Постоянной концентрации мешающего иона метод

Методы полярографии экспрессны, часто имеют высокую чувствительность и в то же время позволяют определять различные ионы при одновременном присутствии. В аналитической химии брома их применяют для определения бромид-, бромит- и бромат-ионов, но в принципе представляется осуществимым определение гипобромит-ионов, которые в щелочных растворах дают на РКЭ волну с полярографическим максимумом примерно при —0,1 в, подавляемом добавками 0,01 % желатина в исследуемый раствор. Предельный ток нужно измерять при —1,2 й и строго постоянной концентрации желатина [236]. Бромиты мешают анализу. [c.131]

Важной проблемой является взаимное влияние элементов [65—67]. В детально проведенном исследовании [65] показано, что А1, Са, Ре, Ыа и V увеличивают, а РОг" подавляет сигнал кремния. Мешающее влияние можно стабилизировать введением определенной концентрации катионов. Показано, что иногда существенное влияние оказывает среда, например, серная кислота подавляет сигнал кремния. В работе [67] сделана попытка установить, какие ионы при содержании 10 мкг/мл мешают определению 50 мкг/мл кремния методом ААС. Показано, что с ростом концентрации щелочных металлов сигнал кремния непрерывно увеличивается, не достигая насыщения. Поэтому следует поддерживать постоянную концентрацию солей щелочных металлов в растворе. Большинство элементов, за исключением никеля, увеличивает сигнал поглощения кремнием кислоты подавляют сигнал. Влияние меди и цинка невелико. [c.201]

Добавление смешивающихся с водой органических растворителей, имеющих низкую диэлектрическую постоянную, усиливает окраску роданида железа. Для этой цели были предложены ацетон и 2-метоксиэтанол ( метилцеллозольв ) В 60%-ном ацетоне окраска примерно в 2 раза интенсивнее, чем в воде. В смешанной водно-ацетоновой среде определению железа меньше мешают такие ионы, как фторид или оксалат. Как установили Вудс и Меллон, чтобы ошибка не превышала 2%, в водном растворе может содержаться не более 30 ч. на млн. Р" и О ч. на млн. СгО , а в 60%-ном ацетоне допустимые концентрации тех же ионов составляют соответственно 4000 и 30 ч. на млн. Скорость обесцвечивания окраски роданида железа меньше в ацетоновом растворе, чем в водном. Применение ацетона для повышения чувствительности реакции (в сочетании с определенными методами наблюдения) и устойчивости окраски не всегда возможно, так как этому мешает незначительная растворимость многих солей в смеси ацетона с водой. Кроме того, в присутствии ацетона кобальт дает интенсивно окрашенное соединение с роданидом (стр. 377). [c.476]

В работе [1333] онисан экстракционно-флуориметрический метод определения рения с применением акридинового оранжевого. Максимум поглощения наблюдается в области спектра 505 нм, а максимум излучения при 520 нм. Возбуждение флуоресценции осуществлялось лампой накаливания (8 в, 25 ет). Первичными светофильтрами служили цветные стекла СЗС-22 - -СС4, вторичным — цветное стекло ОС-13. Влияние кислотности водной фазы исследовано в пределах от pH 6 до 7 ЛГ НзР04-Дихлорэтановый экстракт соединения перренат-иона с акридиновым оранжевым обладает постоянной яркостью свечения при концентрации 0,5—2,5 ЛГ Н3РО4 в водной фазе. При экстракции из Юлы с pH 0,55, содержащих перренат-иоп и 6,6-10 ЛГ красителя, 10 мл дихлорэтана можно определить 0,05—40 мкг Ке. Метод был применен к анализу медно-молибденового сырья. Установлено, что в указанных условиях определению 1 мкг Ке не мешает присутствие в водной фазе 100 мг Мо. Коэффициент вариации при определении 0,2 мкг Ке (5-10 % Ке при навеске руды 3 г) равен 15—20. [c.142]

Существующие методы определения фторида были изменены [49] и приспособлены для точного определения от 0,0 до 3,0 мкг фтора в 5 мл сыворотки. Навеску анализируемого вещества во избежание потерь фторида озоляют в предписанных условиях со специально приготовленной окисью магния в качестве фиксатора. Благодаря использованию азота для переноса фторида из микродистилляцион-ного прибора в поглотительный раствор заметно уменьшается объем дистиллята. Ионы фтора в дистилляте определяют измененным методом Мегрегяна повышенной чувствительности, основанным на обесцвечивании фторидом цирконийэриохромцианинового Н соединения. Особые требования предъявляются к чистоте посуды. Колебания температуры в обычных пределах не влияют на чувствительность метода. Продолжительность развития окраски невелика, и растворы в указанных пределах концентраций подчиняются закону Бера. Оптическая плотность растворов после добавления реагента остается постоянной 30—180 мин. Сульфат в количествах до 20 мкг не мешает определению, а 25 мкг фосфата эквивалентны 1 мкг фторида. [c.289]

Окрашенный комплекс Ni (NHa) был предложен для определения никеля в сталях и рудах [432]. Оптимальные концентрации никеля 200—2000 мг/мл. Однако с изменением концентрации аммиака изменяются интенсивность и характер окраски растворов. Сравнительно постоянна оптическая плотность растворов при 2,5 N NH4OH (фиолетовый цвет) и 1,5 iV NH4OH (голубой цвет). Ионы, образующие окрашенные аммиакаты, мешают определению. Измерения на спектрофотометре проводят при длине волны 582 ммк [9441. Этот метод применяется для определения никеля в стали [432]. [c.130]

Б.П1.6.6. Аминокислоты. Арикава и Макимо [120] успешно разделили аминокислоты на колонках с сульфокислотными смолами, содержащими цинк, кадмий и другие катионы, которые образуют комплексы с аминокислотами. Вымывающим раствором был ацетатный буфер, содержащий ион металла в концентрации 10 Ai этим восполнялись потери от вымывания ионов металла в виде аминокислотных комплексов. Для получения воспроизводимых результатов содержание металла в смоле должно быть постоянным. Этим методом проанализировали смеси двадцати аминокислот. По тому же принципу работает автоматический анализатор аминокислот. Имеются все основания для использования в методе обмена лигандов растворов солей металлов в качестве промывных растворов при условии, что ионы металла в растворе не будут мешать последующему анализу. Аминокислоты определяли при помощи нингидринового метода присутствие металла не мешало анализу. [c.230]