Колоночная жидкостная хроматография

Рис. 6.4. Схема разделения ХОС на фракции ме-годом колоночной жидкостной хроматографии

В колоночной жидкостной хроматографии достигнуты невиданные ранее скорость и эффективность разделения, [c.5]

Те специалисты, которые в начале 70-х годов предсказывали, что устаревшая тонкослойная хроматография будет вскоре полностью заменена колоночной жидкостной хроматографией, ошибались. Методы тонкослойной хроматографии продолжают широко использоваться, хотя доля в общем количестве выполняемых анализов несколько снизилась (рис. 2) . [c.29]

Высокоэффективная жидкостная хроматография (жидкостная хроматография высокого давления) является вариантом колоночной жидкостной хроматографии, в которой подвижная фаза — элюент — проходит через заполняющий колонку сорбент с большей скоростью за счет значительного давления на входе в хроматографическую колонку. [c.110]

Колоночная жидкостная хроматография [c.15]

В отличие от бумажной хроматографии, тонкослойная хроматография выжила, а борьба за конкуренцию с колоночной жидкостной хроматографией лишь расширила возможности ее применения во многих областях (в частности, для количественного анализа, где еще необходимы многие усовершенствования). Хотя ТСХ является одним из [c.29]

По разделительной способности тонкослойная хроматография пока еще сильно уступает колоночной жидкостной хроматографии. Это различие [c.130]

Период, наступивший в аналитической химии органических соединений с начала 60-х годов, без преувеличения может быть назван эпохой хроматографии. Один из вариантов этого метода — колоночная жидкостная хроматография — был создан русским ботаником М. С. Цветом в начале века [31]. На протяжении последующих 40 лет хроматография не находила широкого практического применения. Однако в этот период были выполнены работы, имевшие принципиальное значение и заложившие основы тонкослойной тографии [288]. Лишь после 19 [c.7]

Несмотря на то, что этот метод наиболее универсален и наиболее сложен (по сравнению со всеми прочими хроматографическими приемами), именно о нем люди, привлеченные к выполнению анализов, знают меньше всего. Большинство специалистов полагается на интуицию больше, чем на знания, что неизбежно приводит к бессистемным результатам и к неправильным представлениям реальных потенциальных возможностей ТСХ. Несомненно, такая ошибочность мнений являлась одной из причин массового ухода от "невоспроизводимого и ненадежного" разделения на пластинках к методам колоночной жидкостной хроматографии в середине [c.21]

Достоинства метода колоночной жидкостной хроматографии [c.35]

К колоночной жидкостной хроматографии прибегают, если не удовлетворительны разрешающая способность или чувствительность. [c.36]

Хотя применение колоночной жидкостной хроматографии несколько более выгодно (принимая во внимание обеспечение количественной оценки и больший уровень автоматизации), приходится сталкиваться с затруднениями, связанными с обнаружением, оптимизацией, обеспечением универсальности и пригодности к решению поисковых задач. [c.37]

Преимущества метода КЖХ хорошо известны (о чем свидетельствует огромная популярность этого метода), а с недостатками ее обычно мирятся, полагая, что не существует более благоприятных подходов. Однако совершенно иным подходом может оказаться тонкослойная хроматография если следовать ему. можно устранить многие затруднения, характерные для колоночной жидкостной хроматографии. [c.37]

Оптимизация разделительного числа SN и сопоставления с колоночной жидкостной хроматографией более подробно обсуждаются в разделе "Разделение" (гл. 111) [c.144]

Произведения К(А5/Ат) или Ко( Уа/Ут) равны к - "фактору удерживания", который является мерой удерживания в колоночном жидкостной хроматографии. Коэффициент равноценен отношению веса сорбата в неподвижно фазе к весу сорбата в подвижной фазе. [c.154]

О 10 10 30 йр, МКМ сорбент, а наоборот - крупнозернистый. Более мелкие частицы дают возможность быстрее проводить анализ легко разделяемых смесей однако реализация сложных разделений оказывается затрудненной (если вообще возможной). Для трудно обеспечиваемых разделений (почти сливающихся пятен веществ) приходится брать крупнозернистый сорбент (если такой имеется) и использовать увеличиваемые длины разделяющего участка (до тех пор, пока не будет найдена предельная длина пути, свыше которой капиллярные силы не обеспечивают подъем растворителя по пластинке, или пока не лопнет терпение экспериментатора). Что касается эффективности или разрешающей способности, необходимо учитывать, что обычный вариант тонкослойной хроматографии (при потоке под действием капиллярных сил) не может конкурировать с колоночной жидкостной хроматографией. Преимущества этого вида тонкослойной хроматографии определяются какими-то другими факторами (см. гл. 1). [c.222]

ДЛЯ КОЛОНОЧНОЙ ЖИДКОСТНОЙ хроматографии 3) лучшие пределы обнаружения (за счет сплющивания пятен) 4) меньший расход растворителя. [c.289]

Колоночная жидкостная хроматография 2-10 3-10 3-6 Затруднения, связанные с выбором детекторов. Меньшая универсальность [c.303]

Современная высокоэффективная жидкостная хроматография. ВЭЖХ (жидкостная хроматография высокого давления, скоростная жидкостная хроматография) начала развиваться в начале 70-х годов. Разработка нового метода обусловливалась, во-первых, необходимостью анализа высококипящих (>400 °С) или неустойчивых соединений, которые не разделяются методом газовой хроматографии, во-вторых, необходимостью увеличить скорость разделения и повысить эффективность метода колоночной жидкостной хроматографии. Для этого применили колонки с малым внутренним диаметром (2—6 мм) для ускорения массообмена уменьшили диаметр частпц сорбента (5— 50 мкм), что, в свою очередь, привело к необходимости увеличить давление на входе колонки до 0,5—40 МПа. Выпускаемые промышленностью жидкостные хроматографы снабжены высокочувствительными детекторами, позволяюш,ими определять до 10 —10" ° г вещества. Достаточно высокая скорость анализа, низкий предел обнаружения, высокая эффективность колонки, возможность определять любые вещества (кроме газов) привели к быстрому развитию ВЭЖХ. [c.203]

В главе, посвященной переносу результатов разделения на тонкослойных пластинках на варианты колоночной жидкостной хроматографии (КЖХ), информация, изложенная в главе VI. рассматривается применительно к этой задаче. Перечисляются предосторожности, соблюдение которых необходимо для обеспечения удачного переноса анализируются наиболее частые причины неудач.. В новой, введенной в английское издание главе XI, посвященной количественной тонкослойной хроматографии (написана С.Эбелом), очень кратко изложены основные принципы, способы оценки данных и стандартные методы. [c.25]

Затраты средств на количественный анализ составляют 1/3 от затрат на колоночную жидкостную хроматографию. Относительно низки затраты средств на приобретение оборудования и материалов. При хорошш организации количественная оценка результатов оказывается более качественной и более точной, чем в случае КЖХ. [c.33]

Приведенное выше сопоставление, которое (несомненно) не охватывает всех аспектов и не обрисовывает ситуацию в целом, показывает, что для любого из методов находится своя оптимальная область применения. Если есть возможность выбирать, то тонкослойной хроматографией предпочитают пользоваться в тех случаях, когда аналитические задачи могут непредсказуемо меняться, когда требуется серийное определение от одного до трех веществ когда чувствительность колоночной жидкостной хроматографии оказывается слишком низкой (что отмечается довольно часто) когда параллельно приходится анализировать широкий спектр образцов когда необходи.м мониторинг лекарственных средств или посторонних веществ в биологических жидкостях (непосредственно на месте, а не в условиях оснащенной аналитической лаборатории). [c.36]

В отличие от газовой или колоночной жидкостной хроматографии, где поступление подвижной фазы обусловлено перепадом давлений на входе и выходе колонки, спонтанный поток растворигеля по тонкослойной пластинке вызван действием капиллярных сил. Проникая в капиллярные полости слоя, жидкость стремится уменьшить площадь своей поверхности, что сопровождается снижением свободной поверхностной энергии жидкости. Изменение энергии ДЕт пропорционально поверхностному натяжению у, молярному объему Vn растворителя и обратно пропорционально радиусу капилляра г [c.39]

В КОЛОНОЧНОЙ жидкостной хроматографии значение А обычно попадает в интервал от 2 до 5 для очень хорошо набитых колонок оно оказывается равным 1. Значение В попадает в интервал от 1 до 2 (обычно 1.5). Величина С зависит от взаимосвязи различных процессов, таких как диффузия в застойной подвижной фазе (в порах частицы), диффузия в неподвижной фазе и кинетика адсорбции. В отличне от параметров А и В, параметр С меняется в зависимости от вида растворителя и вещества (растворенного вещества) среднее значение С попадает в интервал от 210 -до 6 10-1. [c.104]

Пластинки с более крупными размерами частнц сорбента дают наибольш -ю эффективность при больших длинах разделяющего участка. Это явление поясняет рис. 40. на которо.м сравнивается фактическая скорость фронта растворителя (см. уравнение 4) в тонких слоях сорбента с конкретным диаметром частиц при различных dp по уравнениям, типичным лля колоночной жидкостной хроматографии. В слое частиц с [c.118]

Примен1ггельно к тонкослойной хроматографии, величины Н и N могут оказываться не сопоставимыми с аналогичными параметрами, используемыми для описания процессов в газовой или колоночной жидкостной хроматографии, поскольку условия определения этих параметров различны. [c.129]

Поскольку в ТСХ зависимости, определяющие скорость потока растворителя и размываиие зоны, оказываются более сложными, чем в газовой хроматографии или в колоночной жидкостной хроматографии, в этой главе пришлось спеиналыю рассматривать состояние осведомленности на сегодняшний день. После ряда лет застоя вновь наблюдается быстрое совершенствование тонкослойных пластинок, методов и основополагающей теории. Подобные процессы замедления и ускорения напоминают заторможенный механизм обратной связи. Особое внимание придется уделить специфичным особенностям слоев с обращенной фазой. [c.131]

При таких условиях величина попадает в интервал от 7 до 46. Опять же, меньшее значение соответствует малым диаметрам частиц. В колоночной жидкостной хроматографии для обеспечения разделительного числа 46 эффективность колонки должна быть не менее 8200 тарелок [поскольку 5Ы= l+(N/2) 2]. Такая эффективность легко обеспечивается. В тонкослойной хроматографии максимального разделительного числа (например, 46) можно добиться только после недопустимо долгого эгаоирования (несколько часов). Это следует из табл. 9, дополняющей приведеные выше параметры данными об участке разделения гс-ъл и диаметре частиц. Видно, что пользование мелкозернистыми сорбентами не является иеобходи.мой предпосылкой для получения больших чисел разделения. Фактически ситуация оказывается противоположной. Табл. 9 дает возможность сделать и другие интересные выводы. [c.140]

Изотерма сорбции определяет (при различных концентрациях) равновесное отношение доли сорбированного растворенного вещества к доле, оставшейся в подвижной фазе. Равновесие зависит от температуры в случае адсорбционно11 и ионообменной (или лигандообменной) хроматографии при повышении температуры равновесие обычно смещается в сторону подвижной фазы. Отношение равновесных концентраций вещества в неподвижной и подвижной фазах называют коэффициентом распределения К. Отношением количеств (а не концентраций) между двумя фазами определяется величтш к. В колоночной жидкостной хроматографии для обозначения этой величины использовали термин "коэффициент емкости", а в последнее время "фактор удерживания" к. Это важнейший параметр, от которого зависит степень удерживания. Величины Кик пропорциональны (коэффициентом пропорциональности является фазовое отношение). (См. более подробное обсуждение в разд. III, Б. 2.) [c.146]

Если в колоночной жидкостной хроматографии максимальное число тарелок Ымакс зависит от давления на входе колонки, в тонкослойной хроматографии преобладающее влияние оказывает поверхностное натяжение или постоянная потока ае (=0 dp) растворителя. Поскольку на эти параметры не удается воздействовать, величина Ымакс оказывается характерной для выбранной системы. Для достижения максимального значения необходим бесконечно продолжительный период времени, из-за чего удается достичь лишь доли от Ымжс. [c.218]

Метод. Непрерывная тонкослойная хроматография (НТСХ) представляет собой вариант проявительной (элюционной) хроматографии. В этом варианте растворитель (подвижная фаза) испаряется у верхнего края пластинки и, следовательно, зоны (пятна) хроматографируемых веществ непрерывно перемещаются вдоль пластинки под действием потока подвижной фазы постоянной скорости. НТСХ напоминает колоночную жидкостную хроматографию. Такой метод был впервые предложен в 1961 г. Бреннером и Нидервизером [84]. [c.232]

Это значит, что (в отличие от обычного варианта одномерной ТСХ) двумерная ТСХ сопоставима с колоночной жидкостной хроматографией по разрещающей способности (при условии, что могут быть найдены два полностью независимых механизма удерживания, соответствующих двум последовательным элюированиям). Как правило, для соблюдения такого условия требуется особая изобретательность (а не просто замена растворителя). На одну пластинку могут быть нанесены два вида сорбента, один нз которых обеспечивает разделение по размерам молекул, а другой - "по полярности", или же один является гидрофильным (силикагель), а другой -гидрофобным (обращенная фаза). Че.м более сходны разделительные механизмы в двух системах, тем ближе будут оказываться пятна к диагонали пластинки и тем ниже будет получаемое разделительное число. [c.277]

Представление о потенциальных возможностях трехмерной тонкослойной хроматографии дают следующие сопоставительные данные (которые в равной степени характеризовапн бы и трехмерный вариант колоночной жидкостной хроматографии) для скорости около 3 см/с через слой частиц с размерами 5 мкм при толщине слоя в 10 см (соответственно данным, подсчитанным Гиошоном с соавт [93]) числа разделений (нагрузочная емкость, оцениваемая по количеству пиков) составляет около 50 в одномерной тонкослойной хроматографии (под давлением), 1200 в двухмерной тонкослойной хроматографии или около 27000 в трехмерном варианте (тонкослойной или колоночной жидкостной хроматографии) при давлении около 25 атм. При употреблении сорбента с размером частиц 15 мкм, соответствующими окажутся следующие цифры 30, 400, 5300 и 0.8 атм. [c.285]

Колоночная жидкостная хроматография, по всей вероятности, сохранит свое превосходство над тонкослойной хроматографией еще какое-то время (до тех пор, пока решающим фактором будет считаться удобство работы). Тонкослойная хроматография превосходит все методы своей универсальностью. Однако критиковать тонкослойную хроматографию за множество влияющих факторов означало бы примерно то же, что обвинять Гималайские горы в том, что им недостает равнинности. Достичь вершины, может быть, и сложнее, но, когда она покорена, с нее открываются широкие горизонты. [c.304]

Усовершенствование методов. Наиболее очевидным усовершенствованием было приспособление камер к уменьшенным габаритам пластинок (в настоящее время наиболее часто используются пластинки 10x10 см). Параллельно были улучшены условия центробежной (круговой) тонкослойной хроматографии за счет внедрения и-камеры. Однако эти достижения постепенно низводятся развитием метода ТСХ под давлением (этот метод высокоэффективной тонкослойной хроматографии несомненно превзойдет в конкурентной борьбе все остальные приемы, используемые в тонкослойной хроматографии). Достигаемая с его помощью эффективность оказывается между обеспечиваемой круговой тонкослойной хроматографией и колоночной жидкостной хроматографией (но лежит ближе к последней см. рнс. ИЗ). [c.309]

В отличие от газовой илн колоночной жидкостной хроматографии, характеризующихся непрерывным потоком подвижной фазы, тонкослойная хроматография связана с переходом от одной партии пластинок к другой, что делает эту процедуру довольно трудоемкой. Для того, чтобы стимулировалось более широкое использование плоскостного варианта жидкостной хроматографии при серийном анализе, процесс необходимо еще более менханизировать (с учетом и автоматического перехода к количественной оценке результатов), чтобы свести к минимуму ручные операции. Уже внедряются различные варианты автомати зированной подготовки образца, включая применение автоматических устройств для взвешивания, разбавления, смешивания, гомогенизации, центрифугирования и экстрагирования образцов. Автоматические пробоотборники дают возможность наносить свыше 50 образцов с воспроизводимостью не хуже 1%. [c.311]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология