Детекторы в гель-хроматографии рефрактометрический

Если снабдить ГПХ-хроматограф специальными детекторами, позволяющими определять молекулярные массы элюируемых полимерных фракций, — нефелометрическим и вискозиметрическим, то это облегчает последующую интерпретацию гель-хроматограмм и позволяет отказаться от калибровки хроматографа по молекулярной массе исследуемого полимера. Эти детекторы должны работать в паре с рефрактометрическим детектором, позволяющим определять концентрацию полимера в элюате. Сигналы обоих детекторов обрабатываются мини-ЭВМ в режиме оп Ипе . Если вискозиметрический детектор работает по принципу дифференциального манометра со стабилизированной скоростью течения раствора, то повышение давления, фиксируемое чувствительным датчиком, пропорционально вязкости элюата ц. Определяя одновременно с помощью рефрактометра концентрацию полимера с, удается получать соответствующие значения т]/с, совпадающие при малых концентрациях полимера со значениями характеристической вязкости [т]1. Подобный вискозиметр-рефрактометр позволяет, используя универсальную калибровку Бенуа, непосредственно в условиях ГПХ-эксперимента определять ММР любых полимеров (включая разветвленные) и сополимеров (однородных по составу внутри ГПХ-фракций). Если полимер известен, то, заложив в мини-ЭВМ значения констант Марка — Куна, можно получать ММР без предварительной калибровки хроматографа по молекулярной массе. [c.98]

При адсорбционной ТСХ блоксополимеров СТ — БД в системе циклогексан — хлороформ (9 1) с постепенным добавлением хлороформа возможно разделение двух- и трехблочных сополимеров при этом Rf трехблочного сополимера меньше, чем двухблочного (т. е. двух- и трехблочные сополимеры СТ — БД движутся но нластинке в ином порядке, чем более полярные блоксополимеры СТ — ММА). В этой системе значения сополимеров СТ — БД не зависят от М. При использовании осадительной ТСХ в системе хлороформ — метанол (3 2) с добавлением метанола удается разделить блоксополимеры по молекулярной массе. Применение этих систем дало возможность с помощью двумерной ТСХ установить, что промышленный блоксополимер СТ — БД Кратон-101 состоит из трех компонентов двух трехблочных сополимеров одного состава, но разной М и ПС с = = 10. Эти данные совпали с результатами анализа Кратон-101 на гель-хроматографе с рефрактометрическим и спектрофотометрическим детекторами. [c.310]

Приборы для газовой хроматографии с применением автоматизации анализа, кроме специальных случаев, в настоящее время выпускаются заводами. В последнее время благодаря введению дифференциальных рефрактометрических и ультрафиолетовых детекторов появились стандартные приборы для хроматографии в жидкой фазе и в частности для фильтрации на гелях. [c.240]

Некоторые авторы для определения стабилизаторов в экстрактах предпочитают гель-проникающую хроматографию. Обычно для хроматографирования из концентрированного экстракта приготавливают 2—5 %-ный раствор. Применение двух детекторов, рефрактометрического и УФ-, позволяет анализировать смеси алифатических и ароматических соединений, имеющих близкие объемы элюции. Поскольку молекулярная масса веществ, обычно применяемых в качестве стабилизаторов, находится в интервале 200—800, то для фракционирования выбирают гели с оптимальными разделяющими свойствами в этом интервале молекулярных масс. [c.250]

По данным катагюгов фирм-производи гелей хромато фафичес-кого оборудования [281 -286] и литературы [13-57 составлена табл. 4.12, в которой представлены аналит ы, при хроматографии которых целесообразно применение рефрактометрического детектора. [c.257]

Хроматограф фирмы Waters Asso iates , модель 200, с рефрактометрическим детектором способ разделения — гель-проникающая хроматография 118]. [c.236]

Хроматограф фирмы Waters Asso iates>, модель 200, с рефрактометрическим детектором способ разделения — гель-проникающая хроматография колонка составная и четырех колонок длиной по 1,5 м, заполненных сорбентами. [c.236]

Хроматограф фирмы Waters Asso iates GP , предназначенный для гель-проникающей хроматографии, с рефрактометрическим детектором способ разделения — гель-проникающая хроматография, колонка длиной 6,6 м, наружный диаметр 9 мм температура — окружающая 20]. [c.237]

В начале 60-х годов были созданы первые аналитические жидкостные хроматографы, сочетавшие непрерывное разделение полимеров по молекулярной массе на колонках, заполненных устойчивыми гетеросетчатыми стирол-дивинилбензольными гелями, и анализ концентраций выходящих фракций с помощью проточных рефрактометрических детекторов 253]. Развитию метода также способствовал синтез полистирольных стандартов — узкодисперсных образцов с MJM <1,1, которые необходимы для установления калибровочных соотношений между фракционирующим параметром хроматографии — удерживаемым объемом — и молекулярной массой полимера. Более полное изложение истории и развития эксклюзионного хроматографического анализа полимеров можно найти в [22, с. 110 28]. [c.125]

Эксклюзионная хроматография полимеров предъявляет ряд специфических требований к растворителям, используемым в качестве элюента при разделении [25, 106 ]. Эти растворители должны полностью растворять исследуемый полимер, иметь малую вязкость и быть устойчивыми к действию окислителей и препятствовать деструкции полимера в процессе анализа. Чем лучше термодинамическое качество растворителя, тем селективнее разделение. Растворитель должен обеспечивать максимальную чувствительность детектора, допускать быстрое выделение полимера из фракций, а также быть достаточно полярным, либо иметь полярные добавки (спирты, ТГФ), чтобы подавить адсорбцию полимера. В случае рефрактометрического детектора выбор растворителя определяется, при прочих равных условиях, максимальной разницей в показателях преломления полимера и растворителя. В случае абсорбционных детекторов (ИК- и УФ-спектрофотометров) растворитель должен обладать минимальной оптической плотностью в области рабочих длин волн детектора. При использовании в ка честве сорбента гелей необходимым условием является хорошее набухание геля в растворителе —элюенте. Иногда гидрофобные гели можно использовать для разделения водорастворимых полимеров, при введении в элюент ПАВ. Например, добавка 0,1% Ыа-ла-урилсульфата в воду позволяет проводить на стирогелях разделе ние декстранов [365]. [c.190]

Помимо автоматических Коллекторов для отбора фракций при хроматографировании [1,6, ГЛ. 7], промышленность выпускает высокоскоростные жидкостные хроматографы и колонки для аналитической и препаративной адсорбционной, распределительной и гель-проникающей хроматографии 11,6 12] в комплект оборудования к этим приборам входят рефрактометрически.е и УФ-детекторы с высокой разрешающей способностью ДЛЯ непрерывного анализа компонентов. Выпускаются также заполненные колонки и другое оборудование для гель-проникающей хроматографии. Различные детекторы подробно описаны в обзоре 28]. Кроме ТОГО, по вопросам автоматической жидкостной хроматографии можно рекомендовать 29, 30]. [c.403]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология