Детекторы оценка различных типов

Обзор. Основное внимание уделено применению ГХ для элементного анализа органич. соединений. Рассмотрены различные типы детекторов (электролитические, манометрические, работающие по принципу измерения электропроводности, светопоглощения, теплопроводности и т. д.). Приведены принципиальные схемы современных газовых хроматографов, применяемых для элементного анализа. Дана оценка точности, надежности и воспроизводимости результатов анализа методом ГХ. [c.104]

В то время как в КЖХ хроматографическая система жестко связана с детектором, в ТСХ разделение проводят Б камере независимо от типа детектора. В связи с этим ТСХ является более гибким методом для решения разнообразных задач разделения и для разработки новых методик. Показания фотометрической детектирующей системы в ТСХ обычно не зависят от состава элюента. Жидкостную колоночную хроматографию целесообразно использовать в лаборатории для однотипных анализов, тогда как ТСХ с последующим фотометрическим детектированием — в лабораториях, где имеют дело с самыми различными задачами разделения. Для количественной оценки хроматограмм пригоден только фотометрический метод , поскольку даже опытный оператор при визуальном определении допускает ошибку не менее 10%. Дополнительным приемом при проведении количественного детектирования является удаление пятна вещества вместе с сорбентом с подложки. После этого проводят жидкостное извлечение вещества из сорбента. Количественное определение поглощения или флуоресценции раствора осуществляют с помощью фотометра [1]. Широкому распространению этого метода мешает ряд препятствий. [c.174]

Очевидно, что чувствительность метода связана с типом используемого детектора. Так, Охотников и Бондаренко [36, 37] с помощью разрядного детектора достигли чувствительности порядка 1,5-10 мм рт. ст. и осуществили определение упругости паров и теплоты испарения кадмия и цинка (ем. табл. 12), причем система не включала хроматографической колонки и поток гелия, насыщенного парами металла, непрерывно проходил через детектор. Вследствие нелинейности показаний последнего он калибровался по азоту. В цитируемой работе проводилась также оценка теплоты активации процесса испарения путем снятия показаний детектора при различных скоростях потока (3 и 60 мл1мин), [c.81]

Оценка результатов хроматографического разделения путем анализа отдельных фракций — процедура относительно медленная, однако очень часто только таким методом можно получить важную специфическую информацию, а если анализируются радиоактивные материалы, то и повысить чувствительность обнаружения, Чаще всего используется автоматическая регистрация процесса разделения детектором, дающим на выходе электрический сигнал, интенсивность которого пропорциональна концентрации анализируемого соединения. Этим же методом можно провести количественное определение. Обнаружение соединений в жидкостной хроматографии проводится различными способами. Мнопие детекторы оценивают различие в характеристике анализируемого соединения и элюента. В частности, этот принцип положен в основу спектрофотометрического детектирования в ультрафиолетовой, видимой и инфракрасной областях. Детекторы неселективного действия измеряют показатели преломления, проводимость или диэлектрическую проницаемость при тщательной температурной компенсации рабочей ячейки и ячейки сравнения. В некоторых типах детекторов растворитель перед вводом соединения в регистрирующий блок удаляется (например, пламенно-ионизационный детектор с подвижной нагреваемой лентой). Конструкция спектрофотометрических детекторов для высокоэффективной жидкостной хроматографии (особенно ультрафиолетового абсорбционного и рефрактометрического детекторов) хорошо разработана. Если для работы с одной колонкой объединяют два детектора, то сначала устанавливают УФ-детектор, а затем рефрактометрический детектор. [c.67]