Детектор спектрофотометрический

Характер аналитических задач, решаемых с помощью важнейшего из этих методов — инструментальной или регистрационной колоночной ЖХ,— определяется природой используемых стационарной и подвижной фаз, а также принципом детектирования элюатов. Универсальные детекторы (рефрактометрический, диэлькометрический, транспортные и др. [109, 111, 2541) использовались для количественного анализа самых различных ГАС (аминов [255, 256], порфиринов [257], жирных кислот [258, 259], фенолов [260], сернистых соединений [261 ]) в условиях адсорбционной или координационной хроматографии, а также для определения молекулярно-массового распределения высокомолекулярных веществ [69, 109, 262, 2631 при эксклюзионном фракционировании или разделении на адсорбентах с неполярной поверхностью, например, на графитирован-ных углях. Качественная идентификация элюируемых веществ в этих случаях проводится по заранее установленным параметрам удерживания стандартных соединений и при изучении смесей неизвестного состава часто затруднена из-за отсутствия таких стандартов. Групповая идентификация ГАС отдельных типов существенно облегчается при использовании специфических селективных детекторов спектрофотометрических (УФ или ИК), флю-орометрического [109, 111, 254 и др.], пламенно-эмиссионного [264], полярографического [111], электронозахватного [265] и др. [c.33]

При прохождении раствора элюента через спектрофотометрический детектор его сигнал будет определяться уравпепием [c.24]

Существуют быстро сканирующие спектрофотометрические детекторы, которые позволяют снять УФ-спектр вещества при его прохождении через кювету без остановки потока. Один из наиболее удачных детекторов такого типа используют в хроматографе Милихром , в котором с помощью зеркала, поворачивающегося по заданной программе на определенный угол с заданной частотой, кюветы с образцом и сравнительная кювета освещаются последовательно монохроматическими лучами с выбранными оператором различными длинами волн. Получаемая при этом хроматограмма, представляющая собой комбинацию из двух, трех или более хроматограмм, снятых при разных длинах волн, позволяет получить качественную информацию о возможных примесях, замаскированных в одном пике, о природе и структуре вещества, о длине волны, при которой поглощение данного вещества максимально и можно определить его минимальное количество. Эта информация часто позволяет по одной хроматограмме решить сразу несколько достаточно сложных задач обнаружить примеси, установить чистоту веществ, определить длину волны, при которой поглощение каждого вещества наибольшее, провести идентификацию. Работать с таким детектором, конечно, сложнее, чем с простым спектрофотометром. [c.152]

Большое значение для нормальной работы спектрофотометрических детекторов имеет конструкция проточной кюветы. Она должна обеспечивать быстрое прохождение всей массы жидкости через кювету и отсутствие застойных зон. Используют кювету двух типов. В кювете -формы (рис. 11,16) подвижная фаза поступает с одного конца, омывает кварцевые окошки и выводится с другого. В кювете Н-формы (рис. 11,17) подвижная фаза, попадая через отверстие снизу в центр кюветы, разделяется на два потока и выводится сверху, Объем ячейки в обоих типах кювет должен быть минимальным, обычно не более 10 мкл. [c.92]

Для градиентного элюирования пригодны лишь спектрофотометрический и транспортный детекторы. [c.96]

Сигнал спектрофотометрического детектора удобнее для обработки, чем сигналы остальных трех типов детекторов. Постоянная времени для всех детекторов равна 1 с, в связи с чем в жидкостной хроматографии с применением рассмотренных типов детекторов обычно не наблюдается заметного размывания пиков, причем объем ячеек детекторов составляет около 10 мкл. [c.97]

Наряду с детекторами, принцип действия которых был рассмотрен в I гл., в газо-жидкостной хроматографии применяется ряд детекторов, специфически реагирующих на любые органические вещества или же на органические вещества с определенной функциональной группой. К их числу относятся ионизационные детекторы, детекторы электронного захвата, термоионные, спектрофотометрические и некоторые другие детекторы. [c.186]

Детекторы, чувствительные к таким физическим свойствам растворенного вещества, которыми не обладает в той же степени подвижная фаза. Это, например, спектрофотометрический (ультрафиолетовый, инфракрасный или флуоресцентный), полярографический детектор или детектор по радиоактивности. [c.48]

Технические данные жидкостного хроматографа ХЖ-1305 следующие максимальное рабочее давление насоса (для прокачки подвижной фазы) — 20 кг/см объемные скорости подачи растворителя — 16—4000 мкл/ч размеры колонок (длина 30, 50, 100, 150 мм, внешний диаметр 0,5 1 мм) спектрофотометрический детектор (спектральный диапазон — 200—600 нм, объем проточной кюветы — 0,8 мкл). [c.51]

Принципиальная схема простейшего УФ-фотометра представлена на рис. 8.11. Источником УФ-излучения в нем является ртутная лампа низкого или среднего давления, имеющая интенсивные линейчатые спектры, из которых лучи с определенной длиной волны вырезаются с помощью фильтров. Ртутная лампа низкого давления около 90% энергии излучает при 254 нм, что дает возможность исключить фильтры. Иногда с ее помощью возбуждают излучение фосфорного экрана при 280 нм, которое используют как вторую длину волны. Другие лампы в сочетании с фильтрами и (иногда) блоками питания позволяют работать при 206, 214, 229, 254, 280, 313, 334, 365 нм и более (т.е. в видимой области). Стоимость таких ламп, блоков питания к ним и фильтров определяет, имеет ли смысл использовать их или же перейти к спектрофотометрическому детектору. Большое значение имеет, конечно, срок службы таких ламп, который заметно различается от 300— 500 ч (что близко к сроку службы дейтериевой лампы спектрофотометра) до 5000—6000 ч [c.150]

При использовании дифференциального рефрактометра показатель преломления полимера должен существенно отличаться от показателя преломления растворителя, например ТГФ. Если применяются спектрофотометрические детекторы, то следует использовать хлорированные растворители для ИК-спектрометров и спектральной чистоты растворители для УФ-спектрометров. (Ультрафиолетовые спектрометры очень чувствительны к следовым количествам добавок в промышленных полимерах.) [c.68]

Таким образом, изменение сигнала детектора нри прохождении определяемого вещества пропорционально концентрации этого вещества, что позволяет использовать спектрофотометрический детектор в количественном хроматографическом анализе. [c.24]

Современный вариант метода — капиллярный электрофорез — интенсивно развивался с начала 80-х годов. Это было обусловлено существенным уменьшением внутреннего диаметра разделяющего капилляра (до 50—100 мкм) и переходом к прямому спектрофотометрическому детектированию компонентов непосредственно в капилляре. К основным достоинствам метода следует отнести его высокую эффективность — следствие плоского профиля движения жидкости в капилляре, в отличие от параболического профиля движения жидкости под давлением простоту аппаратурного оформления — разделение возможно проводить при наличии источника высокого напряжения (15—30 кВ), капилляра и спектрофотометрического детектора. [c.255]

Благодаря высокой чувствительности детекторов, применяемых в современных жидкостных хроматографах, для анализа достаточно нескольких микролитров вещества. Разделение осуществляется в короткие промежутки времени за счет использования колонок малых размеров и высоких скоростей элюирования (давления на входе в колонку до нескольких сотен атмосфер). При применении некоторых типов детекторов (спектрофотометрических, транспортных и др.) можно управлять ходом разделения путем регулируемого изменения температуры, давления или состава элюента в ходе анализа. Программируемое изменение состава элюента (градиентное элюирование) плодотворно реализовано, например, в уже отмечавшейся методике ЛЭАХ [123, 124] (см. рис. 1.1). На применении транспортного детектора и смеси трех растворителей в качестве подвижной фазы основан способ [c.33]

Элюепт насосом подается на разделительную колонку через узел ввода пробы. Анализируемая проба вводится в хроматограф с помощью шприца. Объем дозируемой пробы обычно составляет 50-100 мкл. Катионы переходных металлов разделяются на катионообменной разделительной колонке и выходят пз нее каждый в свое время. На выходе из колонки поток элюента смешивается с потоком реагента и поступает в ячейку спектрофотометрического детектора. Спектрофотометрический детектор непрерывно измеряет величину поглощения, протекающего через пего потока жидкости. Катиоп металла, выходящий из колонки, вступает в реакцию с реагентом и образует сильно окрашенный комплекс. Интенсивность окраски раствора регистрируется спектрофотометрическим детектором, причем величина сигнала детектора зависит от концентрации катиона металла в анализируемой пробе. На рпс 3.2. показана хроматограмма разделения нескольких металлов с использованием послеколопочпой реакции. [c.18]

Колонки стальные — 0,5 и 1 мм. I = 30, 50, 100, 150 мм). Максимальное давление насоса 20 кгс/см , производительность 16—4-Ю мкл/ч Детектор спектрофотометрический, рабочая об ласть 200-ь 600 нм, кювета диаметром 0,8 мм, объ емом 0,8. мкл, длина оптического пути 1,5 мм Дозирование пробы краном-переключателем, ми нимально дозируемый объем 4 мкл. Предусмотрен сбор фракций разделяемой смеси для повторного анализа. Коллектор фракций на 100 сборников с отбором по объему 2,5, 5 10 и 20 мкл [c.260]

Большие перспективы ГЖХ идентификации ГАС кроются в использовании селективных детекторов, часто позволяющих определять ГАС без их предварительного выделения из углеводородной смеси или при их неполном разделении с другими компонентами. Наиболее интересные в этом отношении спектрофотометрические детекторы, основанные на измерении УФ [163] или ИК [163, 168, 287] поглощения функциональными группами или эмиссии атомами С, К, 3 и др. в вакуумной УФ области [288], при изучении ГАС нефти иока практически не применялись из-за сложности и высокой стоимости аппаратуры. Близкие к последнему типу по принципу действия эмиссионные пламенно-фотометрические детекторы использовались при изучении сиределения сернистых соединений в нефтяных дистиллятах [289, 290]. Азотистые компоненты нефтяных фракций определялись с помощью детектора Холла [291 ] и особо чувствительного к соединениям фосфора и азота термоибниого детектора (ТИД) [292]. Низкая чувствительность ТИД к сероароматическим соединениям использовалась для селективного обнаружения тиофеновых производных по их характерным отрицательным пикам на хроматограммах [293]. [c.35]

В табл. П.4 приведены основные характеристики рассмотренных детекторов. Рефрактометрический, микроадсорбционный и транспортный детекторы относятся к универсальным, в то время как спектрофотометрические — к селективным детекторам. Обладая высокой чувствительностью и низким пределом детектирования, спектрофотометрические детекторы могут конкурировать с универсальными, даже если интенсивность поглощения анализируемых веществ в области рабочих длин волн значительно меньше, чем в максимуме поглощения полос, характерных для веществ. [c.96]

В табл. 11.4 приведены пределы детектирования, выраженные в минимально измеряемых изменениях величин, лежащих в основе работы данного детектора, при условии, что отношение минимального сигнала к шуму равно 1 1. Для спектрофотометрических детекторов оно соответствует изменению оптической плотности на единиц при длине пути светового потока в ячейке 1 см. Рефрактометрические детекторы могут регистрировать изменение показателя преломления порядка 10- единиц. Микроадсорбционные регистрируют разность температур между двумя термисторами в [c.96]

Линейный диапазон спектрофотометрического и рефрактометрического детекторов составляет 3-10 , в то время как микроадсорб-ционного — лишь 2 10 . [c.97]

Если в упрощенной схеме фотометра лампу заменить на такой источник излучения. который может излучать монохроматический свет любой требуемой длины волны без применения фильтров, это и будет схемой спектрофотометрического детектора для ВЭЖХ. Описания достаточно сложных оптических схем такого источника излучения можно найти в большинстве руководств по ВЭЖХ. С помощью таких схем из широкого, непрерывного спектра излучения дейтериевой лампы (190—360 нм) и лампы видимого света (длина волны более 360 нм) с использованием голографической решетки вырезается более или менее узкая полоса УФ- или видимого излучения. Это излучение и попадает в сравнительную и рабочую кюветы, которые далее работают по той же схеме, по которой устроен фотометр. Различия между разными конструкциями спектрофотометрических детекторов вызываются более или менее удачными оптическими схемами, более узким или широким пучком монохроматического света, лучшей или худшей воспроизводимостью повторной установки той же длины волны. Различают также УФ-спектро-фотометрические детекторы, использующие в качестве источника излучения только дейтериевую лампу, и работающие в УФ-и видимом диапазонах — они дополнительно оснащаются лампой видимого света, [c.151]

Способность сорбата поглощать излучение в ультрафиолетовом (190-360 нм) и видимом диапазоне (360-800 нм) электромагнитного спектра определясг возможность применять при его хроматографировании спектрофотометрических и флуорметрических детекторов. Видимую область можно подразделить на цветовые диапазоны красный, (714-625 нм) желтый (624-499 нм) зеленый (500-476 нм) синий (475-401 нм) и фиолетовый (400-361 нм). [c.244]

На рис. 1. представлена оптическая схема спектрофотометрического детектора. Световой поток от источника излучения попадает па дифракционную решетку, выделяющую излучение с определенной длиной волны, затем проходит через сравнительный и измерительный каналы ячейки и фиксируется на фотоприемнике. Возникающий фототок усиливается дифферепциальпым логарифмическим усилителем. При прохождении через измерительную ячейку вещества, поглощение которого отличается от поглощения элюента, возникает разбаланс фотоумножителя, что и фиксируется на регистрирующем приборе в виде хроматограммы. [c.25]

С помощью ВЭЖХ с амперометрическим детектированием обычно определяют антиоксиданты и близкие к ним соединения. Электроокисление этих веществ не зависит от присутствия кислорода в хроматографируемой среде. Сюда относят фенолы, аминокислоты, катехоламины, гидразины, тиолы - идеальные компоненты для определения с помощью амперометрического детектора. С позиций охраны окружающей среды следует отметить также применение амперометрических детекторов для определения пестицидов и хлорированных фенольных производных. В отдельных случаях предел обнаружения оказался на два порядка ниже, чем при использовании спектрофотометрического детектора. [c.571]

В лаборатории при реализациия проточно-инжекционного анализа используют различные методы детектирования. Однако многие из них слишком сложны и дороги для практических промышленных проточно-инжекционных детекторов. Популярными методами детектирования в ПИА являются спектрофотометрический и электрохимический. При спектрофотометрическом определении используют детекторы, работающие в УФ- и видимом диапазонах, а также флуоресцентные. В последнее время в качестве детекторов успешно применяют диодные матрицы [16.4-52]. Флуоресцентное детектирование применяется в ПИА при контроле за ферментативными реакциями для определения продуктов ферментации [16.4-53, 16.4-54]. [c.663]

В пробу воды добавляют раствор пиридилазорезорципа (реагент берут в избытке), при этом раствор получает ярко красную окраску. Полученный раствор дозируют в хроматограф. Комплексы ионов металлов разделяются на колонке и детектируются спектрофотометрическим детектором нри длине волны 510 нм. Чувствительность данного онределения по меди составляет 10 мкг/л при объеме дозы 100 мкл. [c.19]

Спектрофотометрические детекторы давно и успешно используют в ВЭЖХ. Спектрофотометрическое детектирование можно использовать и для определения попов, поэтому эти детекторы находят все более широкое применение в иоппой хроматографии. [c.24]

При использовании элюентов с низкой электрической проводимостью кондуктометрический детектор присоединяют непосредственно к разделяющей колонке. Такой вариант ионной хроматофафии назван одноколоночным. В качестве элюентов применяют ароматические кислоты или их соли, pH элюентов изменяется от 3 до 8. Используют и другие детекторы, например спектрофотометрический, люминесцентный, полярофафическиЁ — в этом одно из преимуществ одноколоночного варианта. Однако пределы обнаружения ионов в одноколоночном варианте ионной )фоматофафии обычно выще, чем в двухколоночном, а линейность фадуировочного фафика находится в более узком интервале. Примеры эффективных разделений методом ионной хроматофафии 1фиведены на рис. 8.27 и 8.28. [c.321]

Ионный хроматограф (ряс. 8.35) помимо обычных узлов — резервуаров для элюента, разделяющей колонки, крана для ввода пробы, кондуктометрнческого детектора и самописца — снабжен взаимозаменяемыми подавляющими колонками (кокшенсационными). Все соединительные трубки, колонки, краны выполнены из химически инертных материалов. Это позволяет работать с сильнокислотными и сильноосновными элюента-ми. Для непрерывного контроля состава элюата, вытекающего из колонки, в жидкостной фоматографии обычно используют дифференциальные рефрактометры, УФ, спектрофотометрические, люминесцентные и кондук-тометрические детекторы. [c.330]

Чувствительность ВЭЖХ определяется типом используемого детектора и химическим строением анализируемых веществ. Для соединений, в молекулах которых хромофоры отсутствуют, она часто оказывается недостаточной, и примеси такого рода нелегко зарегистрировать. К счастью, большинство лекарственных веществ и полупродуктов содержит хромофоры, и но отно1 ению к таким соединениям чувствительность на 1—2 порядка превышает чувствительность спектрофотометрического анализа. Это обстоятельство может быть решающим при выборе метода анализа лекарственных форм высокоактивных препаратов, где содержание действующего вещества мало. [c.246]

Рис. 6.2. Сопоставление УФ-спект- 5 ров форидона, полученных на спек- трофотометре СФ-26 (а) и спектрофотометрическом детекторе фирмы Дюпон (б).

МОЖНО приготовить с помощью ВЭЖХ. Если идентифицируемое соединение присутствует в изучаемой смеси в концентрации 5% и выще, необходимое количество очищенных веществ можно получить на обычной аналитической или полупрепаративной колонке. При этом не требуется специальный препаративный хроматограф. Проблема выделения примесей, естественно, значительно сложнее, и в этом случае необходимо предварительное их концентрирование одним из доступных методов. Весьма полезной может оказаться информация, получаемая непосредственно при хроматографировании и детектировании поглощенного света в УФ- и видимой областях. Удобнее всего для этого пользоваться спектрофотометрами с диодной линейкой, позволяющими снять за один цикл разделения также спектры всех пиков. Однако эти приборы дороги и пока щироко не распространены. Некоторые конструкции хроматографов предусматривают возможность остановки потока в момент выхода пика и непосредственной регистрации спектра с помощью детектора. При несколько больших затратах труда и времени почти такую же информацию можно получить с помощью обычного спектрофотометрического детектора. [c.251]

УФ-детектор и дифференциальный рефрактометр в настоящее время используются чаще всего оба они относятся к числу концентрационных детекторов, т.е. показывают концентрацию пробы в элю-енте. Рефрактометр непрерывно записывает показатель преломления элюата на выходе из колонки. Он наиболее универсален, так как практически всегда элюент и элюат имеют разные показатели преломления. Спектрофотометрический детектор измеряет поглощение элюатом падающего светового потока, длина волны которого может меняться от 200 до 700 нм. Наиболее известны ультрафиолетовые детекторы (фотометры), измеряющие поглощение на одной длине волны (обычно 254 нм), поскольку многие органические соединения содержат ароматические группировки и интенсивно поглощают именно в этой области спектра. [c.86]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология