Растворители совместимость с детекторо

Подвижная фаза (растворитель) является одной из составляющих системы жидкость — жидкость, ответственной за процесс разделения в распределительной хроматографии. Поэтому, кроме обычных требований, предъявляемых к растворителям в других видах жидкостной хроматографии (химической инертности по отношению к используемым неподвижным фазам, носителям и компонентам разделяемых смесей, низкой вязкости, чистоты, совместимости с детекторами, доступности и дешевизны), в распределительной хроматографии к подвижной фазе предъявляются и некоторые специфические требования. [c.66]

Общие требования ко всем растворителям растворитель должен хорошо растворять анализируемый образец быть совместимым с носителем, т. е. смачивать гель и исключать адсорбцию обладать низкой вязкостью и быть совместимым с используемым детектором. [c.76]

Совместимость с детектором. Наиболее распространенными детекторами в настоящее время являются УФ-детекторы и дифференциальные рефрактометры. Возможность использования тех или иных растворителей в сочетании с УФ-детектором принято определять минимальной длиной волны, на которой при оптическом пути 10 мм падение интенсивности светового потока составляет 90%. Граничные длины волн, относящиеся к растворителям очень высокой степени очистки, приведены в приложении [c.128]

В некоторых случаях идентификация неизвестного вещества может быть обеспечена сбором фракции, соответствующей пику хроматографического разделения, и последующим анализом этой фракции физическими или химическими методами. При этом подвижная и неподвижная хроматографические фазы должны быть очищенными, чтобы фон от фазы был сведен к минимуму, они не должны вступать в химическую реакцию с растворенным веществом, должны быть совместимыми-с хроматографической системой, используемой для разделения и обнаружения пика. Неподвижная фаза не должна выноситься из колонки. Кроме того, обе фазы не должны мешать идентификации вспомогательными методами и быть летучими, чтобы их можно было легко удалить выпариванием, фракции обычно собирают вручную, хотя возможно применение коллектора фракций. Для обеспечения чистоты, соответствующей пику собираемой фракции, внутренний объем трубки между детектором и выходом канала для сбора фракций должен быть минимальным. Этот объем должен быть измерен и внесены поправки на задержку между регистрацией пика детектором и фактическим выходом пика из канала для сбора фракций. Фракции удобно собирать в чистые, сухие, защищенные от попадания света сосуды с навинчивающимися крышками и тефлоновыми прокладками во избежание загрязнений. Возможен барботаж этих фракций чистым азотом или гелием. Растворители удаляют из образца выпариванием, продувкой газом, нагреванием ИК-лампой. Воду и смеси органических растворителей с водой удаляют выпариванием или лиофильной сушкой. Летучие буферные соединения удаляют при повышенных температурах. [c.171]

О совместимости растворителя с используемым в хроматографе детектором можно судить по приводимым данным о границе светопропускания в УФ-области (для спектрофотометр ических детекторов) и показателю преломления (для рефрактометрических Детекторов). Граница светопропускания определяется по длине [c.381]

При использовании растворителя в качестве подвижной фазы необходимо благоприятное сючетание физических и хроматографических свойств этого растворителя. Поэтому из большого числа известных растворителей лишь около двух десятков нашли широкое применение, 1Сак минимум растворители, используемые в жидкостной хроматографии, должны быть легкодоступны, совместимы с детектором, безопасны при использовании, чисты и относительно нереакционноспособны. Предпочтительны растворители с низкой температу рой кипения и низкой вязкостью. Совместимость растворителя с детектором используемого типа обеспечивает возможность достижения высокой чувствительности при детектировании разделяемых компонентов. В случае рефрактометрического детектора растворитель должен иметь показатель преломления, отличающийся от показателей преломления всех компонентов образца. При разделении нефтепродуктов, когда показатели преломления вьщеляемых фракций изменяются в широких пределах, растворителем может быть низкокипящий парафиновый углеводород, показатель преломления которого ниже показателя преломления первой фракции, выделяемой при разделении нефтепродуктов, т. е. смеси более высокомолекулярных парафиновых и нафтеновых углеводородов. [c.29]

Еще одним требованием, предъявляемым к растворителю, является совместимость растворителя и детектора. Ультрафиолетовые детекторы не могут быть использованы с растворителями, поглощающими на интересующей нас длине волны. При использовании детекторов транспортного типа возникают трудности, так как из-за наличия в растворителе неорганических солей может разрущиться транспортирующая проволока. Рефрактометр дает пониженный или нулевой сигнал, если показатель преломления растворителя и одного или нескольких компонентов образца подобны. Обычно градиентная подача растворителя не может быть использована, если применяется рефрактометр или микроадсорб-ционный детектор, так как базовая линия очень сильно реагирует на изменения состава растворителя. В некоторых случаях можно подобрать различные растворители с одинаковым показателем преломления, так что он будет оставаться постоянным для изменяющейся системы растворителя [1]. Однако сделать это достаточно сложно, и, кроме того, чувствительность детектирования при этом существенно снижается из-за усиления дрейфа базовой линии. При градиентной подаче растворителя и использовании УФ-де-тектора необходимо обратить внимание на поглощаемость различных компонентов растворителя, но это гораздо менее серьезная проблема (см., например, [2]). [c.100]

Растворители, применяемые в ВЭЖХ, должны удовлетворять следующим основным требованиям чистота, химическая инертность, совместимость с детектором, достаточная растворяющая способность по отношению к анализируемым веществам, низкая вязкость, безопасность, доступность. В некоторых случаях существенное значение имеют смешиваемость с другими растворителями, температура кипения и возможность легкого извлечения вещества из элюата. [c.127]

Уменьшение влияния химической природы нефтяных компонентов на процесс их ГПХ-разделения достигается подбором подвижной фазы, исключающей возможность вторичных эффектов (адсорбции высокополярных компонентов). Поэтому помимо основных требований, предъявляемых к элюенту в ГПХ (высокая растворяющая способность, низкая вязкость, совместимость с детектором и сорбентом), при анализе ВМСН необходимо, чтобы выбранный растворитель обладал определенной адсорбционной активностью, препятствующей взаимодействию молекул полярных компонентов с сор- [c.21]

Широкий диапазон величин удерживания отдельных компонентов, составляющих нефтепродукты, и вытекающая отсюда необходимость применения многоступенчатого градиентного элюирования, трудно совмещаются с хроматографическим оборудованием, применяемым для высокоэффективной ЖХ. Эти трудности прежде всего связаны с тем, что градиентные растворители кроме необходимой элюирующей силы должны еще быть совместимы с детектором. Так, при работе с рефрактометрическим детектором необходимо, чтобы используеш>1е растворители имели одинаковые показатели преломления при работе с УФ-детектором они не должны поглощать УФ-излучения в области соответствующих длин волн. Иначе говоря, особенности состава нефтепродуктов требуют совершенно особого подхода к методическому и аппаратурному оформлению хроматографического процесса. [c.5]

В последние годы активно развиваются гибридные варианты многоступенчатых методов, в которых на 1-й ступени разделение осуществляется в колонке жидкостного хроматографа, а затем отдельные фракции элюата могут быть направлены (в режиме off-line или on-line, рис. IV.4) в насадочную или капиллярную колонку газового хроматографа для дальнейшего исследования их состава [56, 247]. Димерная ЖХ—ГХ особенно оправдана при анализах лекарственных препаратов и объектов окружающей среды (за счет много большей, чем у жидкостного хроматографа, чувствительности газохроматографического детектора заметно снижается предел обнаружения идентифицируемых веществ, отделенных от мешающих соединений на 1-й ступени разделения). К ограничениям метода следует отнести необходимость подбора растворителя (подвижной фазы) для 1-й ступени разделения, совместимого с газохроматографическими детекторами и колонками, которые должны содержать преимущественно химически привитые неподвижные фазы. [c.270]