Зонная плавка и масс-спектрометрия

Ниже будет описано приготовление и анализ высокочистого железа [23—27]. Сырым продуктом является железо с низким содержанием примесей — из руды наиболее благоприятного состава. Этот продукт очищают, сочетая химические реакции и зонную плавку. Анализ методом масс-спектрометрии с искровым источником иозволяет определить количество примесей почти всех элементов, даже несмотря на то, что относительная точность [26] измерений составляет всего около 25%. Для определения примесей применяют также вакуумную плавку, газовую хроматографию, колориметрию, атомно-абсорбционную спектроскопию и сожжение. Элементы, затрудняющие оценку качества высокочистого железа, — водород, углерод, кислород, азот, алюминий, кремний и ртуть. [c.119]

Имеющиеся в литературе данные показывают, что зонная плавка и родственные ей процессы находят применение для аналитического концентрирования примесей в различных неорганических и органических материалах. Для анализа концентратов используют эмиссионный спектральный [56, с. 405 104 124 138, с. 157 145 146 150] и рентгенофлуоресцентный [147] анализ, атомно-абсорбционную фотометрию пламени [150, 152], спектрофотометрию [150, 151], люминесцентный анализ [153, 154], масс-спектрометрию [147], полярографию [56, с. 405 139], измерения электропроводности [56, с. 407]. В большинстве работ концентрирование является практически количественным, нижние границы определяемых содержаний уменьшаются за счет концентрирования на один порядок. Длительность многопроходной зонной плавки обычно составляет от нескольких десятков до сотни часов, но практически весь процесс концентрирования протекает автоматически в заданном режиме и не нуждается во вмешательстве аналитика. [c.79]

Для получения особо чистых образцов, карбазол марки ч очищался хроматографическим методом, затем сублимацией и зонной плавкой. Оценка чистоты образцов проводилась методом хромато-масс-спектрометрии. Обнаруженные примеси составляют антрацен—0,0%, метилкарбазол—0,005% и тетраметилнафта-лин — 0,005%. Исследование физических свойств проводилось на монокристаллических образцах, выращенных по методу Бриджмана [1]. Ориентация образцов осуществлялась рентгенографическим методом по прямым лауэграммам [2]. [c.123]

Несмотря на наличие специалистов в области физических и химических методик, оператору, работающему на масс-спектрометре, иногда приходится проделать некоторую работу по подготовке образцов к анализу. Часто, если анализу подвергается сложная смесь, эта предварительная работа включает разделение смесей на компоненты. В других случаях бывает необходимо получить масс-спектр эталонного соединения и тем самым подтвердить идентификацию это иногда сопряжено с необходимостью очистки малого количества эталонного соединения или проверки его чистоты. Для проведения работы подобного рода особенно важны методы газо-жидкостной хроматографии и зонной плавки. Овладение этими двумя методиками облегчает работу масс-спек-трометриста и позволяет достигнуть больших успехов в масс-спектрометрическом анализе. [c.195]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология