или поршня . Этот поршень задерживается в начале колонки и разделение не начинается до тех пор, пока не начнется программирование температуры. [c.303]

Ввод пробы. В системе хроматографа для ГПХ должны быть предусмотрены кран с петлей и приспособление для прямого ввода образца. Кран с петлей необходим в случае вязких образцов. Большинство полимерных образцов следует вводить в виде 0,25— 1%-ных растворов. При больших концентрациях высокая вязкость раствора приводит к увеличению перепада давления и к неизбежному уширению пика из-за вязкого течения хвостовой части пика. Типичная система колонок для определения молекулярновесового распределения методом ГПХ имеет размеры 4,8X9 мм. Таким об-)азом, объем образца колеблется в пределах от 0,25 до 2 см Лз-за больших размеров образца и высокой вязкости раствора такие образцы не могут быть введены в находящуюся под высоким давлением систему обычным микролитровым (жидкостным) шприцем. Однако при стандартной аналитической работе с небольшими молекулами (т. е. невязкими в концентрированных растворах) образцы могут быть введены обычным способом с использованием микролитрового шприца. Ввод с помощью крана с петлей — стандартный метод введения больших образцов в препаративной работе. [c.196]

Развитие ХБГ будет весьма полезным для совершенствования методов проявительной хроматографии применительно к решению задач, связанных с перегрузкой хроматографической колонки, повышенными концентрациями компонента в пике и преларативньрм разделением. Наиболее интересно применение ХБГ для решения задач, которые нельзя решить в рамках обычной проявительной хроматографии. Так, например, при помощи ХБГ удается решить задачу концектрироза-ния в изотермическом режиме, препаративного разделения с высокой производительностью, определения состава по характеристикам удерживания, улучшения точности анализа и определения физико-химических характеристик концентрированных растворов, ХБГ позволяет радикально упростить хроматографическую аппаратуру, фактически устранить ошибки, связанные с операцией дозирования, и заменить детектор на нуль-инструмент. [c.63]

Эллис и сотр. [23] исследовали автомобильные выхлопные газы. Они анализировали, методом ИК-спектроскопии компоненты, выходящие из хроматографической колонки при разделении окисленных фракций, и идентифицировали альдегиды, кетоны и спирты. Выхлопные газы пропускали через 1%-ныи раствор NaHSOa. При этом кислородсодержащие соединения поглощались, а углеводородная фракция проходила. Воду отделяли от органических соединений на препаративной хроматографической колонке. Органические компоненты улавливали с помощью узкой металлической трубки, охлаждаемой жидким азотом. Процесс концентрирования проводили несколько раз, чтобы получить суммарную пробу, которую можно было бы проанализировать на аналитической хроматографической колонке. Разделение проводили на колонке размером 600X0,6 см, наполненной порошком тефлона с 9% карбовакса. В качестве детектора использовали катарометр. Для отбора фракций из колонки применяли мешки из поливинил фторида. Отобранные газовые пробы вводили в кюветы ИК-спектрометра для газового анализа с длиной пробега луча 10 м. Авторам удалось идентифицировать аЦетон, ацетальдегид, метилэтилкетон, метанол и этанол. Для анализа приходилось пропускать через раствор очень большие (в среднем по 100 л) пробы выхлопных газов. Хотя этот метод не использовали для анализа атмосферного воздуха, на его примере можно видеть, какие методы обычно применяют для идентификации микропримесей в пробах воздуха. По-видимому, ценность количественных данных, полученных таким методом, невысока из-за вероятности неполного извлечения примесей при пропускании газовых проб через водный раствор при комнатной температуре. [c.112]

При препаративных работах пробу можно вводить с помощью щприца или петли для ввода пробы. Более разбавленные раствогы вводят преимущественно последним способом. Дополнительным размыванием полосы при препаративных работах можно пренебречь. Иногда при препаративных работах возникают трудности, связанные с вводом пробы и равномерным распределением пробы по всему сечению колонки. Прежде всего в этом случае уже несправедливо эмпирическое правило, согласно которому раствор пробы при вводе должен быть как можно более концентрированным. Авторы работы [2] показали, что при одинаковом количестве пробы разбавленные растворы дают меньщее размывание полосы, чем концентрированные растворы. Это можно объяснить местными перегрузками разделительной системы. [c.226]